CN102659697B - 一种三氮唑钠制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种节能环保的三氮唑钠制备方法，该方法将甲酰胺与水合肼在150℃～180℃温度下反应12～15小时，反应后降温至60℃～80℃加入由丁二醇与甲醇配成的混合溶剂，然后滴加30～60%氢氧化钠溶液，在60℃～80℃下保温3～4小时，冷却结晶、离心，蒸馏回收离心母液，结晶经干燥后得三氮唑钠产品。本方法无需中间过程，使用混合溶剂分离副产物和中间物，一步实现三氮唑钠的生产，缩短了工艺流程、降低了劳动强度，既提高了三氮唑钠的纯度，又使中间物可以循环利用，真正节省了能源，实现了环保清洁生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种三氮唑钠的制备方法，尤其涉及一种三氮唑钠制备方法。
背景技术
目前采用的三氮唑钠生产工艺是在甲酰胺和水合肼反应完全后，经冷却、结晶、分离后，用三氮唑与氢氧化钠反应加入溶剂，共沸脱水结晶、冷却、离心得到产品。甲酰胺和水合肼反应过程中，会释放出水和氨气，经冷凝后以6～8％的氨水和氨气放出，6—8％氨水不能作为工业使用，必须用蒸发回收的方式形成20％工业氨水，每吨氨水能耗达到1.2～1.5吨蒸汽，蒸发剩余的含1％氨水经酸中和排放，这造成了能源的浪费，同时污染了环境。
发明内容
本发明旨在克服现有三氮唑钠生产工艺的不足，提供一种三氮唑钠制备工艺。
为了达到上述目的，本发明提供的技术方案为：
所述三氮唑钠制备工艺包括如下步骤：
(1)将甲酰胺与水合肼按重量比1.8～2:1，优选为1.8:1，在150～180℃温度下反应12～15小时；
(2)反应后降温至60～80℃，加入混合溶剂，混合溶剂与甲酰胺的重量比为1:2～2.5，优选为1:2，然后滴加30～60％氢氧化钠溶液调节PH至10以上，在60～80℃下保温3～4小时；其中，所述混合溶剂由丁二醇与甲醇按重量比3～5:1，优选为3:1配制；
(3)冷却结晶，离心分离，蒸馏回收离心母液；
(4)将结晶干燥，既得三氮唑钠产品。
其中，步骤(3)所述的冷却结晶是冷却至30℃以下结晶；步骤(3)所述的离心分离是在850-900r/min条件下离心10～15min；步骤(4)所述的干燥是真空干燥。
与现有技术相比，本发明的有益效果体现为：
(1)本方法采取直接用含量6～8％的氨水吸收反应过程中的氨气，直接生产20％的工业氨水，增加氨水产量30％～40％，无需蒸发，无剩余氨水排放。
(2)本方法甲酰胺和水合肼反应完全后，降温至适当温度，直接加混合溶剂，然后加入碱液生成三氮唑钠，再经冷却结晶离心得到产品，母液回收溶剂后，母液和溶剂循环使用。本方法一步实现三氮钠的生产，缩短了工艺流程、降低了劳动强度。
(3)与现有技术相比，本方法无需中间过程(现行工艺是用三氮唑与NaOH水溶液在甲苯溶剂中共沸脱水，而本工艺省略了共沸脱水的这一中间过程)，使用混合溶剂分离副产物和中间物，既提高了三氮唑的纯度，又使中间物可以循环利用，真正节省了能源，实现了环保清洁生产。
(4)传统三氮唑钠制备工艺没有精制过程，它只是在钠盐生产过程中采用溶剂共沸带水，生产的三氮唑钠产品含量只能达到98％以下；本方法不需要单独精制工艺，生产的三氮唑钠产品纯度达到99.5％以上，提供了一种简单有效的生产三氮唑钠盐的工艺技术。
具体实施方式
实施例1
(1)将甲酰胺与水合肼按重量比2:1在150℃温度下反应13小时；
(2)反应后降温至70℃，加入混合溶剂，混合溶剂与甲酰胺的重量比为1:2.5，然后滴加30％氢氧化钠溶液调节PH至10，在70℃下保温3小时；其中，所述混合溶剂由丁二醇与甲醇按重量比5:1配制；
(3)冷却至20℃结晶，在850r/min条件下离心10min，蒸馏回收离心母液；
(4)将结晶经真空干燥，即得三氮唑钠产品。
生产的三氮唑钠产品纯度为99.5％。
实施例2
(1)将甲酰胺与水合肼按重量比1.8:1在160℃温度下反应12小时；
(2)反应后降温至60℃，加入混合溶剂，混合溶剂与甲酰胺的重量比为1:2，然后滴加50％氢氧化钠溶液调节PH至11，在60℃下保温4小时；其中，所述混合溶剂由丁二醇与甲醇按重量比3:1配制；
(3)冷却至25℃结晶，在900r/min条件下离心15min，蒸馏回收离心母液；
(4)将结晶经真空干燥，既得三氮唑钠产品。
生产的三氮唑钠产品纯度为99.6％。
实施例3
(1)将甲酰胺与水合肼按重量比1.8:1在180℃温度下反应15小时；
(2)反应后降温至80℃，加入混合溶剂，混合溶剂与甲酰胺的重量比为1:2，然后滴加60％氢氧化钠溶液调节PH至10，在80℃下保温3小时；其中，所述混合溶剂由丁二醇与甲醇按重量比3:1配制；
(3)冷却至30℃结晶，在900r/min条件下离心13min，蒸馏回收离心母液；
(4)将结晶经真空干燥，既得三氮唑钠产品。
生产的三氮唑钠产品纯度为99.5％。
Claims (7)
1.一种三氮唑钠制备方法，包括如下步骤：
（1）将甲酰胺与水合肼按重量比1.8～2:1在150～180℃温度下反应12～15小时；
（2）反应后降温至60～80℃，加入混合溶剂，混合溶剂与甲酰胺的重量比为1:2～2.5，然后滴加30～60%氢氧化钠溶液调节 pH至10以上，在60～80℃下保温3～4小时；其中，所述混合溶剂由丁二醇与甲醇按重量比3～5:1配制；
（3）冷却结晶，离心分离，蒸馏回收离心母液；
（4）将结晶干燥，即得三氮唑钠产品。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述甲酰胺与水合肼的重量比为1.8:1。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述混合溶剂与甲酰胺的重量比为1:2。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述的混合溶剂中丁二醇与甲醇的重量比为3:1。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述的冷却结晶是冷却至30℃以下结晶。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述的离心分离是在850～900r/min条件下离心10～15min。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（4）所述的干燥是真空干燥。
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Citations (3)
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| CN102212038A (zh) * | 2011-04-14 | 2011-10-12 | 信诺美(北京)精细化工有限公司 | 颗粒状1,2,4-三氮唑钠盐的制备 |
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