CN109651072B - 由含二氧化硫盐酸制备氯乙烷的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了由含硫盐酸制备氯乙烷的方法，采用反应精馏法制备氯乙烷。含硫盐酸和乙醇进入混合器，混合器与反应器相连接，反应器与脱酸塔相连，脱酸塔塔釜流出含少量HCl的水进入处理池，脱酸塔塔顶的混合气进入脱醇塔，脱醇塔出来的乙醇回用进入混合器，氯乙烷、少量二氧化硫和少量的乙醚混合蒸气进入碱洗塔吸收二氧化硫，吸收饱和后，解析回收二氧化硫，有机碱液循环使用，氯乙烷和少量的乙醚混合蒸气进入氯乙烷精馏塔，塔顶经过冷凝器部分采出进氯乙烷储罐，部分回流，副产物乙醚由塔釜采出；本发明反应生成的氯乙烷和水及时从系统移除，有效加快正反应的速度，未反应的乙醇得到了有效回收利用，工艺流程简单，氯乙烷纯度高，生产消耗低，废气废水的排放少，提高了含硫盐酸的附加值。
Description
技术领域
本发明属于化工领域，涉及氯乙烷的制备技术，特别涉及一种由含二氧化硫盐酸通过反应精馏制备氯乙烷的方法。
背景技术
硫酰氯作为氯化剂的尾气主要组成是二氧化硫和氯化氢的混合气体，每生成1mol的氯代产品，就有1mol的氯化氢气体和1mol的二氧化硫气体。目前，工业上处理氯化氢和二氧化硫混合尾气的方法可分为两类：（1）化学方法：将尾气先经水洗除去其中的氯化氢气体，生成副产品盐酸；剩余的二氧化硫气体用碱液进行吸收，生成副产品亚硫酸氢钠。（2）物理方法：将尾气压缩后冷却，液化二氧化硫，氯化氢作为气体被分离出来。物理方法能分离出氯化氢 ，但耗费大量能源，同时氯化氢不可避免会溶于液化的二氧化硫中；化学方法则直接将氯化氢气体制成盐酸溶液，对氯化氢气体的吸收比较完全，相比之下，化学方法能耗低，分离效果好，但缺点是盐酸中仍含有8%左右二氧化硫，这种含二氧化硫盐酸使用受到极大限制，无法用于再生产，产品附加值不高。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种由含二氧化硫盐酸制备氯乙烷的方法，将工业上得到的含二氧化硫盐酸，通过反应精馏制备氯乙烷，在提高含硫盐酸附加值同时，减少废水废气的排放。
本发明是通过以下技术方案实现的：
由含二氧化硫盐酸制备氯乙烷的方法，以含二氧化硫盐酸和乙醇为原料，采用反应精馏法制备氯乙烷。含二氧化硫盐酸和乙醇进入混合器，混合器与反应器相连接，反应器与脱酸塔相连，脱酸塔塔釜流出含少量HCl的水进入处理池，脱酸塔塔顶的混合气进入脱醇塔，脱醇塔出来的乙醇回用进入混合器，氯乙烷、少量二氧化硫和少量的乙醚混合蒸气进入碱洗塔吸收二氧化硫，吸收饱和后，解析回收二氧化硫，有机碱溶液循环使用，氯乙烷和少量的乙醚混合蒸气进入氯乙烷精馏塔，塔顶经过冷凝器部分采出进氯乙烷储罐，部分回流，副产物乙醚由塔釜采出。
具体包括以下步骤：
混合：含二氧化硫盐酸与乙醇进入混合器混合；
反应；含二氧化硫盐酸与乙醇混合后，在催化剂作用下，加热反应；
精馏：反应后的气态混合物进入脱酸塔，含少量HCl的水由塔釜流出进入废水处理，脱酸塔塔顶的混合气进入脱醇塔，脱醇塔出来乙醇回用进入混合器，氯乙烷、少量二氧化硫和少量的乙醚混合蒸气进入碱洗塔；
吸收：脱醇塔出来的气态混合物进入碱洗塔，在碱洗塔通过喷淋有机碱水溶液吸收二氧化硫；
精馏：除去二氧化硫的气态混合物进入氯乙烷精馏塔，塔顶经过冷凝器部分采出进氯乙烷储罐，部分回流，副产物乙醚由塔釜采出。
本发明的进一步改进方案为：
所述含二氧化硫盐酸中HCl的质量分数为30%以上。
所述乙醇质量浓度90~95%。
所述乙醇与含二氧化硫盐酸中氯化氢的摩尔比为1：0.7~0.95
所述催化剂为氯化锌，催化剂的用量为乙醇质量的75%~285%，所述反应温度为115~135℃
所述有机碱为三乙胺或二乙胺中的一种或两种混合，有机碱水溶液的质量浓度为10~20%。所述有机碱水溶液吸收饱和后，解析回收二氧化硫，有机碱水溶液循环使用
本发明的有益效果为：
1、本发明以含二氧化硫盐酸和乙醇为原料，采用反应精馏法制备氯乙烷，反应后的气态混合物脱酸脱醇，再用有机碱溶液喷淋吸收二氧化硫气体后，经精馏得到氯乙烷，氯乙烷纯度可达99.60%；在提高含硫盐酸附加值的同时，减少废水废气排放。
2、本发明采用反应精馏法，反应生成的氯乙烷和水及时从系统移除，有效加快正反应的速度，未反应的乙醇和解析回收二氧化硫后的有机碱液得到了有效回收利用，降低了生产成本。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
本发明使用的含二氧化硫盐酸来自工业中化学方法分离氯化氢和二氧化硫混合尾气，含二氧化硫盐酸中含质量百分比为8%左右的二氧化硫，氯化氢的质量浓度为30%以上。
实施例1：含硫盐酸依以下步骤制备氯乙烷
（1）混合：氯化氢质量浓度为30%的含二氧化硫盐酸与质量分数90%的乙醇进入混合器混合，其中，乙醇与氯化氢的摩尔比为1：0.70；
（2）反应；含二氧化硫盐酸与乙醇混合后，加入氯化锌，在氯化锌作用下，加热至115℃反应，其中氯化锌的加入量为乙醇质量的75%；
（3）精馏：反应后的气态混合物进入脱酸塔，含少量HCl的水由塔釜流出进入废水处理，脱酸塔塔顶的混合气进入脱醇塔，脱醇塔出来乙醇回用进入混合器，氯乙烷、少量二氧化硫和少量的乙醚混合蒸气进入碱洗塔；
（4）吸收：脱醇塔出来的气态混合物进入碱洗塔，在碱洗塔通过喷淋10%三乙胺水溶液吸收二氧化硫；
（5）精馏：除去二氧化硫的气态混合物进入氯乙烷精馏塔，塔顶经过冷凝器部分采出进氯乙烷储罐，部分回流，副产物乙醚由塔釜采出，氯乙烷的纯度为99.60%。
实施例2：含硫盐酸依以下步骤制备氯乙烷
（1）混合：氯化氢质量浓度为32%的含二氧化硫盐酸与质量分数91%的乙醇进入混合器混合，其中，乙醇与氯化氢的摩尔比为1：0.75；
（2）反应；含二氧化硫盐酸与乙醇混合后，加入氯化锌，在氯化锌作用下，加热至120℃反应，其中，氯化锌的加入量为乙醇质量的95%；
（3）精馏：反应后的气态混合物进入脱酸塔，含少量HCl的水由塔釜流出进入废水处理，脱酸塔塔顶的混合气进入脱醇塔，脱醇塔出来乙醇回用进入混合器，氯乙烷、少量二氧化硫和少量的乙醚混合蒸气进入碱洗塔；
（4）吸收：脱醇塔出来的气态混合物进入碱洗塔，在碱洗塔通过喷淋15%的二乙胺水溶液吸收二氧化硫；
（5）精馏：除去二氧化硫的气态混合物进入氯乙烷精馏塔，塔顶经过冷凝器部分采出进氯乙烷储罐，部分回流，副产物乙醚由塔釜采出，氯乙烷的纯度为99.65%
实施例3：含硫盐酸依以下步骤制备氯乙烷
（1）混合：氯化氢质量浓度为33%以上的含二氧化硫盐酸与质量分数92%的进入混合器混合，其中，乙醇与氯化氢的摩尔比为1：0.80；
（2）反应；含二氧化硫盐酸与乙醇混合后，加入氯化锌，在氯化锌作用下，加热至125℃反应，其中，氯化锌的加入量为乙醇质量的145%；
（3）精馏：反应后的气态混合物进入脱酸塔，含少量HCl的水由塔釜流出进入废水处理，脱酸塔塔顶的混合气进入脱醇塔，脱醇塔出来乙醇回用进入混合器，氯乙烷、少量二氧化硫和少量的乙醚混合蒸气进入碱洗塔；
（4）吸收：脱醇塔出来的气态混合物进入碱洗塔，在碱洗塔通过喷淋20%的三乙胺水溶液吸收二氧化硫；
（5）精馏：除去二氧化硫的气态混合物进入氯乙烷精馏塔，塔顶经过冷凝器部分采出进氯乙烷储罐，部分回流，副产物乙醚由塔釜采出，氯乙烷的纯度为99.71%
实施例4含硫盐酸依以下步骤制备氯乙烷
（1）混合：氯化氢质量浓度为33%的含二氧化硫盐酸与质量分数93%的乙醇进入混合器混合，其中，乙醇与氯化氢的摩尔比为1：0.85；
（2）反应；含二氧化硫盐酸与乙醇混合后，加入氯化锌，在氯化锌作用下，加热至125℃反应，其中，氯化锌的加入量为乙醇质量的250%。
（3）精馏：反应后的气态混合物进入脱酸塔，含少量HCl的水由塔釜流出进入废水处理，脱酸塔塔顶的混合气进入脱醇塔，脱醇塔出来乙醇回用进入混合器，氯乙烷、少量二氧化硫和少量的乙醚混合蒸气进入碱洗塔；
（4）吸收：脱醇塔出来的气态混合物进入碱洗塔，在碱洗塔通过喷淋15%的三乙胺水溶液吸收二氧化硫；
（5）精馏：除去二氧化硫的气态混合物进入氯乙烷精馏塔，塔顶经过冷凝器部分采出进氯乙烷储罐，部分回流，副产物乙醚由塔釜采出，氯乙烷的纯度为99.75%
实施例5：含硫盐酸依以下步骤制备氯乙烷
（1）混合：氯化氢质量浓度为34%的含二氧化硫盐酸与质量分数95%的乙醇进入混合器混合，其中，乙醇与氯化氢的摩尔比为1：0.95；
（2）反应；含二氧化硫盐酸与乙醇混合后，加入氯化锌，在氯化锌作用下，加热至135℃反应，其中，氯化锌的加入量为乙醇质量的285%；
（3）精馏：反应后的气态混合物进入脱酸塔，含少量HCl的水由塔釜流出进入废水处理，脱酸塔塔顶的混合气进入脱醇塔，脱醇塔出来乙醇回用进入混合器，氯乙烷、少量二氧化硫和少量的乙醚混合蒸气进入碱洗塔；
（4）吸收：脱醇塔出来的气态混合物进入碱洗塔，在碱洗塔通过喷淋20%的二乙胺和三乙胺混合水溶液吸收二氧化硫；
（5）精馏：除去二氧化硫的气态混合物进入氯乙烷精馏塔，塔顶经过冷凝器部分采出进氯乙烷储罐，部分回流，副产物乙醚由塔釜采出，氯乙烷的纯度为99.80%。
Claims (6)
1.由含二氧化硫盐酸制备氯乙烷的方法，其特征在于，包括以下步骤：
混合：含二氧化硫盐酸与乙醇进入混合器混合；
反应；含二氧化硫盐酸与乙醇混合后，在催化剂作用下，加热反应；
精馏：反应后的气态混合物进入脱酸塔，含少量HCl的水由塔釜流出进入废水处理，脱酸塔塔顶的混合气进入脱醇塔，脱醇塔出来乙醇回用进入混合器，氯乙烷、少量二氧化硫和少量的乙醚混合蒸气进入碱洗塔；
吸收：脱醇塔出来的气态混合物进入碱洗塔，在碱洗塔通过喷淋有机碱水溶液吸收二氧化硫；
精馏：除去二氧化硫的气态混合物进入氯乙烷精馏塔，塔顶经过冷凝器部分采出进氯乙烷储罐，部分回流，副产物乙醚由塔釜采出；
所述有机碱水溶液吸收饱和后，解析回收二氧化硫，有机碱水溶液循环使用。
2.根据权利要求1所述的由含二氧化硫盐酸制备氯乙烷的方法，其特征在于：所述含二氧化硫盐酸中HCl的质量分数为30%以上，乙醇质量浓度90~95%。
3.根据权利要求1或2任意一项所述的由含二氧化硫盐酸制备氯乙烷的方法，其特征在于：所述乙醇与含二氧化硫盐酸中氯化氢的摩尔比为1：0.7~0.95。
4.根据权利要求1所述的由含二氧化硫盐酸制备氯乙烷的方法，其特征在于：所述催化剂为氯化锌，催化剂的用量为乙醇质量的75%~285%。
5.根据权利要求1所述的由含二氧化硫盐酸制备氯乙烷的方法，其特征在于：所述反应温度为115~135℃。
6.根据权利要求1所述的由含二氧化硫盐酸制备氯乙烷的方法，其特征在于：所述有机碱为三乙胺或二乙胺中的一种或两种混合，有机碱水溶液的质量浓度为10~20%。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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