CN102757462B - 草甘膦结晶连续化生产方法 - Google Patents
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Abstract
草甘膦结晶连续化生产方法，属于草甘膦后处理加工技术领域。其包括以下步骤：由甲醇、三乙胺、多聚甲醛、甘氨酸、二甲酯制得的合成液和盐酸水解得到的草甘膦水解液通入中和釜中与液碱进行循环中和；中和液通过液位控制出料后进入一级热交换器中进行降温，再通入一级结晶釜中循环；一级晶浆液通过液位控制出料后进入连续自动分离机中进行分离，分离得到的热湿粉和热母液；热母液通过液位控制出料后进入二级热交换器中进行降温，再通入二级结晶釜中循环；二级晶浆液通过液位控制出料后进入连续自动分离机中进行分离，分离得到的原粉和冷母液；原粉直接加水配置成草甘膦水剂，冷母液进行回收。本发明能够有效地提高草甘膦的生产效益。
Description
技术领域
本发明属于草甘膦后处理加工技术领域，具体涉及草甘膦结晶连续化生产方法。
背景技术
草甘膦是美国孟山都公司于1974年商品化的除草剂，因其高效、低毒、低残留、广谱性、与环境相容性好的优越性能，草甘膦目前已成为世界上使用最广泛的除草剂。我国的草甘膦生产于上世纪80年代起步，大多采用以甘氨酸、亚磷酸二甲酯、多聚甲醛为主要原料的烷基酯法合成工艺。该法工艺稳定、收率较高，故发展十分迅速。该法包括合成、水解、结晶多步反应过程。由于受设备材质等因素的限制，大多采用间歇法，严重制约了生产装置的放大和优化，间歇式结晶工艺存在的诸如生产效率低下，工人劳动强度高，生产设备投资高、占地面积大因素等问题。连续化生产草甘膦的有关工艺报道不多，尽管CN1944445A也涉及草甘膦的连续化结晶工艺，但仍存在平均停留时间长、因没有分级，要求结晶槽大，高温晶体热能未回收，母液中草甘膦含量高等问题。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明的目的在于设计提供一种草甘膦结晶连续化生产方法的技术方案，该方法能够有效地提高草甘膦的生产效益。
所述的草甘膦结晶连续化生产方法，其特征在于包括以下工艺步骤：
1）由甲醇、三乙胺、多聚甲醛、甘氨酸、二甲酯制得的合成液和盐酸水解得到的草甘膦水解液通入中和釜中与液碱进行循环中和；
2）将步骤1）得到的中和液通过液位控制出料后进入一级热交换器中进行降温，再通入一级结晶釜中循环；
3）将步骤2）得到的一级晶浆液通过液位控制出料后进入连续自动分离机中进行分离，分离得到的热湿粉和热母液；
4）将步骤3）得到的热母液通过液位控制出料后进入二级热交换器中进行降温，再通入二级结晶釜中循环；
5）将步骤4）得到的二级晶浆液通过液位控制出料后进入连续自动分离机中进行分离，分离得到的原粉和冷母液；
6）将步骤5）得到的原粉直接加水配置成草甘膦水剂，得到的冷母液进行回收。
所述的草甘膦结晶连续化生产方法，其特征在于所述的步骤1）中将草甘膦水解液中和至pH值为0～3。
所述的草甘膦结晶连续化生产方法，其特征在于所述的步骤1）中液碱为氢氧化钠或氢氧化钾溶液。
所述的草甘膦结晶连续化生产方法，其特征在于所述的步骤1）中草甘膦水解液在中和釜中的停留时间控制在0.5～3小时。
所述的草甘膦结晶连续化生产方法，其特征在于所述的步骤2）中一级热交换器控制液体温度在40～80℃。
所述的草甘膦结晶连续化生产方法，其特征在于所述的步骤2）中中和液在一级结晶釜的停留时间控制在1～3小时。
所述的草甘膦结晶连续化生产方法，其特征在于所述的步骤3）中热湿粉直接通入烘房进行干燥。
所述的草甘膦结晶连续化生产方法，其特征在于所述的步骤4）中二级热交换器控制液体温度在0～35℃。
所述的草甘膦结晶连续化生产方法，其特征在于所述的步骤4）中热母液在二级结晶釜的停留时间控制在0.5～4小时。
本发明与现有技术相比，具有以下有益效果：1）通过控制水解液中pH，结晶液的温度和流速实现液固分离的连续化，简化了工艺设备，利用了原粉余热提高了草甘膦的收率和品质，降低和了能耗和成本；2）降低了水解液结晶所需时间，平均只要3～6小时，间歇法需要9～12小时；3）有效利用了一级结晶釜所得湿粉的热量，降低了干燥能耗；4）母液出料，降低了草甘膦在母液中的含量，提高了草甘膦的收率。
具体实施方式
以下结合实施例来进一步说明本发明。
实施例1
1）由甲醇、三乙胺、多聚甲醛、甘氨酸、亚磷酸二甲酯制得的合成液（甲醇：三乙胺：多聚甲醛：甘氨酸：亚磷酸摩尔比为9:0.8:1.8:1:1.2），即烷基酯法得到的合成液和30%盐酸（合成液与盐酸摩尔比为1:3.2）水解得到的草甘膦水解液通入中和釜中与浓度为32%的氢氧化钠或氢氧化钾等液碱进行循环中和至pH为1.5，并控制中和液在中和釜中的停留时间为2小时；
2）将步骤1）得到的中和液通过液位控制以1吨/小时的流速进入一级热交换器中降温至60℃，再以1吨/小时的流速通入一级结晶釜中循环2小时；
3）将步骤2）得到的一级结晶水通过液位控制出料后进入连续自动分离机中进行分离，分离得到的热湿粉和热母液，热湿粉直接通入烘房进行干燥；
4）将步骤3）得到的热母液通过液位控制以1吨/小时的流速进入二级热交换器中降温至15℃，再以1吨/小时的流速通入二级结晶釜中循环2小时；
5）将步骤4）得到的二级结晶水通过液位控制出料后进入连续自动分离机中进行分离，分离得到的原粉和冷母液；
6）将步骤5）得到的原粉直接加水配置成草甘膦水剂，得到的冷母液进行回收。
草甘膦的收率82%，冷母液中草甘膦的含量为1.5%。
实施例2
1）由甲醇、三乙胺、多聚甲醛、甘氨酸、二甲酯（甲醇：三乙胺：多聚甲醛：甘氨酸：二甲酯摩尔比为10:1.1:1.9:1:1.3）制得的合成液和30%盐酸水解得到的草甘膦水解液通入中和釜中与浓度为32%的氢氧化钠或氢氧化钾等液碱进行循环中和至pH为0，并控制中和液在中和釜中的停留时间为0.5小时；
2）将步骤1）得到的中和液通过液位控制以0.5吨/小时的流速进入一级热交换器中降温至40℃，再以0.5吨/小时的流速通入一级结晶釜中循环1小时；
3）将步骤2）得到的一级结晶水通过液位控制出料后进入连续自动分离机中进行分离，分离得到的热湿粉和热母液，热湿粉直接通入烘房进行干燥；
4）将步骤3）得到的热母液通过液位控制以0.5吨/小时的流速进入二级热交换器中降温至0℃，再以0.5吨/小时的流速通入二级结晶釜中循环1小时；
5）将步骤4）得到的二级结晶水通过液位控制出料后进入连续自动分离机中进行分离，分离得到的原粉和冷母液；
6）将步骤5）得到的原粉直接加水配置成草甘膦水剂，得到的冷母液进行回收。
草甘膦的收率83%，冷母液中草甘膦的含量为1.3%。
实施例3
1）由甲醇、三乙胺、多聚甲醛、甘氨酸、二甲酯（甲醇：三乙胺：多聚甲醛：甘氨酸：二甲酯摩尔比为11:1.2:1.8:1:1.4）制得的合成液和30%盐酸水解得到的草甘膦水解液通入中和釜中与浓度为32%的氢氧化钠或氢氧化钾等液碱进行循环中和至pH为3，并控制中和液在中和釜中的停留时间为3小时；
2）将步骤1）得到的中和液通过液位控制以6吨/小时的流速进入一级热交换器中降温至80℃，再以6吨/小时的流速通入一级结晶釜中循环3小时；
3）将步骤2）得到的一级结晶水通过液位控制出料后进入连续自动分离机中进行分离，分离得到的热湿粉和热母液，热湿粉直接通入烘房进行干燥；
4）将步骤3）得到的热母液通过液位控制以6吨/小时的流速进入二级热交换器中降温至35℃，再以6吨/小时的流速通入二级结晶釜中循环3小时；
5）将步骤4）得到的二级结晶水通过液位控制出料后进入连续自动分离机中进行分离，分离得到的原粉和冷母液；
6）将步骤5）得到的原粉直接加水配置成草甘膦水剂，得到的冷母液进行回收。
草甘膦的收率82.5%，冷母液中草甘膦的含量为1.4%。
实施例4
1）由甲醇、三乙胺、多聚甲醛、甘氨酸、二甲酯（甲醇：三乙胺：多聚甲醛：甘氨酸：二甲酯摩尔比为10:1.2:1.8:1:1.3）制得的合成液和30%盐酸（合成液：盐酸摩尔比为1:3）水解得到的草甘膦水解液通入中和釜中与浓度为32%的氢氧化钠或氢氧化钾等液碱进行循环中和至pH为1，并控制中和液在中和釜中的停留时间为1.5小时；
2）将步骤1）得到的中和液通过液位控制以2吨/小时的流速进入一级热交换器中降温至45℃，再以2吨/小时的流速通入一级结晶釜中循环1.5小时；
3）将步骤2）得到的一级结晶水通过液位控制出料后进入连续自动分离机中进行分离，分离得到的热湿粉和热母液，热湿粉直接通入烘房进行干燥；
4）将步骤3）得到的热母液通过液位控制以4吨/小时的流速进入二级热交换器中降温至25℃，再以4吨/小时的流速通入二级结晶釜中循环1.5小时；
5）将步骤4）得到的二级结晶水通过液位控制出料后进入连续自动分离机中进行分离，分离得到的原粉和冷母液；
6）将步骤5）得到的原粉直接加水配置成草甘膦水剂，得到的冷母液进行回收。
草甘膦的收率83.6%，冷母液中草甘膦的含量为1.2%。
实施例5
1）由甲醇、三乙胺、多聚甲醛、甘氨酸、二甲酯制得的合成液和盐酸水解得到的草甘膦水解液通入中和釜中与浓度为32%的氢氧化钠或氢氧化钾等液碱进行循环中和至pH为2.5，并控制中和液在中和釜中的停留时间为2.5小时；
2）将步骤1）得到的中和液通过液位控制以3.5吨/小时的流速进入一级热交换器中降温至55℃，再以3.5吨/小时的流速通入一级结晶釜中循环2.5小时；
3）将步骤2）得到的一级结晶水通过液位控制出料后进入连续自动分离机中进行分离，分离得到的热湿粉和热母液，热湿粉直接通入烘房进行干燥；
4）将步骤3）得到的热母液通过液位控制以4.5吨/小时的流速进入二级热交换器中降温至10℃，再以4.5吨/小时的流速通入二级结晶釜中循环2.5小时；
5）将步骤4）得到的二级结晶水通过液位控制出料后进入连续自动分离机中进行分离，分离得到的原粉和冷母液；
6）将步骤5）得到的原粉直接加水配置成草甘膦水剂，得到的冷母液进行回收。
草甘膦的收率84%，冷母液中草甘膦的含量为1.1%。
Claims (5)
1.草甘膦结晶连续化生产方法，其特征在于包括以下工艺步骤：
1）由甲醇、三乙胺、多聚甲醛、甘氨酸、亚磷酸二甲酯制得的合成液，其中甲醇：三乙胺：多聚甲醛：甘氨酸：亚磷酸摩尔比为9:0.8:1.8:1:1.2，即烷基酯法得到的合成液和30%盐酸，其中合成液与盐酸摩尔比为1:3.2，水解得到的草甘膦水解液通入中和釜中与浓度为32%的氢氧化钠或氢氧化钾进行循环中和至pH为1.5，并控制中和液在中和釜中的停留时间为2小时；
2）将步骤1）得到的中和液通过液位控制以1吨/小时的流速进入一级热交换器中降温至60℃，再以1吨/小时的流速通入一级结晶釜中循环2小时；
3）将步骤2）得到的一级结晶水通过液位控制出料后进入连续自动分离机中进行分离，分离得到的热湿粉和热母液，热湿粉直接通入烘房进行干燥；
4）将步骤3）得到的热母液通过液位控制以1吨/小时的流速进入二级热交换器中降温至15℃，再以1吨/小时的流速通入二级结晶釜中循环2小时；
5）将步骤4）得到的二级结晶水通过液位控制出料后进入连续自动分离机中进行分离，分离得到的原粉和冷母液；
6）将步骤5）得到的原粉直接加水配置成草甘膦水剂，得到的冷母液进行回收。
2.草甘膦结晶连续化生产方法，其特征在于包括以下工艺步骤：
1）由甲醇、三乙胺、多聚甲醛、甘氨酸、二甲酯，其中甲醇：三乙胺：多聚甲醛：甘氨酸：二甲酯摩尔比为10:1.1:1.9:1:1.3，制得的合成液和30%盐酸水解得到的草甘膦水解液通入中和釜中与浓度为32%的氢氧化钠或氢氧化钾等液碱进行循环中和至pH为0，并控制中和液在中和釜中的停留时间为0.5小时；
2）将步骤1）得到的中和液通过液位控制以0.5吨/小时的流速进入一级热交换器中降温至40℃，再以0.5吨/小时的流速通入一级结晶釜中循环1小时；
3）将步骤2）得到的一级结晶水通过液位控制出料后进入连续自动分离机中进行分离，分离得到的热湿粉和热母液，热湿粉直接通入烘房进行干燥；
4）将步骤3）得到的热母液通过液位控制以0.5吨/小时的流速进入二级热交换器中降温至0℃，再以0.5吨/小时的流速通入二级结晶釜中循环1小时；
5）将步骤4）得到的二级结晶水通过液位控制出料后进入连续自动分离机中进行分离，分离得到的原粉和冷母液；
6）将步骤5）得到的原粉直接加水配置成草甘膦水剂，得到的冷母液进行回收。
3.草甘膦结晶连续化生产方法，其特征在于包括以下工艺步骤：
1）由甲醇、三乙胺、多聚甲醛、甘氨酸、二甲酯，其中甲醇：三乙胺：多聚甲醛：甘氨酸：二甲酯摩尔比为11:1.2:1.8:1:1.4，制得的合成液和30%盐酸水解得到的草甘膦水解液通入中和釜中与浓度为32%的氢氧化钠或氢氧化钾等液碱进行循环中和至pH为3，并控制中和液在中和釜中的停留时间为3小时；
2）将步骤1）得到的中和液通过液位控制以6吨/小时的流速进入一级热交换器中降温至80℃，再以6吨/小时的流速通入一级结晶釜中循环3小时；
3）将步骤2）得到的一级结晶水通过液位控制出料后进入连续自动分离机中进行分离，分离得到的热湿粉和热母液，热湿粉直接通入烘房进行干燥；
4）将步骤3）得到的热母液通过液位控制以6吨/小时的流速进入二级热交换器中降温至35℃，再以6吨/小时的流速通入二级结晶釜中循环3小时；
5）将步骤4）得到的二级结晶水通过液位控制出料后进入连续自动分离机中进行分离，分离得到的原粉和冷母液；
6）将步骤5）得到的原粉直接加水配置成草甘膦水剂，得到的冷母液进行回收。
4.草甘膦结晶连续化生产方法，其特征在于包括以下工艺步骤：
1）由甲醇、三乙胺、多聚甲醛、甘氨酸、二甲酯，其中甲醇：三乙胺：多聚甲醛：甘氨酸：二甲酯摩尔比为10:1.2:1.8:1:1.3，制得的合成液和30%盐酸，其中合成液与盐酸摩尔比为1:3，水解得到的草甘膦水解液通入中和釜中与浓度为32%的氢氧化钠或氢氧化钾进行循环中和至pH为1，并控制中和液在中和釜中的停留时间为1.5小时；
2）将步骤1）得到的中和液通过液位控制以2吨/小时的流速进入一级热交换器中降温至45℃，再以2吨/小时的流速通入一级结晶釜中循环1.5小时；
3）将步骤2）得到的一级结晶水通过液位控制出料后进入连续自动分离机中进行分离，分离得到的热湿粉和热母液，热湿粉直接通入烘房进行干燥；
4）将步骤3）得到的热母液通过液位控制以4吨/小时的流速进入二级热交换器中降温至25℃，再以4吨/小时的流速通入二级结晶釜中循环1.5小时；
5）将步骤4）得到的二级结晶水通过液位控制出料后进入连续自动分离机中进行分离，分离得到的原粉和冷母液；
6）将步骤5）得到的原粉直接加水配置成草甘膦水剂，得到的冷母液进行回收。
5.草甘膦结晶连续化生产方法，其特征在于包括以下工艺步骤：
1）由甲醇、三乙胺、多聚甲醛、甘氨酸、二甲酯制得的合成液和盐酸水解得到的草甘膦水解液通入中和釜中与浓度为32%的氢氧化钠或氢氧化钾进行循环中和至pH为2.5，并控制中和液在中和釜中的停留时间为2.5小时；
2）将步骤1）得到的中和液通过液位控制以3.5吨/小时的流速进入一级热交换器中降温至55℃，再以3.5吨/小时的流速通入一级结晶釜中循环2.5小时；
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