CN211078989U - 一种湿法磷酸溶析耦合冷却结晶生产磷酸脲的装置 - Google Patents

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张春桃
雷灿
杨雪婷
孟浩拓
陆林慧
文婷
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Abstract

本实用新型涉及一种湿法磷酸溶析耦合冷却结晶生产磷酸脲的装置，具体包括夹套反应釜(1)、湿法磷酸储罐(3)、尿素颗粒料仓(4)、丙酮储罐(6)、过滤器(7)、废液储罐(8)、外循环恒温水浴(9)和冷凝换热器(11)，以及上述设备之间的管道连接。本实用新型装置耦合了冷却结晶和溶析结晶操作，可以有效提高湿法磷酸结晶生产磷酸脲工艺的收率和质量，且具有降低生产成本等优点。

Description

一种湿法磷酸溶析耦合冷却结晶生产磷酸脲的装置
技术领域
本发明属于磷化工深加工技术领域，具体涉及一种湿法磷酸溶析耦合冷却结晶生产磷酸脲的装置。
背景技术
磷酸脲(urea phosphate)是一种广泛应用于畜牧业、工业、农业等领域的精细化工产品，在畜牧业中磷酸脲不仅是欧共体饲料业法定的I类添加剂，还是联合国粮农组织推荐使用的反刍动物专用营养添加剂和磷的补充剂，市场前景广阔、潜力巨大。磷酸脲是由磷酸和尿素等量反应得到的一种络合化合物，化学式为CO(NH2) 2–H3PO4，目前国外多以湿法磷酸为原料合成磷酸脲，主流工艺有二段法(美国TVA法)、二次结晶法和浓缩结晶法；国内多以热法磷酸为原料合成磷酸脲。但热法磷酸工艺能耗高，导致生产成本过高，从而限制了中国磷酸脲的市场竞争力。近年来随着湿法磷酸净化和浓缩技术的提高，不少厂家逐步转向以湿法磷酸为原料生产磷酸脲产品，即通过净化(溶剂萃取或化学沉淀)对湿法磷酸进行预处理，再反应、结晶制取磷酸脲。
然而相较于热法磷酸，湿法磷酸虽然成本低，但是其P2O5含量较低、杂质含量较高，在制备磷酸脲之前往往要经过净化除杂、浓缩等操作，使得其生产工艺更加复杂，同时能耗也居高不下。
现行的磷酸脲结晶工艺主要是冷却结晶和蒸发结晶。磷酸脲的冷却结晶工艺多采用间歇操作，以湿法磷酸为原料的磷酸脲冷却结晶工艺大多需要浓缩操作；实际生产中，磷酸脲晶体在换热器壁的结垢现象严重，造成换热效率下降、生产周期延长、产率下降、成本增加。由于磷酸脲在水溶液中溶解度较大，使得原料湿法磷酸与尿素中的P、N利用率较低。由于水的比热和蒸发潜热较大，而且由于磷酸脲在水溶液中溶解度较大，使得磷酸脲蒸发结晶液粘度较大、浓度较高，导致磷酸脲的蒸发结晶操作能耗较高，虽然采用减压操作可以适当降低其蒸发操作温度，但其综合生产成本依然较高。
发明内容
本实用新型旨在克服上述技术缺陷，提供一种湿法磷酸溶析耦合冷却结晶生产磷酸脲的装置。
为实现上述目的，本实用新型所涉及的湿法磷酸溶析耦合冷却结晶生产磷酸脲的装置，其特征在于，具体包括夹套反应釜(1)、湿法磷酸储罐(3)、尿素颗粒料仓(4)、丙酮储罐(6)、过滤器(7)、废液储罐(8)、外循环恒温水浴(9)和冷凝换热器(11)；
所述夹套反应釜(1)顶端开有1个排气口导管(101)，第一排气口导管(101)通过管道与竖直安装的冷凝换热器(11)连接；所述夹套反应釜(1)底部的壳程入口(102)与外循环恒温水浴(9)的循环水出口(901)通过管路连接，夹套反应釜(1)上部的壳程出口(103)与外循环恒温水浴(9)的循环水入口(902)通过管路连接；
所述湿法磷酸储罐(3)与夹套反应釜(1)之间通过设置有第I泵(201)的管道连接；所述丙酮储罐(6)与夹套反应釜(1)之间通过设置有第II泵(202)的管道连接；所述尿素颗粒料仓(4)与夹套反应釜(1)之间通过设置有螺旋进料泵(5)的管道连接；所述夹套反应釜(1)与过滤器(7)之间通过设置有阀门的管道连接；所述过滤器(7)与废液储罐(8)之间通过设置有第III泵(203)的管道连接。
所述的夹套反应釜是夹套搅拌反应釜。
由于采用上述技术方案，本实用新型与现有技术相比具有如下积极效果：在一个设备中耦合了冷却结晶和溶析结晶操作，替代了传统的磷酸脲的冷却结晶或蒸发结晶生产工艺，因磷酸脲在水中溶解度较大，而几乎不溶于丙酮，故此显著提高了磷酸脲生产的收率。
附图说明
图1为本实用新型示意图。
具体实施方式
下面结合附图对本实用新型作进一步的解释说明，并非对其保护范围的限制。
如图1所示，本实用新型所涉及的湿法磷酸溶析耦合冷却结晶生产磷酸脲的装置，具体包括夹套反应釜(1)、湿法磷酸储罐(3)、尿素颗粒料仓(4)、丙酮储罐(6)、过滤器(7)、废液储罐(8)、外循环恒温水浴(9)和冷凝换热器(11)；
所述夹套反应釜(1)顶端开有1个排气口导管(101)，第一排气口导管(101)通过管道与竖直安装的冷凝换热器(11)连接；所述夹套反应釜(1)底部的壳程入口(102)与外循环恒温水浴(9)的循环水出口(901)通过管路连接，夹套反应釜(1)上部的壳程出口(103)与外循环恒温水浴(9)的循环水入口(902)通过管路连接；
所述湿法磷酸储罐(3)与夹套反应釜(1)之间通过设置有第I泵(201)的管道连接；所述丙酮储罐(6)与夹套反应釜(1)之间通过设置有第II泵(202)的管道连接；所述尿素颗粒料仓(4)与夹套反应釜(1)之间通过设置有螺旋进料泵(5)的管道连接；所述夹套反应釜(1)与过滤器(7)之间通过设置有阀门的管道连接；所述过滤器(7)与废液储罐(8)之间通过设置有第III泵(203)的管道连接。
所述的夹套反应釜是夹套搅拌反应釜。
结合具体工艺操作条件描述本实用新型所涉及的湿法磷酸溶析耦合冷却结晶生产磷酸脲的装置实施过程如下：
步骤一、在常压下设定夹套反应釜(1)转速为50 r/min，设定外循环恒温水浴(9)温度为60~70 ℃，开启外循环恒温水浴(9)水泵，再分别通过第I泵(201)、第II泵(202)、螺旋进料泵(5)向夹套反应釜(1)内加入湿法磷酸、丙酮、尿素，其中夹套反应釜(1)内湿法磷酸所含H2O的体积计为V mL，尿素的加入质量为夹套反应釜(1)内湿法磷酸所含P2O5质量的0.85~0.9倍，丙酮的加入体积为（0.05~0.25）V mL，恒温全回流搅拌0.5~1 h，所述全回流是指夹套反应釜(1)内产生的蒸汽经冷凝换热器(11)完全冷凝后的液体全部回流至夹套反应釜(1)内；
步骤二、在常压下设定夹套反应釜(1)转速为50 r/min，设定外循环恒温水浴(9)降温速率为5℃/min，将夹套反应釜(1)内液体温度降至50~55 ℃，再通过第II泵(202)向夹套反应釜(1)中以10 mL/min的流加速率流加丙酮，丙酮的加入体积为（0.65~0.5）V mL，然后再恒温搅拌30 min；
步骤三、在常压下设定夹套反应釜(1)转速为50 r/min，设定外循环恒温水浴(9)温度为50~55 ℃，再通过第II泵(202)向夹套反应釜(1)中以3 mL/min的流加速率流加丙酮，丙酮的加入体积为（0.75~0.8）V mL；
步骤四、在常压下设定夹套反应釜(1)转速为50 r/min，设定外循环恒温水浴(9)降温速率为0.1~0.2 ℃/min，将夹套反应釜(1)内液体温度降至40 ℃，降温的同时再通过第II泵(202)向夹套反应釜(1)中以5 mL/min的流加速率流加丙酮，丙酮的加入体积为（2~2.5）V mL；
步骤五、在常压下设定夹套反应釜(1)转速为50 r/min，设定外循环恒温水浴(9)降温速率为0.25~0.5 ℃/min，将夹套反应釜(1)内液体温度降至15~25 ℃，降温的同时再通过第II泵(202)向夹套反应釜(1)中以10 mL/min的流加速率流加丙酮，丙酮的加入体积为（3~4）V mL；
步骤六、将夹套反应釜(1)内的晶浆引出到过滤器(7)进行固液分离，滤饼洗涤、干燥，得到磷酸脲晶体。

Claims (2)

1.一种湿法磷酸溶析耦合冷却结晶生产磷酸脲的装置，其特征在于，具体包括夹套反应釜(1)、湿法磷酸储罐(3)、尿素颗粒料仓(4)、丙酮储罐(6)、过滤器(7)、废液储罐(8)、外循环恒温水浴(9)和冷凝换热器(11)；
所述夹套反应釜(1)顶端开有1个排气口导管(101)，第一排气口导管(101)通过管道与竖直安装的冷凝换热器(11)连接；所述夹套反应釜(1)底部的壳程入口(102)与外循环恒温水浴(9)的循环水出口(901)通过管路连接，夹套反应釜(1)上部的壳程出口(103)与外循环恒温水浴(9)的循环水入口(902)通过管路连接；
所述湿法磷酸储罐(3)与夹套反应釜(1)之间通过设置有第I泵(201)的管道连接；所述丙酮储罐(6)与夹套反应釜(1)之间通过设置有第II泵(202)的管道连接；所述尿素颗粒料仓(4)与夹套反应釜(1)之间通过设置有螺旋进料泵(5)的管道连接；所述夹套反应釜(1)与过滤器(7)之间通过设置有阀门的管道连接；所述过滤器(7)与废液储罐(8)之间通过设置有第III泵(203)的管道连接。
2.根据权利要求1所述的湿法磷酸溶析耦合冷却结晶生产磷酸脲的装置，其特征在于，所述的夹套反应釜是夹套搅拌反应釜。
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Assignor: WUHAN University OF SCIENCE AND TECHNOLOGY

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Denomination of utility model: A device for urea phosphate production from wet process phosphoric acid dissolving out coupled with cooling crystallization

Granted publication date: 20200724

License type: Common License

Record date: 20201022

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