CN107311843A - 一种环保的2,3‑二溴‑1,4‑丁烯二醇制备方法 - Google Patents
一种环保的2,3‑二溴‑1,4‑丁烯二醇制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种环保的2,3‑二溴‑1,4‑丁烯二醇制备方法,其特征在于,包括以下步骤:①多级冷冻加成反应;②母液回用;③结晶纯化;④低温中空干燥。本发明的一种环保的2,3‑二溴‑1,4‑丁烯二醇制备方法,制得的产品纯度高、外观好、含水量低、反应时间短、工艺中母液可回用、运行成本低、用途广泛。
Description
技术领域
本发明属于化工领域,尤其涉及一种环保的2,3-二溴-1,4-丁烯二醇制备方法。
背景技术
2,3-二溴-1,4-丁烯二醇是目前所有助焊剂中最良好的表面活性添加剂,基本达到免清洗效果,但是现有生产工艺存在反应温度偏高、反应产物控制不理想、资源没有回收利用环境污染大等不足,尤其在品质上偏黄的外观及97%的纯度在助焊剂应用中还不理想。
发明内容
本发明的目的在于,提供一种环保的2,3-二溴-1,4-丁烯二醇制备方法,产品纯度高、外观好、含水量低、反应时间短、工艺中母液可回用、运行成本低、用途广泛。
本发明的技术方案:一种环保的2,3-二溴-1,4-丁烯二醇制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
①多级冷冻加成反应:加入等摩尔的1,4-丁炔二醇和溴素,加硫酸调节PH 值至2~4,在0℃下反应7~10小时,反应时,采用反应釜夹套通盐水冷冻,并在反应釜内的在反应物料中导入陶瓷盘管通盐水冷冻,脱水后生成2,3-二溴-1,4-丁烯二醇粗品;
②母液回用:将脱水后的母液通过真空吸入加成反应釜的高位槽,计量后投入已投好1,4-丁炔二醇原料的加成反应釜,使1,4-丁炔二醇溶解,然后降温至0℃,滴加溴素进行反应;
③结晶纯化:对2,3-二溴-1,4-丁烯二醇粗品采用无水乙醇纯化得精品,纯度大于99%;
④低温中空干燥:采用不锈钢锥形滚动干燥器,夹套通入20~30℃的热水循环加温,然后用真空泵负压抽出水蒸气,干燥2~4小时,得到2,3-二溴1,4-丁烯二醇产品。
前述的一种环保的2,3-二溴-1,4-丁烯二醇制备方法,步骤①中,在0℃下反应8小时。
前述的一种环保的2,3-二溴-1,4-丁烯二醇制备方法,步骤②中,所述脱水后的母液的含溴量为8~12%。
前述的一种环保的2,3-二溴-1,4-丁烯二醇制备方法,步骤④中,采用不锈钢锥形滚动干燥器,夹套通入30℃的热水循环加温,然后用真空泵负压抽出水蒸气,干燥3小时。
与现有技术相比,本发明通过温度及溴滴加流量的反复试验研究,设计了温度控制在0℃的低温加成反应工艺,并且设计了多级冷冻工艺,即物料在反应中1)采用反应锅夹套通盐水冷冻;2)采用在锅内(在物料内)导入陶瓷盘管通盐水冷冻,不仅克服现有工艺存在的不足,而且提高了产量。
设计了低温真空干燥工艺,采用不锈钢锥形滚动干燥器,夹套通入30℃左右的热水循环加温,然后用真空泵负压抽出水蒸气。通过该工艺得到的2,3-二溴1,4-丁烯二醇产品外观呈纯白色,质量档次高,应用范围广,绿色环保等特点。
通过对母液成份进行了研究分析,发现其中母液溴含量在8%左右,于是开展了母液回用工艺技术的研究,将母液由真空吸入加成反应釜的高位槽,计量后投入已投好1,4-丁炔二醇原料的加成反应釜,使1,4-丁炔二醇溶解,然后降温至0摄氏度左右,滴加溴素进行反应,回收利用后可以节省溴10%左右,实现了资源循环利用和降低成本同时,促进了环保事业的发展。
具体实施方式
下面实施例对本发明作进一步的说明,但并不作为对本发明限制的依据。
实施例:
一种环保的2,3-二溴-1,4-丁烯二醇制备方法,包括以下步骤:
①多级冷冻加成反应:加入等摩尔的1,4-丁炔二醇和溴素,加硫酸调节PH 值至2~4,在0℃下反应7~10小时,反应时,采用反应釜夹套通盐水冷冻,并在反应釜内的在反应物料中导入陶瓷盘管通盐水冷冻,脱水后生成2,3-二溴-1,4-丁烯二醇粗品;
②母液回用:将脱水后的母液通过真空吸入加成反应釜的高位槽,计量后投入已投好1,4-丁炔二醇原料的加成反应釜,使1,4-丁炔二醇溶解,然后降温至0℃,滴加溴素进行反应;
③结晶纯化:对2,3-二溴-1,4-丁烯二醇粗品采用无水乙醇纯化得精品,纯度大于99%;
④低温中空干燥:采用不锈钢锥形滚动干燥器,夹套通入20~30℃的热水循环加温,然后用真空泵负压抽出水蒸气,干燥2~4小时,得到2,3-二溴1,4-丁烯二醇产品。
进一步地,步骤①中,在0℃下反应8小时。
进一步地,步骤②中,所述脱水后的母液的含溴量为8~12%。
进一步地,步骤④中,采用不锈钢锥形滚动干燥器,夹套通入30℃的热水循环加温,然后用真空泵负压抽出水蒸气,干燥3小时。
Claims (4)
1.一种环保的2,3-二溴-1,4-丁烯二醇制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
①多级冷冻加成反应:加入等摩尔的1,4-丁炔二醇和溴素,加硫酸调节PH 值至2~4,在0℃下反应7~10小时,反应时,采用反应釜夹套通盐水冷冻,并在反应釜内的在反应物料中导入陶瓷盘管通盐水冷冻,脱水后生成2,3-二溴-1,4-丁烯二醇粗品;
②母液回用:将脱水后的母液通过真空吸入加成反应釜的高位槽,计量后投入已投好1,4-丁炔二醇原料的加成反应釜,使1,4-丁炔二醇溶解,然后降温至0℃,滴加溴素进行反应;
③结晶纯化:对2,3-二溴-1,4-丁烯二醇粗品采用无水乙醇纯化得精品,纯度大于99%;
④低温中空干燥:采用不锈钢锥形滚动干燥器,夹套通入20~30℃的热水循环加温,然后用真空泵负压抽出水蒸气,干燥2~4小时,得到2,3-二溴1,4-丁烯二醇产品。
2.根据权利要求1所述的一种环保的2,3-二溴-1,4-丁烯二醇制备方法,其特征在于,步骤①中,在0℃下反应8小时。
3.根据权利要求1所述的一种环保的2,3-二溴-1,4-丁烯二醇制备方法,其特征在于,步骤②中,所述脱水后的母液的含溴量为8~12%。
4.根据权利要求1所述的一种环保的2,3-二溴-1,4-丁烯二醇制备方法,其特征在于,步骤④中,采用不锈钢锥形滚动干燥器,夹套通入30℃的热水循环加温,然后用真空泵负压抽出水蒸气,干燥3小时。
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CN109879725A (zh) * | 2019-03-27 | 2019-06-14 | 山东润科化工股份有限公司 | 一种2,3-二溴-1,4-丁烯二醇的合成方法 |
Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1676503A (zh) * | 2004-03-29 | 2005-10-05 | 上海三爱思试剂有限公司 | 一种2,3-二溴-2-丁烯-1,4-二醇的制备方法 |
CN102249861A (zh) * | 2010-05-19 | 2011-11-23 | 湖州长盛化工有限公司 | 一种2,3-二溴-1,4-丁烯二醇的制备方法及其制品 |
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Patent Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1676503A (zh) * | 2004-03-29 | 2005-10-05 | 上海三爱思试剂有限公司 | 一种2,3-二溴-2-丁烯-1,4-二醇的制备方法 |
CN102249861A (zh) * | 2010-05-19 | 2011-11-23 | 湖州长盛化工有限公司 | 一种2,3-二溴-1,4-丁烯二醇的制备方法及其制品 |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN109879725A (zh) * | 2019-03-27 | 2019-06-14 | 山东润科化工股份有限公司 | 一种2,3-二溴-1,4-丁烯二醇的合成方法 |
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