CN105777540A - 一种节能高效的乙酸异丙烯酯合成方法 - Google Patents

一种节能高效的乙酸异丙烯酯合成方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种节能高效的乙酸异丙烯酯合成方法,其步骤如下:(1)将乙酸投入到容器中,再对乙酸进行升温处理,使得乙酸催化裂解生成乙烯酮气体,将乙烯酮气体通入到冷却器中;(2)将丙酮溶液投入到混合皿中,同时往混合皿中投入催化剂,混合搅拌均匀后,用计量泵将混合液打入到冷却器中;(3)将冷却器内的混合气体输送到合成反应塔中,使得混合气体在合成反应塔中反应生成反应气体;(4)将生成的反应气体经过冷凝后得到粗品,再将粗品精制、冷却、结晶、烘干得到产品。本发明提供了一种节能高效的乙酸异丙烯酯合成方法,让乙烯酮气体与丙酮蒸汽直接进行均相反应,有效提高了反应效率,也大大节省了丙酮的周转量,提高了综合利用率。

Description

-种节能高效的乙酸异丙稀醋合成方法
技术领域
[0001] 本发明设及一种节能高效的乙酸异丙締醋合成方法。
背景技术
[0002] 乙酸异丙締醋,无色、透明液体,闪点:18 °C,烙点:-92.9°C,沸点:92~94°C,密度: 0.913g/cm3,可混溶于醇、酸、酬等,性质稳定。工业上主要用于合成乙酷丙酬,也用作分析 试剂;医药中主要用作肤轻松系列产品的精制溶
[0003]
Figure CN105777540AD00031
[0004] 剂。结构式如下:
[0005] 乙酸异丙締醋常用的合成方法是:乙酸在700~800°C高溫下催化裂解生成乙締 酬,经冷却净化后的乙締酬气体通入到反应蓋内加热至回流状态的丙酬溶液中,乙締酬溶 解在丙酬中并在催化剂作用下与丙酬醋化生成乙酸异丙締醋。未溶解的乙締酬与被蒸发的 丙酬蒸汽一起进入第一级循环水冷凝器,大部分丙酬蒸汽被冷凝成液体丙酬,经气液分离 器回流到醋化蓋;余气进入第二级冰盐水冷凝器进一步冷凝,冷凝液回流到醋化蓋;剩下的 尾气进入丙酬吸收塔,从塔顶喷淋冷的丙酬液,继续吸收尾气中的乙締酬,吸收液定期返回 到醋化蓋;最后的尾气再进入水吸收塔,用水吸收未被冷凝的丙酬和未被吸收的乙締酬,进 行回收利用。反应得到的乙酸异丙締醋丙酬溶液,经浓缩精制,得乙酸异丙締醋产品。该工 艺中,乙締酬是气体,丙酬是液体,气液反应不是均相反应,接触面小反应效率低;使用大量 丙酬作反应液和吸收液,最终又要浓缩掉丙酬提取产品,能耗高生产效率低。
发明内容
[0006] 本发明目的在于针对现有技术所存在的不足而提供一种节能高效的乙酸异丙締 醋合成方法的技术方案,用内部设有填料的合成反应塔来代替反应蓋,用丙酬蒸汽代替丙 酬液体,让乙締酬气体与丙酬蒸汽直接接触进行均相反应,大大提高反应效率,也大大节省 丙酬的周转量,有效节约了能耗和成本,提高了综合利用率。
[0007] 为了解决上述技术问题,本发明采用的技术方案为一种节能高效的乙酸异丙締醋 合成方法,其特征在于包括W下步骤:
[000引(1)将乙酸投入到容器中,再对乙酸进行升溫加热处理,升溫至500~800°C,使得 乙酸在容器中发生催化裂解而生成乙締酬气体,将生成的乙締酬气体通入到冷却器中,再 往冷却器中加入10~3 5 °C的水对乙締酬气体进行初步冷却处理。
[0009] (2)将丙酬溶液投入到混合皿中,同时往混合皿中投入催化剂,催化剂与丙酬溶液 的摩尔比为:(0.8~1.5):1,混合揽拌均匀后,用计量累将混合液打入到冷却器中,使得该 混合液对裂解反应得到的乙締酬气体做进一步的冷却处理,同时混合液被蒸发成气体。
[0010] (3)对冷却器进行调溫处理,使得冷却器内的混合气体溫度保持在60~80°C,再将 其输送到合成反应塔中,合成反应塔内填充有填料,混合气体在合成反应塔内的填料表面 接触混合,同时对合成反应蓋进行升溫处理,使得混合气体在填料表面反应生成反应气体, 控制反应溫度为10~30°C。
[0011] (4)将步骤(3)生成的反应气体输送到冷凝器中,反应气体经过冷凝后得到粗品, 未冷凝的反应气体用步骤(2)中的丙酬溶液喷淋吸收,丙酬溶液的喷淋速度为55ml/min,再 将丙酬吸收液集中回收,并循环运用到步骤(2)中。
[0012] (5)将步骤(4)得到的粗品经过精制,得到乙酸异丙締醋,再将乙酸异丙締醋冷却 结晶,最后烘干得到产品。
[0013] 进一步,在步骤(1)中,乙締酬与水的摩尔比为:(2.5~3.5):1,水的滴加速度为 40ml/min。
[0014] 进一步,在步骤(1)中,催化裂解的反应溫度为700~800°C,反应压力为200~ 600mmH〇
[0015] 进一步,在步骤(1)中,容器为不诱钢管。
[0016] 进一步,在步骤(1)和步骤(2)中,丙酬溶液与乙締酬的摩尔比为:2:(0.95~1.5)。
[0017] 进一步,在步骤(4)中,冷凝器为循环水冷凝器。
[0018] 进一步,在步骤(4)中,混合气体包括乙締酬气体、丙酬气体和催化剂气体。
[0019] 本发明与现有技术相比较,具有W下有益效果:
[0020] 1、用合成反应塔代替反应蓋,更有利于反应的发生,提高了生产效率。
[0021] 2、用丙酬气体来代替丙酬液体,使得乙締酬气体与丙酬气体直接接触而发生均相 反应,有效提高了反应效率,而且相对于原本丙酬液体的设计,可W大大节省丙酬的使用 量,节约了能耗。
[0022] 3、通过合理的控制丙酬溶液和催化剂的用量,使得反应更加的充分,降低了资源 的浪费。
[0023] 4、通过控制裂解反应的反应溫度和反应压力,可W减小乙酸裂解过程中副反应的 发生,更有利于提高反应物的纯度。
[0024] 本发明提供了一种节能高效的乙酸异丙締醋合成方法,用合成反应塔塔代替反应 蓋,用丙酬蒸汽代替丙酬液体,让乙締酬气体与丙酬蒸汽直接接触进行均相反应,经过上述 过程处理,有效提高了反应效率,也大大节省了丙酬的周转量,有效节约了能耗和成本,提 高了综合利用率。
具体实施方式
[0025] 本发明为一种节能高效的乙酸异丙締醋合成方法,包括W下步骤:
[0026] (1)将乙酸投入到容器中,容器为不诱钢管,再对乙酸进行升溫加热处理,升溫至 500~800°C,使得乙酸在容器中发生催化裂解而生成乙締酬气体,催化裂解的反应溫度为 700~800°C,反应压力为200~600mmH,将生成的乙締酬气体通入到冷却器中,再往冷却器 中加入10~35°C的水对乙締酬气体进行初步冷却处理,乙締酬与水的摩尔比为:(2.5~ 3.5): 1,水的滴加速度为40ml/min。
[0027] (2)将丙酬溶液投入到混合皿中,丙酬溶液与乙締酬的摩尔比为:2:(0.95~1.5), 同时往混合皿中投入催化剂,催化剂与丙酬溶液的摩尔比为:(0.8~1.5):1,混合揽拌均匀 后,用计量累将混合液打入到冷却器中,使得该混合液对裂解反应得到的乙締酬气体做进 一步的冷却处理,同时混合液被蒸发成气体。
[00%] (3)对冷却器进行调溫处理,使得冷却器内的混合气体溫度保持在60~80°C,混合 气体包括乙締酬气体、丙酬气体和催化剂气体,再将其输送到合成反应塔中,合成反应塔内 填充有填料,混合气体在合成反应塔内的填料表面接触混合,同时对合成反应蓋进行升溫 处理,使得混合气体在填料表面反应生成反应气体,控制反应溫度为10~30°C。
[0029] (4)将步骤(3)生成的反应气体输送到冷凝器中,冷凝器为循环水冷凝器,反应气 体经过冷凝后得到粗品,未冷凝的反应气体用步骤(2)中的丙酬溶液喷淋吸收,丙酬溶液的 喷淋速度为55ml/min,再将丙酬吸收液集中回收,并循环运用到步骤(2)中。
[0030] (5)将步骤(4)得到的粗品经过精制,得到乙酸异丙締醋,再将乙酸异丙締醋冷却 结晶,最后烘干得到产品。
[0031] W下通过实施例对本发明进行更具体的说明,但本发明并不限于的实施例。
[0032] 实施例1
[0033] 将乙酸投入到不诱钢管中,再对乙酸进行升溫加热处理,升溫至700°C,使得乙酸 在不诱钢管中发生催化裂解而生成乙締酬气体,将生成的乙締酬气体通入到冷却器中,再 往冷却器中加入15°C的水对乙締酬气体进行初步冷却处理,乙締酬与水的摩尔比为:2.7: 1,水的滴加速度为40ml/min。
[0034] 将丙酬溶液投入到混合皿中,丙酬溶液与乙締酬的摩尔比为:2:1,同时往混合皿 中投入催化剂,催化剂与丙酬溶液的摩尔比为:0.8:1,混合揽拌30min后,用计量累将混合 液打入到冷却器中,使得该混合液对裂解反应得到的乙締酬气体做进一步的冷却处理,同 时混合液被蒸发成气体。
[0035] 对冷却器进行调溫处理,使得冷却器内的混合气体溫度保持在68°C,再将其输送 到合成反应塔中,合成反应塔内填充有填料,混合气体在合成反应塔内的填料表面接触混 合,同时将合成反应蓋内的溫度升溫至2rC,使得混合气体在填料表面反应生成反应气体, 反应1.化。
[0036] 将生成的反应气体输送到循环水冷凝器中,反应气体经过1.8h的冷凝后得到粗 品,得到的粗品经过精制,得到乙酸异丙締醋,再将乙酸异丙締醋冷却结晶,最后烘干得到 产品,未冷凝的反应气体用丙酬溶液喷淋吸收,丙酬溶液的喷淋速度为55ml/min,再将丙酬 吸收液集中回收,并循环运用。
[0037] 本实施例运行后,得到乙酸异丙締醋产品的纯度为98%。
[003引实施例2
[0039] 将乙酸投入到不诱钢管中,再对乙酸进行升溫加热处理,升溫至730°C,使得乙酸 在不诱钢管中发生催化裂解而生成乙締酬气体,将生成的乙締酬气体通入到冷却器中,再 往冷却器中加入20°C的水对乙締酬气体进行初步冷却处理,乙締酬与水的摩尔比为:3.1: 1,水的滴加速度为40ml/min。
[0040] 将丙酬溶液投入到混合皿中,丙酬溶液与乙締酬的摩尔比为:2:1.1,同时往混合 皿中投入催化剂,催化剂与丙酬溶液的摩尔比为:0.95:1,混合揽拌45min后,用计量累将混 合液打入到冷却器中,使得该混合液对裂解反应得到的乙締酬气体做进一步的冷却处理, 同时混合液被蒸发成气体。
[0041] 对冷却器进行调溫处理,使得冷却器内的混合气体溫度保持在63°C,再将其输送 到合成反应塔中,合成反应塔内填充有填料,混合气体在合成反应塔内的填料表面接触混 合,同时将合成反应蓋内的溫度升溫至15Γ,使得混合气体在填料表面反应生成反应气体, 反应化。
[0042] 将生成的反应气体输送到循环水冷凝器中,反应气体经过1.化的冷凝后得到粗 品,得到的粗品经过精制,得到乙酸异丙締醋,再将乙酸异丙締醋冷却结晶,最后烘干得到 产品,未冷凝的反应气体用丙酬溶液喷淋吸收,丙酬溶液的喷淋速度为55ml/min,再将丙酬 吸收液集中回收,并循环运用。
[0043] 本实施例运行后,得到乙酸异丙締醋产品的纯度为98.8%。
[0044] 实施例3
[0045] 将乙酸投入到不诱钢管中,再对乙酸进行升溫加热处理,升溫至770°C,使得乙酸 在不诱钢管中发生催化裂解而生成乙締酬气体,将生成的乙締酬气体通入到冷却器中,再 往冷却器中加入23°C的水对乙締酬气体进行初步冷却处理,乙締酬与水的摩尔比为:2.6: 1,水的滴加速度为40ml/min。
[0046] 将丙酬溶液投入到混合皿中,丙酬溶液与乙締酬的摩尔比为:2:1.3,同时往混合 皿中投入催化剂,催化剂与丙酬溶液的摩尔比为:1:1,混合揽拌50min后,用计量累将混合 液打入到冷却器中,使得该混合液对裂解反应得到的乙締酬气体做进一步的冷却处理,同 时混合液被蒸发成气体。
[0047] 对冷却器进行调溫处理,使得冷却器内的混合气体溫度保持在70°C,再将其输送 到合成反应塔中,合成反应塔内填充有填料,混合气体在合成反应塔内的填料表面接触混 合,同时将合成反应蓋内的溫度升溫至20°C,使得混合气体在填料表面反应生成反应气体, 反应1.化。
[0048] 将生成的反应气体输送到循环水冷凝器中,反应气体经过化的冷凝后得到粗品, 得到的粗品经过精制,得到乙酸异丙締醋,再将乙酸异丙締醋冷却结晶,最后烘干得到产 品,未冷凝的反应气体用丙酬溶液喷淋吸收,丙酬溶液的喷淋速度为55ml/min,再将丙酬吸 收液集中回收,并循环运用。
[0049] 本实施例运行后,得到乙酸异丙締醋产品的纯度为98.3%。
[00加]实施例4
[0051] 将乙酸投入到不诱钢管中,再对乙酸进行升溫加热处理,升溫至800°C,使得乙酸 在不诱钢管中发生催化裂解而生成乙締酬气体,将生成的乙締酬气体通入到冷却器中,再 往冷却器中加入30°C的水对乙締酬气体进行初步冷却处理,乙締酬与水的摩尔比为:3.3: 1,水的滴加速度为40ml/min。
[0052] 将丙酬溶液投入到混合皿中,丙酬溶液与乙締酬的摩尔比为:2:1.5,同时往混合 皿中投入催化剂,催化剂与丙酬溶液的摩尔比为:1.5:1,混合揽拌60min后,用计量累将混 合液打入到冷却器中,使得该混合液对裂解反应得到的乙締酬气体做进一步的冷却处理, 同时混合液被蒸发成气体。
[0053] 对冷却器进行调溫处理,使得冷却器内的混合气体溫度保持在80°C,再将其输送 到合成反应塔中,合成反应塔内填充有填料,混合气体在合成反应塔内的填料表面接触混 合,同时将合成反应蓋内的溫度升溫至28 °C,使得混合气体在填料表面反应生成反应气体, 反应1.化。
[0054] 将生成的反应气体输送到循环水冷凝器中,反应气体经过化的冷凝后得到粗品, 得到的粗品经过精制,得到乙酸异丙締醋,再将乙酸异丙締醋冷却结晶,最后烘干得到产 品,未冷凝的反应气体用丙酬溶液喷淋吸收,丙酬溶液的喷淋速度为55ml/min,再将丙酬吸 收液集中回收,并循环运用。
[0055] 本实施例运行后,得到乙酸异丙締醋产品的纯度为99.5%。
[0056] 实施例5
[0057]将乙酸投入到不诱钢管中,再对乙酸进行升溫加热处理,升溫至720°C,使得乙酸 在不诱钢管中发生催化裂解而生成乙締酬气体,将生成的乙締酬气体通入到冷却器中,再 往冷却器中加入30°C的水对乙締酬气体进行初步冷却处理,乙締酬与水的摩尔比为:3.1: 1,水的滴加速度为40ml/min。
[005引将丙酬溶液投入到混合皿中,丙酬溶液与乙締酬的摩尔比为:2:1.5,同时往混合 皿中投入催化剂,催化剂与丙酬溶液的摩尔比为:1.5:1,混合揽拌50min后,用计量累将混 合液打入到冷却器中,使得该混合液对裂解反应得到的乙締酬气体做进一步的冷却处理, 同时混合液被蒸发成气体。
[0059] 对冷却器进行调溫处理,使得冷却器内的混合气体溫度保持在75°C,再将其输送 到合成反应塔中,合成反应塔内填充有填料,混合气体在合成反应塔内的填料表面接触混 合,同时将合成反应蓋内的溫度升溫至28 Γ,使得混合气体在填料表面反应生成反应气体, 反应1.化。
[0060] 将生成的反应气体输送到循环水冷凝器中,反应气体经过1.化的冷凝后得到粗 品,得到的粗品经过精制,得到乙酸异丙締醋,再将乙酸异丙締醋冷却结晶,最后烘干得到 产品,未冷凝的反应气体用丙酬溶液喷淋吸收,丙酬溶液的喷淋速度为55ml/min,再将丙酬 吸收液集中回收,并循环运用。
[0061] 本实施例运行后,得到乙酸异丙締醋产品的纯度为99.1%。
[0062] W上仅为本发明的具体实施例,但本发明的技术特征并不局限于此。任何W本发 明为基础,为实现基本相同的技术效果,所作出地简单变化、等同替换或者修饰等,皆涵盖 于本发明的保护范围之中。

Claims (7)

1. 一种节能高效的乙酸异丙稀酯合成方法,其特征在于,包括以下步骤: (1) 将乙酸投入到容器中,再对乙酸进行升温加热处理,升温至500~800°C,使得乙酸 在容器中发生催化裂解而生成乙烯酮气体,将生成的乙烯酮气体通入到冷却器中,再往冷 却器中加入10~35°C的水对乙烯酮气体进行初步冷却处理; (2) 将丙酮溶液投入到混合皿中,同时往混合皿中投入催化剂,催化剂与丙酮溶液的摩 尔比为:(0.8~1.5): 1,混合搅拌均匀后,用计量栗将混合液打入到冷却器中,使得该混合 液对裂解反应得到的乙烯酮气体做进一步的冷却处理,同时混合液被蒸发成气体; (3) 对冷却器进行调温处理,使得冷却器内的混合气体温度保持在60~80°C,再将其输 送到合成反应塔中,合成反应塔内填充有填料,混合气体在合成反应塔内的填料表面接触 混合,同时对合成反应釜进行升温处理,使得混合气体在填料表面反应生成反应气体,控制 反应温度为10~30°c ; (4) 将步骤(3)生成的反应气体输送到冷凝器中,反应气体经过冷凝后得到粗品,未冷 凝的反应气体用步骤(2)中的丙酮溶液喷淋吸收,丙酮溶液的喷淋速度为55ml/min,再将丙 酮吸收液集中回收,并循环运用到步骤(2)中; (5) 将步骤(4)得到的粗品经过精制,得到乙酸异丙烯酯,再将乙酸异丙烯酯冷却结晶, 最后烘干得到产品。
2. 根据权利要求1所述的一种节能高效的乙酸异丙烯酯合成方法,其特征在于:在所述 步骤(1)中,所述乙烯酮与所述水的摩尔比为:(2.5~3.5):1,所述水的滴加速度为40ml/ min〇
3. 根据权利要求1所述的一种节能高效的乙酸异丙烯酯合成方法,其特征在于:在所述 步骤(1)中,所述催化裂解的反应温度为700~800°C,反应压力为200~600mmHg。
4. 根据权利要求1所述的一种节能高效的乙酸异丙烯酯合成方法,其特征在于:在所述 步骤(1)中,所述容器为不锈钢管。
5. 根据权利要求1所述的一种节能高效的乙酸异丙烯酯合成方法,其特征在于:在所述 步骤(1)和所述步骤(2)中,所述丙酮溶液与所述乙烯酮的摩尔比为:2:(0.95~1.5)。
6. 根据权利要求1所述的一种节能高效的乙酸异丙烯酯合成方法,其特征在于:在所述 步骤(4)中,所述冷凝器为循环水冷凝器。
7. 根据权利要求1所述的一种节能高效的乙酸异丙烯酯合成方法,其特征在于:在所述 步骤(4)中,所述混合气体包括乙烯酮气体、丙酮气体和催化剂气体。
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