CN106748633A - 一种氯乙烷气相法合成工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氯乙烷气相法合成工艺，具体工艺为：原料乙醇经换热器升温后成为气相乙醇，该气相乙醇与气相氯化氢一起进入反应器的气体分布器，气相乙醇与气相氯化氢所形成的原料混合气体经均匀分布后依次进入反应一区和反应二区，在反应一区和反应二区，氯化氢与乙醇进行催化反应生成氯乙烷，反应后所形成的反应混合气体进入到反应器的洗涤区进行洗涤，洗涤后的反应混合气体经换热器与上述原料乙醇换热降温后进行精制处理。本工艺方法解决了当前合成氯乙烷能耗高、废酸量大、酸度高的问题。
Description
技术领域
本发明涉及一种合成氯乙烷生产工艺，尤其涉及一种氯乙烷气相法合成工艺。
背景技术
氯乙烷是一种重要的基础化工原料，主要用作麻醉剂，农药、染料、医药中间体的原料，以及作为合成环氧乙烷的抑制剂，合成聚丙烯的催化剂，有机溶剂等。
随着应用领域的拓展，其市场规模逐年增大，这不但对氯乙烷的工业化合成装置提出了新的要求，要求单体装置向规模化、连续化发展，同时需要降低单体产品的能源消耗，并做到三废的达标排放。
氯乙烷的合成工艺路线大体有以下两种：一是釜式反应，即采用浓盐酸与乙醇在反应釜经催化发生反应，反应釜夹套使用蒸汽加热，单台反应釜的生产能力较小，扩大生产能力需要采用很多反应釜并联，这对生产操作、品质控制均形成制约；二是采用体外自循环加热，扩大反应器的容积，仍然采用浓盐酸与液相乙醇进入反应器经催化反应，可以一定程度提高产能，但能耗问题仍未解决，设备的生产能力也未充分发挥。
氯乙烷的合成工艺中，所采用的盐酸一般为30wt％左右的浓盐酸，会给反应系统带入大量的水分，这需消耗大量的蒸汽使这部分水分汽化，反应后的混合气相体积数也大大增加，使后道分离工序的设备负荷增加，并消耗大量的冷却水，同时也增加了分离的难度。
专利申请CN102850178A公开了利用气相氯化氢与乙醇合成氯乙烷的方法，其采用气相氯化氢与液相乙醇进入反应釜进行反应，反应釜采用夹套加热。该专利申请是在原有釜式反应的基础上做了一些改进，尚未解决单釜生产能力低的问题，另外由于反应釜的反应停留时间短，这会使HCl反应不完全，造成反应釜出口的混合气相中HCl含量偏高，HCl单程转化率低，反应生成稀酸后处理难度大。
专利申请CN103044187A公开了一种生产氯乙烷的方法及系统，该专利采用催化剂与原料一起加热，然后进入反应装置，目的是解决单台釜的换热面积不足，可以在一定程度上提高生产能力，但方法中仍然是采用的液相盐酸进行反应。
专利申请CN103044188A公开了一种制备氯乙烷的工艺方法及系统，其实施例中说明氯乙烷专用反应器采用体外自循环加热的方式对系统物料进行加热，可以提高单套装置的生产能力，但其仍然采用的是液相盐酸进行反应。
上述各专利申请或多或少均对氯乙烷的合成工艺的发展做出了贡献，但都未能全面地解决氯乙烷的合成工艺中所存在的能源消耗高、氯化氢单程转化率低、生成废酸酸度高、酸量大的问题。
因此，为解决上述问题，特提供一种新的技术方案。
发明内容
本发明的目的是解决目前氯乙烷合成生产中能源消耗高、氯化氢单程转化率低、生成废酸的酸度高、酸量大的问题。
本发明采用的技术方案是：
一种氯乙烷气相法合成工艺，其步骤为，原料乙醇经换热器升温后成为气相乙醇，该气相乙醇与气相氯化氢一起进入反应器的气体分布器，气相乙醇与气相氯化氢所形成的原料混合气体经均匀分布后依次进入反应一区和反应二区，在反应一区和反应二区，氯化氢与乙醇进行催化反应生成氯乙烷，反应后所形成的反应混合气体进入到反应器的洗涤区进行洗涤，洗涤后的反应混合气体经换热器与上述原料乙醇换热降温后进行精制处理。
本申请中，将气相乙醇与气相氯化氢作为原料气直接进入反应器，由于氯化氢在溶解过程中会释放出大量的溶解热，反应体系总体表现为放热，这使得从反应器出来的反应混合气体携带有大量的热能，将反应混合气体与原料乙醇经换热器进行热交换，用反应混合气体所携带的热能来汽化原料乙醇，减少甚至避免对原料乙醇采用额外的热能进行加热，做到热能的充分合理利用。
由于本发明中采用了气相乙醇与气相氯化氢共同进入反应器的方式，在乙醇与氯化氢发生反应前预先进行了充分的混合，当反应条件达到时，会迅速发生反应，并能极大地提高氯化氢的单程转化率，降低反应过程中所生成的稀酸水的酸度。
同时由于采用了气相氯化氢作为原料，避免了现有技术中采用盐酸作为原料时，会带入反应系统大量水分的弊端，本发明可以大幅减少稀酸水的总量。
进一步，所述气相氯化氢的压力为0.1～0.6MPa，所述气相乙醇的压力为0.1～0.6MPa，所述的气相氯化氢与气相乙醇的摩尔比为1∶1～1.3。0.1～0.6MPa的压力可以使原料气相氯化氢与气相乙醇能够克服系统的阻力降，进入反应器，以保证反应器内的反应压力在0.1～0.5MPa，使乙醇过量，能够进一步降低反应后的混合物中的氯化氢含量，减少稀酸水的酸度。
进一步，所述反应器为立式反应器，该立式反应器包括壳体，以及在壳体内从下至上依次布置的气体分布区、反应一区、反应二区和洗涤区，在气体分布区设置有气体分布器，反应一区为鼓泡反应区，反应二区为以气液混合相进行反应的填料层接触反应区。
立式反应器内从下到上依次布置不同功能的区域，这些区域的设置不但能够保证原料气体有足够的动力从反应器的底部上升到反应器的顶部，并能够完成反应混合气体的初步净化。
进一步，气相乙醇与气相氯化氢进入反应器，从气体分布区的气体分布器喷出后，进入反应一区，气相乙醇与气相氯化氢所形成的原料混合气体在气体分布器的出口流速为0.5～50m/s。一定流速的混合气体进入鼓泡反应区会非常有利于氯化氢与乙醇合成反应的进行。
进一步，乙醇与氯化氢在反应一区的反应时间为3～30s，在反应二区的反应时间3～20s。一定的反应时间是满足该反应氯化氢单程转化率所需要的必须条件。
进一步，经过洗涤后的反应混合气体中不含有催化剂，且氯化氢的质量百分比为0.1～0.7％；用于洗涤上述混合气的洗涤液为从换热器中所排出的冷凝液或洗涤后的换热气体在精制处理过程中所产生的稀酸水。
将催化剂完全保留在反应器中，避免了催化剂的流失，反应混合气体中低含量的氯化氢，不但有效地保证了原料的利用率，还降低了后道工序的处理难度和处理费用。利用冷凝液或精制过程中所产生的稀酸水作为洗涤液，一方面是作为冷却液维持反应系统温度，另一方面可以将反应混合气中少量氯化氢洗涤后返回到反应器中，使这部分氯化氢作为原料重新进行反应。
进一步，在反应一区和反应二区，氯化氢与乙醇反应生成氯乙烷的反应温度均为100～170℃，反应压力均为0.1～0.5MPa。上述反应条件是完成氯化氢与乙醇合成反应，达到本发明所述效果的必须条件，同时也可以避免不必要的副反应。
进一步，在反应器的底部盛装有催化剂溶液，催化剂溶液充满反应一区，所述催化剂溶液为氯化锌、氯化亚铁、氯化镁、氯化铝或氯化镍中的一种或两种物质的水溶液。
或者，在反应器的底部盛装有催化剂溶液，催化剂溶液充满反应一区，催化剂溶液经催化剂循环泵被喷淋到反应二区；所述催化剂溶液为氯化锌、氯化亚铁、氯化镁、氯化铝或氯化镍中的一种或两种物质的水溶液。
上述催化剂为氯化氢与乙醇合成反应的优良催化剂，将这些催化剂制成水溶液后，能够有效地提高催化剂与原料气体的接触面积，同时水溶液能够使反应温度的可控性增加，并有利于反应体系温度均匀。
进一步，所述换热器采用石墨、碳化硅、钽材的一种或两种以上的材料制作；从反应器出来的反应混合气体经换热器后的压降控制在0～20KPa，原料乙醇经换热器后的压降控制在0～50KPa。
由于反应混合气体中包含一定量的氯化氢和水分，在经过冷凝后会形成盐酸，盐酸具有较强的腐蚀性，因此换热器所采用的材料需要耐稀盐酸腐蚀，同时由于从反应器出来的反应混合气体的压力较高，因此换热器还需要具有一定的承压能力，换热器的乙醇物料侧还存在沸腾区，材料需要耐乙醇溶剂及汽液鼓包冲击，上述材料能够使换热器具有上述性能。
反应混合气体和原料乙醇的低压降，可有效地降低整个反应的动力费用。
本发明总体的有益效果是：使用气相氯化氢与气相乙醇作为原料直接合成，用反应混合气体的余热对原料乙醇进行汽化，可以大幅降低氯乙烷生产的能源消耗，采用特定结构型式的反应器并优化反应条件，可使反应后的混合气相中的氯化氢含量大幅降低，为后续的蒸馏分离提纯、废酸水处理达标排放提供优越的条件。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
为了加深对本发明的理解，下面将结合实施例对本发明作进一步详述，该实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明的保护范围的限定。
请参阅图1，在以下各实施例中，所用反应器10均为立式反应器，该反应器包括壳体19，在壳体19内从下至上依次布置有气体分布区12、反应一区13、反应二区14和洗涤区15，在气体分布区12安装有气体分布器11，在反应二区14设置有填料层，在洗涤区的上部安装有喷淋器16。
实施例1
请参阅图1，将含有60wt％氯化锌、10wt％氯化镍的催化剂水溶液送入反应器10内，催化剂水溶液充满反应一区，启动催化剂循环泵31，将反应器内的催化剂溶液通过加热器32加热到120℃后，停止加热，保持催化剂循环泵31的运转，使催化剂溶液不断地喷淋到反应器的反应二区14。
将液体乙醇经换热器升温后形成压力为0.3MPa的气相乙醇，然后该气相乙醇与压力为0.3MPa的气相氯化氢混合后送入立式反应器，气相乙醇与气相氯化氢所形成的原料混合气体进入气体分布器，从气体分布器以0.5m/s的速度喷出后进入到反应一区与催化剂溶液接触进行鼓泡式反应，反应温度为135℃；反应一区出来的混合气体进入反应二区，反应二区的反应温度为133℃，反应后所形成的反应混合气体经立式反应器的洗涤区洗涤后排出立式反应器，随后进入换热器20与原料乙醇进行热交换，原料乙醇为液体乙醇。
上述气相氯化氢与气相乙醇的质量比为1∶1.25。
本实施例中立式反应器内的反应压力保持在0.25MPa。
氯化氢与乙醇在反应一区的反应时间为20s，在反应二区的反应时间为15s。
经过洗涤后的反应混合气体中不含有催化剂，其中氯化氢的质量百分比为0.5％，洗涤液为换热器所排出的冷凝液。
换热器采用石墨换热器，从反应器出来的反应混合气体经换热器后的压降控制在0～10KPa，原料乙醇经换热器后的压降控制在0～20KPa。
经对从立式反应器排出的反应混合气体进行气相色谱分析，反应混合气体中的组分及含量如表1所示。
表1 反应混合气体中的组分及含量
| 组分 | C2H5Cl | HCl | H2O | C2H5OH | C2H5OC2H5 |
| 含量wt％ | 0.720 | 0.014 | 0.20 | 0.062 | 0.004 |
实施例2
请继续参阅图1，将含有40wt％氯化锌、20wt％氯化镍的催化剂水溶液送入反应器10内，催化剂水溶液充满反应一区，启动催化剂循环泵31，将反应器内的催化剂溶液通过加热器32加热到130℃后，停止加热，保持催化剂循环泵31的运转，使催化剂溶液不断地喷淋到反应器的反应二区14。
将压力为0.4MPa的气相乙醇、与压力为0.4MPa的气相氯化氢混合后送入反应器的气体分布器，从气体分布器以50m/s的速度喷出后进入到反应一区与催化剂溶液接触进行鼓泡式反应，反应一区的反应温度为148℃；反应一区出来的混合气体进入反应二区，反应二区的反应温度为145℃，反应后所形成的反应混合气体经立式反应器的洗涤区洗涤后排出立式反应器，随后进入换热器20与原料乙醇进行热交换，原料乙醇为液体乙醇。
上述气相氯化氢与气相乙醇的质量比为1∶1.20。
本实施例中立式反应器内的反应压力保持在0.30MPa。
氯化氢与乙醇在反应一区的反应时间为30s，在反应二区的反应时间为20s。
经过洗涤后的反应混合气体中不含有催化剂，其中氯化氢的质量百分比为0.3％，洗涤液为换热器所排出的冷凝液。
换热器采用石墨换热器，从反应器出来的反应混合气体经换热器后的压降控制在10～20KPa，原料乙醇经换热器后的压降控制在20～50KPa。
经对从立式反应器排出的反应混合气体进行气相色谱分析，反应混合气体中的组分及含量如表2所示。
表2 反应混合气体中的组分及含量
| 组分 | C2H5Cl | HCl | H2O | C2H5OH | C2H5OC2H5 |
| 含量wt％ | 0.7474 | 0.0076 | 0.2200 | 0.0220 | 0.0030 |
本发明的有益效果是：使用HCl气相直接合成，用反应混合气体余热对原料乙醇进行汽化，氯乙烷生产合成工序中仅反应启动时需要使用少量蒸汽对系统进行升温，正常生产将无需补充热能，而现有盐酸法工业化装置中每合成一吨氯乙烷需要消耗2.1吨蒸汽。采用特定结构型式的反应器并优化反应条件，可使反应后混合气相中的氯化氢含量大幅降低至0.1～0.7％，形成的稀酸水中氯化氢含量在0.3～1％，而现有氯乙烷工业化装置形成的稀酸水中氯化氢含量一般在10％以上，这为后续的蒸馏分离提纯、废酸水处理达标排放提供了优越的条件。
Claims (10)
1.一种氯乙烷气相法合成工艺，其特征在于，原料乙醇经换热器升温后成为气相乙醇，该气相乙醇与气相氯化氢一起进入反应器的气体分布器，气相乙醇与气相氯化氢所形成的原料混合气体经均匀分布后依次进入反应一区和反应二区，在反应一区和反应二区，氯化氢与乙醇进行催化反应生成氯乙烷，反应后所形成的反应混合气体进入到反应器的洗涤区进行洗涤，洗涤后的反应混合气体经换热器与上述原料乙醇换热降温后进行精制处理。
2.根据权利要求1所述的合成工艺，其特征在于：所述气相氯化氢的压力为0.1～0.6MPa，所述气相乙醇的压力为0.1～0.6MPa，所述的气相氯化氢与气相乙醇的摩尔比为1∶1～1.3。
3.根据权利要求1所述的合成工艺，其特征在于：所述反应器为立式反应器，该立式反应器包括壳体，以及在壳体内从下至上依次布置的气体分布区、反应一区、反应二区和洗涤区，在气体分布区设置有气体分布器，反应一区为鼓泡反应区，反应二区为以气液混合相进行反应的填料层接触反应区。
4.根据权利要求3所述的合成工艺，其特征在于：气相乙醇与气相氯化氢进入反应器，从气体分布区的气体分布器喷出后，进入反应一区，气相乙醇与气相氯化氢所形成的原料混合气体在气体分布器的出口流速为0.5～50m/s。
5.根据权利要求1所述的合成工艺，其特征在于：乙醇与氯化氢在反应一区的反应时间为3～30s，在反应二区的反应时间3～20s。
6.根据权利要求1所述的合成工艺，其特征在于：经过洗涤后的反应混合气体中不含有催化剂，且氯化氢的质量百分比为0.1～0.7％；
用于洗涤上述混合气的洗涤液为从换热器中所排出的冷凝液或洗涤后的换热气体在精制处理过程中所产生的稀酸水。
7.根据权利要求1所述的合成工艺，其特征在于：在反应一区和反应二区，氯化氢与乙醇反应生成氯乙烷的反应温度均为100～170℃，反应压力均为0.1～0.5MPa。
8.根据权利要求1所述的合成工艺，其特征在于：在反应器的底部盛装有催化剂溶液，催化剂溶液充满反应一区，所述催化剂溶液为氯化锌、氯化亚铁、氯化镁、氯化铝或氯化镍中的一种或两种物质的水溶液。
9.根据权利要求1所述的合成工艺，其特征在于：在反应器的底部盛装有催化剂溶液，催化剂溶液充满反应一区，催化剂溶液经催化剂循环泵被喷淋到反应二区；所述催化剂溶液为氯化锌、氯化亚铁、氯化镁、氯化铝或氯化镍中的一种或两种物质的水溶液。
10.根据权利要求1所述的合成工艺，其特征在于：
所述换热器采用石墨、碳化硅、钽材的一种或两种以上的材料制作；
从反应器出来的反应混合气体经换热器后的压降控制在0～20KPa，原料乙醇经换热器后的压降控制在0～50KPa。
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