CN112028089A - 一种硝酸铵的生产装置和方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种硝酸铵的生产装置和方法，主要由反应器、洗涤塔、冷凝器、水冷器、蒸汽压缩机、闪发器、蒸发器等组成，利用了回流冷凝液进行洗涤操作，降低了冷凝液中的氨和酸含量，可以作为循环水的补水充分利用，并且利用冷凝器产生低压蒸汽，将低压蒸汽利用压缩机加压，实现了将低位能热量转化为高位能热量，方便了生产过程中能量的综合利用，提高了生产过程中的能量价值。同时，利用了副产蒸汽的方法，合理利用了反应热，进一步降低了冷却所需要的循环水消耗及其装置运行能量，实现了节能减排的目的。并且进一步提高反应压力，设备总体积变小，提高了反应效率，节约了对于生产设备的投资成本。
Description
技术领域
本发明涉及硝酸铵生产技术领域，具体而言，涉及一种硝酸铵的生产装置和方法。
背景技术
硝酸铵(NH4NO3)是无色无臭的透明结晶或呈白色的结晶，易溶于水，易吸湿结块。是铵盐受热易分解，遇碱分解。是氧化剂，用于化肥和化工原料。目前硝酸铵的主要生产方法是利用硝酸和氨在常压下进行中和反应，形成稀硝酸铵溶液，然后再将稀硝酸溶液进行蒸发，得到浓硝酸溶液，然后再经结晶造粒、冷却等工序得到硝酸铵产品。
工业生产中有大量的含有氨气和CO2混合气的尾气，如三聚氰胺生产装置中副产大量的尾气，每生产1吨三聚氰胺就产生2吨的尾气，尾气的主要成分是NH3和CO2的混合物。现有技术采用在常压下将尾气与硝酸反应生产硝酸铵，但是此方法以下缺点：
(1)中和反应是放热反应，但是产生的热量具有蒸汽温度低，压力低，无法回收利用，造成能量浪费；
(2)无法利用的低位能热量，需要大量循环冷却水将蒸汽冷凝，造成冷却水的损失和电能损失；
(3)采用常压中和，中和效率低，设备尺寸大，设备投资高。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明所提供的一种硝酸铵的生产装置，主要由反应器、洗涤塔、冷凝器、水冷器、蒸汽压缩机、闪发器、蒸发器等组成，利用了回流冷凝液进行洗涤操作，降低了冷凝液中的氨和酸含量，可以作为循环水的补水充分利用，并且利用冷凝器产生低压蒸汽，将低压蒸汽利用压缩机加压，实现了将低位能热量转化为高位能热量，方便了生产过程中能量的综合利用，提高了生产过程中的能量价值。同时，利用了副产蒸汽的方法，合理利用了反应热，进一步降低了冷却所需要的循环水消耗及其装置运行能量，实现了节能减排的目的。并且进一步提高反应压力，设备总体积变小，提高了反应效率，节约了对于生产设备的投资成本。
为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：
一种硝酸铵的生产装置，包括依次连接的反应器、洗涤塔、闪发器和蒸发器；
所述洗涤塔还连接有冷凝器，所述冷凝器还连接有水冷器；
所述冷凝器还连接有第一蒸汽压缩机，所述第一蒸汽压缩机的蒸汽出口与所述蒸发器的蒸汽入口相连接；
所述冷凝器的冷凝液出口和所述水冷器的冷凝液出口均与所述洗涤塔的进液口相连接；
所述冷凝器上设置有进液口，所述蒸发器的出液口与所述冷凝器的进液口相连接；
所述所述蒸发器的进液口与所述闪发器的出液口相连接。
优选的，所述反应器与三聚氰胺尾气装置相连接。
优选的，所述第一蒸汽压缩机还连接有蒸汽喷射泵；
更优选的，所述闪发器的蒸汽出口和所述蒸发器的蒸汽出口均与所述蒸汽喷射泵相连接。
优选的，所述闪发器的蒸汽出口和所述蒸发器的蒸汽出口均与第二蒸汽压缩机相连接，更优选的，所述第二蒸汽压缩机为离心式压缩机，更优选的，所述第二蒸汽压缩机为多级压缩机。
优选的，所述反应器为管式反应器。
优选的，所述洗涤塔设置有分离段和洗涤段，更优选的，在所述洗涤塔的下部为气液分离段，在所述洗涤塔的上部为洗涤段，更优选的，所述洗涤段设置有填料、除雾器和塔板中的一种或者几种。
优选的，所述第一蒸汽压缩机为离心式压缩机，更优选的，所述第一蒸汽压缩机为多级压缩机。
一种硝酸铵的生产方法，适用于所述的硝酸铵的生产装置，包括以下步骤：
以含有氨气和CO2的混合气体以及硝酸溶液为原料进行反应，反应后得到的气液混合物在洗涤塔中进行气液分离，气相经过冷凝器，得到的冷凝液回流到所述洗涤塔中，所述冷凝器中所得到的气相进入水冷器再次冷凝，得到二氧化碳，水冷器中得到的冷凝液回流到所述洗涤塔中；
水和/或所述蒸发器产生的蒸汽冷凝液进入所述冷凝器中进行换热，吸收所述冷凝器所产生的热量，得到的蒸汽经过加压操作，得到中压蒸汽，所述中压蒸汽的压力为0.3-4.0Mpa；
所述气液分离得到的硝酸铵溶液依次经过闪发器和蒸发器进行逐级浓缩，得到质量浓度大于98％的硝酸铵溶液。
优选的，所述反应的压力为0.3-1.0Mpa，所述反应的温度为150-200℃。
优选的，所述冷凝器的冷却介质为水。
优选的，所述气相经过冷凝器后，所述冷却介质的温度降低到120-200℃。
优选的，所述闪发器和所述蒸发器中产生的蒸汽经过加压操作后，得到压力为0.3Mpa-4.0Mpa的蒸汽。
优选的，所述闪发器和所述蒸发器中产生的蒸汽经过加压操作后，同时将蒸发器进行抽真空，得到压力为0.15Mpa-2.0Mpa的蒸汽。
优选的，所述反应器的压力为0.2-2.0Mpa。
优选的，所述洗涤塔的操作压力0.2-2.0Mpa。
优选的，所述蒸发器的压力为-0.09～-0.01MPa。
优选的，所述混合气体的压力为0.2-2.0Mpa。
优选的，所述原料中硝酸溶液的浓度为40％-70％。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(1)本发明采用了洗涤工艺，利用回流冷凝液进行洗涤，降低了工艺冷凝液的氨和酸含量，可以作为循环水的补水充分循环利用。
(2)本发明利用冷凝器产生低压蒸汽，并利用压缩机加压的方式实现了低位能热量转化为高位能热量，更方便了能量的综合利用，提高了能量的利用价值。
(3)本发明利用副产蒸汽的方法，合理利用了反应热，减少了冷却所需要的循环水消耗以及相应的装置运行能量，实现了节能减排。
(4)本发明进一步提高反应压力，设备总体积变小，提高了反应效率，节约了生产设备的投资成本。
(5)本发明生产得到的CO2为高浓度CO2，可利用价值更高，用途更加广泛。
(6)本发明生产得到的硝酸铵溶液浓度高，达到98％，可以直接用于复合肥的生产，无需再浓缩，产品可利用度高。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例提供的硝酸铵的生产装置的连接示意图；
图2为本发明另一实施例提供的硝酸铵的生产装置的连接示意图；
图3为本发明又一实施例提供的硝酸铵的生产装置的连接示意图。
具体实施方式
下面将结合附图和具体实施方式对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，但是本领域技术人员将会理解，下列所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
如图1所示，本发明所提供的节能型硝酸铵生产装置，主要由反应器、洗涤塔、冷凝器、水冷器、蒸汽压缩机、闪发器、蒸发器组成。本装置的原料为含氨气和CO2的混合气体和硝酸溶液，分别送入反应器，反应器直接连接洗涤塔，洗涤塔连接冷凝器和闪发器，冷凝器连接水冷器，在水冷器产生高纯度二氧化碳和工艺冷凝水，水冷器产生的部分工艺冷凝水回流到洗涤塔。
进一步地，含有氨气和CO2混合气为制备三聚氰胺所产生的废气；
进一步地，含有氨气和CO2混合气和硝酸溶液在反应器内反应器生成硝酸铵溶液和主要以CO2、水蒸气的混合气体，反应压力为0.3-1.0Mpa，反应温度为150-200℃。
混合气体从反应器一起出来进入洗涤塔，在洗涤塔内，气体和液体分离，液体为硝酸铵溶液向下流，CO2和水蒸气的混合气体中，还夹带有少量的氨气和硝酸及硝酸铵酸雾，向上流动。气相的夹带有少量氨气和硝酸及硝酸铵酸雾会对后续的产生的工艺水造成污染，不能达标排放，需要进行洗涤。本发明利用水冷器产生的蒸汽冷凝液对洗涤塔内的气体进行洗涤。将气相中的氨和硝酸洗涤到液相中。洗涤后的气体为洁净的气体，先送入冷凝器，经过冷凝器冷却后的混合气和液温度(冷凝后的气液混合物的温度)为100-180℃，冷凝器的冷却介质为水，水通过冷凝器的加热转化为低压蒸汽。
从冷凝器出来的气液混合物，进入水冷器进一步冷却，冷却到10-60℃后，绝大部分水蒸气被冷凝，形成工艺冷凝液，该工艺冷凝液可以进入其它装置处理和使用，如送入工业循环冷却水系统，作为补水。从水冷器出来的气相为高纯度的CO2，纯度在98％以上。
冷凝器产生的低压蒸汽直接进入第一蒸汽压缩机压缩后，将低压蒸汽压力提高至0.4Mpa。加压后的加压蒸汽分为两部分，一部分给本装置的蒸发器使用，用于蒸发器的加热流量为2吨/小时。产生的冷凝水送回冷凝器作为补水。另一部分可以直接送出装置，给其它装置提供热量。
冷凝器产生的低压蒸汽也可以直接进入第一蒸汽压缩机压缩后，将低压蒸汽压力提高至0.3-4.0Mpa，给其它装置利用。加压后的蒸汽可以直接送出装置，给其它装置提供热量。也可以给本装置的蒸发器使用，用于蒸发器的加热。
在本发明一些优选的实施例中，如图2所示，第一蒸汽压缩机加压后的蒸汽也可以用于本装置的蒸汽喷射泵，将来自闪发器和蒸发器的低压蒸汽进行加压，将低位能热量转化为高位能热量，进行充分利用，达到节能的效果。
从洗涤塔出来的稀硝酸溶液的浓度为40％-90％，送入闪发器后，压力0.3-1.0Mpa，降低到常压，温度为100-150℃，闪发后的浓度为80-95％。然后将闪发器内浓度为80-95％硝酸铵溶液，送入到蒸发器，蒸发器的压力为负压，压力-0.09到-0.01MPa。经过蒸发器进一步浓缩，可以将硝酸铵溶液的浓度提高到95％以上浓硝铵溶液，可以用于硝基复合肥的生产等。
另外，由蒸发器产生的蒸汽冷凝液和/或水一起进入冷凝器，水和蒸汽冷凝液在冷凝器内产生蒸汽，产生的蒸汽分为两部分，一部分进入闪发器，给闪发器加热，产生的冷凝液再返回冷凝器；另一部分进入第一蒸汽压缩机，加压后为中压蒸汽；所述中压蒸汽一部分送入蒸发器，产生的蒸汽冷凝液再返回冷凝器，另一部分中压蒸汽送入到蒸汽喷射泵(如图2所示)，将来自闪发器和蒸发器的蒸汽加压一同加压后送出本装置。
在本发明一些优选的实施例中，如图3所示，闪发器和蒸发器产生蒸汽再经过第二蒸汽压缩机，进行提压，压力提高到0.3Mpa-4.0Mpa，加压后的蒸汽进入其它装置，和/或用于蒸发器的加热蒸汽。
在本发明一些优选的实施例中，将闪发器和蒸发器产生蒸汽送入蒸汽喷射泵，利用蒸汽压缩机的加压蒸汽进行加压，同时将蒸发器进行抽真空，产生的蒸汽压力0.15Mpa-2.0MPa.送出装置外使用。
在本发明一些优选的实施例中，所述反应器优选管式反应器。
在本发明一些优选的实施例中，所述洗涤塔设置有分离段和洗涤段，下部为气液分离段，具有高效气液分离功能，上部为洗涤段，设置有塔板或填料、除雾器等内件。
在本发明一些优选的实施例中，原料中硝酸溶液浓度为40％-70％。
在本发明一些优选的实施例中，所述所述混合气体的压力为0.2-2.0Mpa。
在本发明一些优选的实施例中，反应器的压力、洗涤塔的操作压力均为0.2-2.0Mpa。
在本发明一些优选的实施例中，蒸发器为负压蒸发器，可以设置为多级蒸发器。
在本发明一些优选的实施例中，蒸汽压缩机为离心式压缩机，可以设置为多级压缩机。
在本发明一些优选的实施例中，所述混合气体中包括但不限于氨气和CO2的混合气体，还可以含有其他气体。
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。
实施例1
以年产5万三聚氰胺装置的尾气为原料，其成本远远低于纯氨气的成本，原料成本降低50％。三聚氰胺生产装置中副产大量的尾气，每生产1吨三聚氰胺就产生2吨的尾气，尾气的主要成分是NH3和CO2的混合物，摩尔比在2:1左右，反应如下：
CO(NH2)2→C3H6N6+6NH3+3CO2
以浓度为55％的硝酸溶液为原料，生产硝酸铵。三聚氰胺装置的尾气中的主要成分为NH3和CO2的混合物，摩尔比在2:1左右。
尾气和硝酸溶液，分别送入反应器，反应压力在0.4Mpa，反应器温度为170℃。
参考图1，反应器直接连接洗涤塔，洗涤塔连接冷凝器和闪发器，冷凝器连接水冷器，在水冷器产生高纯度二氧化碳和工艺冷凝水，水冷器产生的部分工艺冷凝水回流到洗涤塔。
反应后的混合物包含气体和液体。液体主要为硝酸铵溶液，气体主要是水蒸气、CO2、和夹带的少量氨气和硝酸及硝酸铵酸雾。从反应器一起出来进入洗涤塔。在洗涤塔内，气体和液体分离，液体为硝酸铵溶液向下流，混合气体向上流动。气相的氨和硝酸硝酸铵酸雾会对后续的产生的工艺水造成污染，不能达标排放，需要进行洗涤。本实施例利用水冷器产生的冷凝液对洗涤塔内的气体进行洗涤。将气相中的氨和硝酸硝酸铵酸雾洗涤到液相中，洗涤后的气体为洁净的气体。洁净的气体先送入冷凝器，经过冷凝器冷却后的混合气和液温度为130℃，冷凝器的冷却介质为水，水通过冷凝器的加热转化为低压蒸汽，产生的蒸汽为120℃，流量为10吨/小时。
从冷凝器出来的气和液混合物，进入水冷器进一步冷却，冷却到40℃后，绝大部分水蒸气被冷凝下来，形成工艺冷凝液，送入工业循环冷却水系统，作为补水。也可以将其中的一部分作为洗涤塔的洗涤液补水，送回洗涤塔。从水冷器出来的气相为高纯度的CO2，纯度为99％，可以循环到尿素生产装置中，作为原料使用，减少了碳排放量。
冷凝器产生的低压蒸汽直接进入蒸汽压缩机压缩后，将低压蒸汽压力提高至0.4Mpa。加压后的加压蒸汽分为两部分，一部分给本装置的蒸发器使用，用于蒸发器的加热流量为2吨/小时。产生的冷凝水送回冷凝器作为补水。另一部分可以直接送出装置，给其它装置提供热量，送出的流量为8吨/小时。
从洗涤塔出来的稀硝酸溶液的浓度为80％，送入闪发器后，压力由0.4Mpa，降低到常压。产生的蒸汽温度为150℃，闪发后的硝酸溶液浓度为92％。
闪发后将闪发器内浓度为92％硝酸铵溶液，送入到硝酸液蒸发器，蒸发器的压力为负压操作，压力-0.06MPa。进一步浓缩后，将硝酸铵溶液的浓度提高到98％，可以直接用于硝基复合肥的生产。
闪发器和蒸发器产生蒸汽直接送往装置外，产生蒸汽为6吨/小时，压力-0.06Mpa。
实施例2
在实施例1的基础上，参考图3，将闪发器和蒸发器产生蒸汽再经过第二蒸汽压缩机进行加压，压力提高到0.4Mpa，再输送进其它装置，和/或用于蒸发器的加热蒸汽，再产生加压蒸汽6吨/小时。
实施例3
在实施例1的基础上，参考图2，将闪发器和蒸发器产生蒸汽送入蒸汽喷射泵，利用蒸汽压缩机的加压蒸汽进行加压，同时将蒸发器进行抽真空，产生15吨低压蒸汽，压力0.2Mpa。
实施例1-3与现有技术的对比见表1。
表1实施例与现有技术对比表
尽管已用具体实施例来说明和描述了本发明，然而应意识到，以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；本领域的普通技术人员应当理解：在不背离本发明的精神和范围的情况下，可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围；因此，这意味着在所附权利要求中包括属于本发明范围内的所有这些替换和修改。
Claims (10)
1.一种硝酸铵的生产装置，其特征在于，包括依次连接的反应器、洗涤塔、闪发器和蒸发器；
所述洗涤塔还连接有冷凝器，所述冷凝器还连接有水冷器；
所述冷凝器还连接有第一蒸汽压缩机，所述第一蒸汽压缩机的蒸汽出口与所述蒸发器的蒸汽入口相连接；
所述冷凝器的冷凝液出口和所述水冷器的冷凝液出口均与所述洗涤塔的进液口相连接；
所述冷凝器上设置有进液口，所述蒸发器的出液口与所述冷凝器的进液口相连接；
所述所述蒸发器的进液口与所述闪发器的出液口相连接。
2.根据权利要求1所述的硝酸铵的生产装置，其特征在于，所述反应器与三聚氰胺尾气装置相连接。
3.根据权利要求1所述的硝酸铵的生产装置，其特征在于，所述第一蒸汽压缩机还连接有蒸汽喷射泵；
优选的，所述闪发器的蒸汽出口和所述蒸发器的蒸汽出口均与所述蒸汽喷射泵相连接。
4.根据权利要求1所述的硝酸铵的生产装置，其特征在于，所述闪发器的蒸汽出口和所述蒸发器的蒸汽出口均与第二蒸汽压缩机相连接，优选的，所述第二蒸汽压缩机为离心式压缩机，更优选的，所述第二蒸汽压缩机为多级压缩机。
5.根据权利要求1所述的硝酸铵的生产装置，其特征在于，所述反应器为管式反应器。
6.根据权利要求1所述的硝酸铵的生产装置，其特征在于，所述洗涤塔设置有分离段和洗涤段，优选的，在所述洗涤塔的下部为气液分离段，在所述洗涤塔的上部为洗涤段，更优选的，所述洗涤段设置有填料、除雾器和塔板中的一种或者几种。
7.根据权利要求1所述的硝酸铵的生产装置，其特征在于，所述第一蒸汽压缩机为离心式压缩机，优选的，所述第一蒸汽压缩机为多级压缩机。
8.一种硝酸铵的生产方法，适用于权利要求1-7任一项所述的硝酸铵的生产装置，其特征在于，包括以下步骤：
以含有氨气和CO2的混合气体以及硝酸溶液为原料进行反应，反应后得到的气液混合物在洗涤塔中进行气液分离，气相经过冷凝器，得到的冷凝液回流到所述洗涤塔中，所述冷凝器中所得到的气相进入水冷器再次冷凝，得到二氧化碳，水冷器中得到的冷凝液回流到所述洗涤塔中；
水和/或所述蒸发器产生的蒸汽冷凝液进入所述冷凝器中进行换热，吸收所述冷凝器所产生的热量，得到的蒸汽经过加压操作，得到中压蒸汽，所述中压蒸汽的压力为0.3-4.0Mpa；
所述气液分离得到的硝酸铵溶液依次经过闪发器和蒸发器进行逐级浓缩，得到质量浓度大于98％的硝酸铵溶液；
优选的，所述反应的压力为0.3-1.0Mpa，所述反应的温度为150-200℃；
优选的，所述冷凝器的冷却介质为水；
优选的，所述气相经过冷凝器后，所述冷却介质的温度降低到120-200℃；
优选的，所述闪发器和所述蒸发器中产生的蒸汽经过加压操作后，得到压力为0.3Mpa-4.0Mpa的蒸汽；
优选的，所述闪发器和所述蒸发器中产生的蒸汽经过加压操作后，同时将蒸发器进行抽真空，得到压力为0.15Mpa-2.0Mpa的蒸汽；
优选的，所述反应器的压力为0.2-2.0Mpa；
优选的，所述洗涤塔的操作压力0.2-2.0Mpa；
优选的，所述蒸发器的压力为-0.09～-0.01MPa。
9.根据权利要求8所述的硝酸铵的生产方法，其特征在于，所述混合气体的压力为0.2-2.0Mpa。
10.根据权利要求8所述的硝酸铵的生产方法，其特征在于，所述原料中硝酸溶液的浓度为40％-70％。
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