CN107311843A - 一种环保的2,3‑二溴‑1，4‑丁烯二醇制备方法 - Google Patents

一种环保的2,3‑二溴‑1，4‑丁烯二醇制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种环保的2,3‑二溴‑1，4‑丁烯二醇制备方法，其特征在于，包括以下步骤：①多级冷冻加成反应；②母液回用；③结晶纯化；④低温中空干燥。本发明的一种环保的2,3‑二溴‑1，4‑丁烯二醇制备方法，制得的产品纯度高、外观好、含水量低、反应时间短、工艺中母液可回用、运行成本低、用途广泛。

Description

一种环保的2,3-二溴-1，4-丁烯二醇制备方法
技术领域
本发明属于化工领域，尤其涉及一种环保的2,3-二溴-1，4-丁烯二醇制备方法。
背景技术
2，3-二溴-1，4-丁烯二醇是目前所有助焊剂中最良好的表面活性添加剂，基本达到免清洗效果，但是现有生产工艺存在反应温度偏高、反应产物控制不理想、资源没有回收利用环境污染大等不足，尤其在品质上偏黄的外观及97%的纯度在助焊剂应用中还不理想。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种环保的2,3-二溴-1，4-丁烯二醇制备方法，产品纯度高、外观好、含水量低、反应时间短、工艺中母液可回用、运行成本低、用途广泛。
本发明的技术方案：一种环保的2,3-二溴-1，4-丁烯二醇制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
①多级冷冻加成反应：加入等摩尔的1，4-丁炔二醇和溴素，加硫酸调节PH 值至2～4，在0℃下反应7～10小时，反应时，采用反应釜夹套通盐水冷冻，并在反应釜内的在反应物料中导入陶瓷盘管通盐水冷冻，脱水后生成2,3-二溴-1，4-丁烯二醇粗品；
②母液回用：将脱水后的母液通过真空吸入加成反应釜的高位槽，计量后投入已投好1，4-丁炔二醇原料的加成反应釜，使1，4-丁炔二醇溶解，然后降温至0℃，滴加溴素进行反应；
③结晶纯化：对2,3-二溴-1，4-丁烯二醇粗品采用无水乙醇纯化得精品，纯度大于99%；
④低温中空干燥：采用不锈钢锥形滚动干燥器，夹套通入20～30℃的热水循环加温，然后用真空泵负压抽出水蒸气，干燥2～4小时，得到2，3-二溴1，4-丁烯二醇产品。
前述的一种环保的2,3-二溴-1，4-丁烯二醇制备方法，步骤①中，在0℃下反应8小时。
前述的一种环保的2,3-二溴-1，4-丁烯二醇制备方法，步骤②中，所述脱水后的母液的含溴量为8～12%。
前述的一种环保的2,3-二溴-1，4-丁烯二醇制备方法，步骤④中，采用不锈钢锥形滚动干燥器，夹套通入30℃的热水循环加温，然后用真空泵负压抽出水蒸气，干燥3小时。
与现有技术相比，本发明通过温度及溴滴加流量的反复试验研究，设计了温度控制在0℃的低温加成反应工艺，并且设计了多级冷冻工艺，即物料在反应中1）采用反应锅夹套通盐水冷冻；2）采用在锅内（在物料内）导入陶瓷盘管通盐水冷冻，不仅克服现有工艺存在的不足，而且提高了产量。
设计了低温真空干燥工艺，采用不锈钢锥形滚动干燥器，夹套通入30℃左右的热水循环加温，然后用真空泵负压抽出水蒸气。通过该工艺得到的2，3-二溴1，4-丁烯二醇产品外观呈纯白色，质量档次高，应用范围广，绿色环保等特点。
通过对母液成份进行了研究分析，发现其中母液溴含量在8%左右，于是开展了母液回用工艺技术的研究，将母液由真空吸入加成反应釜的高位槽，计量后投入已投好1，4-丁炔二醇原料的加成反应釜，使1，4-丁炔二醇溶解，然后降温至0摄氏度左右，滴加溴素进行反应，回收利用后可以节省溴10%左右，实现了资源循环利用和降低成本同时，促进了环保事业的发展。
具体实施方式
下面实施例对本发明作进一步的说明，但并不作为对本发明限制的依据。
实施例：
一种环保的2,3-二溴-1，4-丁烯二醇制备方法，包括以下步骤：
①多级冷冻加成反应：加入等摩尔的1，4-丁炔二醇和溴素，加硫酸调节PH 值至2～4，在0℃下反应7～10小时，反应时，采用反应釜夹套通盐水冷冻，并在反应釜内的在反应物料中导入陶瓷盘管通盐水冷冻，脱水后生成2,3-二溴-1，4-丁烯二醇粗品；
②母液回用：将脱水后的母液通过真空吸入加成反应釜的高位槽，计量后投入已投好1，4-丁炔二醇原料的加成反应釜，使1，4-丁炔二醇溶解，然后降温至0℃，滴加溴素进行反应；
③结晶纯化：对2,3-二溴-1，4-丁烯二醇粗品采用无水乙醇纯化得精品，纯度大于99%；
④低温中空干燥：采用不锈钢锥形滚动干燥器，夹套通入20～30℃的热水循环加温，然后用真空泵负压抽出水蒸气，干燥2～4小时，得到2，3-二溴1，4-丁烯二醇产品。
进一步地，步骤①中，在0℃下反应8小时。
进一步地，步骤②中，所述脱水后的母液的含溴量为8～12%。
进一步地，步骤④中，采用不锈钢锥形滚动干燥器，夹套通入30℃的热水循环加温，然后用真空泵负压抽出水蒸气，干燥3小时。

Claims (4)

1.一种环保的2,3-二溴-1，4-丁烯二醇制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
①多级冷冻加成反应：加入等摩尔的1，4-丁炔二醇和溴素，加硫酸调节PH 值至2～4，在0℃下反应7～10小时，反应时，采用反应釜夹套通盐水冷冻，并在反应釜内的在反应物料中导入陶瓷盘管通盐水冷冻，脱水后生成2,3-二溴-1，4-丁烯二醇粗品；
②母液回用：将脱水后的母液通过真空吸入加成反应釜的高位槽，计量后投入已投好1，4-丁炔二醇原料的加成反应釜，使1，4-丁炔二醇溶解，然后降温至0℃，滴加溴素进行反应；
③结晶纯化：对2,3-二溴-1，4-丁烯二醇粗品采用无水乙醇纯化得精品，纯度大于99%；
④低温中空干燥：采用不锈钢锥形滚动干燥器，夹套通入20～30℃的热水循环加温，然后用真空泵负压抽出水蒸气，干燥2～4小时，得到2，3-二溴1，4-丁烯二醇产品。
2.根据权利要求1所述的一种环保的2,3-二溴-1，4-丁烯二醇制备方法，其特征在于，步骤①中，在0℃下反应8小时。
3.根据权利要求1所述的一种环保的2,3-二溴-1，4-丁烯二醇制备方法，其特征在于，步骤②中，所述脱水后的母液的含溴量为8～12%。
4.根据权利要求1所述的一种环保的2,3-二溴-1，4-丁烯二醇制备方法，其特征在于，步骤④中，采用不锈钢锥形滚动干燥器，夹套通入30℃的热水循环加温，然后用真空泵负压抽出水蒸气，干燥3小时。
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CN109879725A (zh) * 2019-03-27 2019-06-14 山东润科化工股份有限公司 一种2,3-二溴-1,4-丁烯二醇的合成方法

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CN102249861A (zh) * 2010-05-19 2011-11-23 湖州长盛化工有限公司 一种2,3-二溴-1，4-丁烯二醇的制备方法及其制品

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