CN101624355B - 一种低水碳比-三段吸收-蒸发式氨冷的尿素生产中压回收工艺 - Google Patents
一种低水碳比-三段吸收-蒸发式氨冷的尿素生产中压回收工艺 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种尿素生产中的中压回收工艺。本发明的中压回收工艺包括冷凝吸收、分离、中压吸收、氨冷凝回收四个工艺步骤，其中冷凝吸收的温度由传统工艺的90℃～95℃提高到105℃，中压吸收由原有的二段吸收改进为三段吸收，氨冷凝回收的氨冷凝器由管壳式换热器改为蒸发式氨冷凝器，使得系统中回收并返回尿素合成塔中的氨基甲酸铵溶液中的水碳摩尔比由原来的2.0降低至1.5，出中压吸收塔气相中二氧化碳含量大幅度降低，由原有的100PPm降低至5PPm以内，有利于提高尿素合成率，有利于降低投资和消耗，操作更加方便安全。
Description
技术领域
本发明公开了一种尿素生产中的中压回收工艺，属于尿素生产技术领域。
背景技术
工业生产尿素的反应分两步进行，第一步由氨和二氧化碳反应生成中间产物氨基甲酸铵（简称甲铵），其反应式为：
2NH3（液）+CO2（气）=NH4COONH2（液）+Q1
第二步由甲铵脱水生成尿素，其反应式为：
NH4COONH2（液）=CO(NH2)2（液）+H2O（液）-Q2
第一步反应是一个可逆的强放热反应，生成氨基甲酸铵的反应速度比较快，容易达到化学平衡，且达到化学平衡后二氧化碳转化为氨基甲酸铵的程度很高。第二步反应是一个可逆的微吸热反应，需要在液相中进行，反应速度慢，需要较长时间才能达到化学平衡，并且合成塔内存在逆向返混，即使达到化学平衡也不能使全部氨基甲酸铵都脱水转化为尿素。
出尿素合成塔的反应产物是一含有尿素、氨基甲酸铵、水和游离氨组成的溶液，未转化的二氧化碳以氨基甲酸铵的形式存在，未转化的氨以氨基甲酸铵或游离氨的形式存在。该反应产物经降压后进入分解加热系统，使氨基甲酸铵受热分解成气氨和二氧化碳气体，气液分离后，气氨和二氧化碳气体从尿素溶液中分离出来，较纯的尿素溶液经进一步加工后得到符合商品规格的粒状产品。
为了经济合理地回收未反应的物料，在水溶液全循环生产尿素的工艺流程中设置了中压回收段，使从尿素溶液中分离出来的气氨和二氧化碳气体被水溶液吸收形成氨基甲酸铵，循环到尿素合成塔。
中压回收段的工艺流程如下：中压分解加热系统分离出的包含有气氨、二氧化碳气体、水蒸气的气相进入甲铵冷凝器，二氧化碳气体和气氨在此被吸收形成氨基甲酸铵溶液，出甲铵冷凝器的气液混合物在甲铵分离器中分离，分离所得氨基甲酸铵溶液经甲铵泵加压后返送回尿素合成塔，未被甲铵冷凝器吸收的二氧化碳气体和气氨进入中压吸收塔，气相中的二氧化碳被氨水洗涤吸收成氨基甲酸铵溶液，该氨基甲酸铵溶液由甲铵升压泵送至甲铵冷凝器，未被吸收的气氨出中压吸收塔后经氨冷器冷凝后形成液氨，经高压液氨泵加压后送入尿素合成塔。
现有中压回收工艺中的中压吸收塔由上下两段组成，下段为鼓泡吸收段，上段为精洗段，精洗段多由6～9个塔板组成，最上层两个塔板加入顶部回流氨用于干燥气体，其余塔板用于精洗气体中的二氧化碳。进入中压吸收塔的气体经鼓泡段下部的气体分布器分散成细小的气流均匀分布在塔横截面上，气体呈气泡状与富氨的溶液接触，气体中的二氧化碳与氨反应生成氨基甲酸铵，气体中的水冷凝，结合在一起成为氨基甲酸铵溶液，从塔底排出，从塔底排出的氨基甲酸铵溶液中的水碳摩尔比约为2.0。出鼓泡段的气体进入上部精洗段，与浓氨水逆流接触，气体中的二氧化碳被进一步洗涤吸收，气体中含有的水被第1、2塔板的液氨吸收，出中压吸收塔顶部的气体中二氧化碳的含量约为100PPm，出塔气经冷凝器冷凝后进行回收。
现有的中压回收工艺，回收的氨基甲酸铵溶液中水碳摩尔比高，不利于降低能耗；同时，采用鼓泡吸收和精洗的两段吸收工艺，不利于提高出中压吸收段的氨基甲酸铵溶液浓度和降低出中压吸收塔气体中二氧化碳的含量，由于二氧化碳在液氨中的溶解度极小，出塔气中含有的二氧化碳将在气氨冷凝过程中生成氨基甲酸铵结晶而堵塞设备、管道，使尿素生产无法进行，并且对所接触的设备带来腐蚀。现有的气氨冷凝设备多为管壳式换热器，需要使用大量温升低的冷却水移走热量。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中的上述不足，提供一种具有低水碳比和三段吸收与蒸发式氨冷凝器的中压回收工艺。
为了实现上述发明目的，本发明人经过反复生产实践，提供了以下技术方案：
一种低水碳比-三段吸收-蒸发式氨冷的尿素生产中压回收工艺，包括以下工艺过程：
（1）、冷凝吸收：
中压分解加热系统分离出的包含有气氨、二氧化碳气体、水蒸气的气相进入甲铵冷凝器，二氧化碳气体和气氨在温度为105℃、压力为1.7MPa的条件下被吸收形成氨基甲酸铵溶液；
（2）、分离：
出甲铵冷凝器的气液混合物在甲铵分离器中进行分离，分离所得氨基甲酸铵溶液经甲铵泵加压后返送回尿素合成塔；
（3）、中压吸收：
甲铵分离器分离所得气相中的二氧化碳在三段中压吸收塔被氨水洗涤吸收成氨基甲酸铵溶液，由中压吸收塔塔底排出，经甲铵升压泵送至甲铵冷凝器：
鼓泡吸收：未被甲铵冷凝器吸收的二氧化碳气体和气氨进入中压吸收塔下段进行鼓泡吸收，气相中的二氧化碳在温度为75℃～85℃、压力为1.7MPa的条件下被氨水洗涤吸收成氨基甲酸铵溶液，
填料段洗涤：出鼓泡段气相进入中部填料洗涤段，在温度为45℃～50℃、压力为1.7MPa的条件下，与从塔上部经液体分布器喷淋到填料上氨水密切接触，气相中的二氧化碳进一步被氨水洗涤吸收成氨基甲酸铵溶液，
泡罩段精洗：出填料段气相进入泡罩段，沿升气管上升后从泡罩的下沿逸出，在温度为45℃～48℃、压力为1.7MPa的条件下，气相中的二氧化碳被塔板上的氨水洗涤吸收成氨基甲酸铵溶液；
（4）、氨冷凝回收：出中压吸收塔顶部的气体经蒸发式氨冷凝器冷凝至36℃～39℃，冷凝后的气液混合物分离后，液相进入液氨缓冲槽，部分作为中压吸收塔的回流氨，其余与新鲜氨混合后，经高压液氨泵加压后送入尿素合成塔；气相经蒸发式氨冷凝器出口进入惰性气体洗涤器回收，回收的氨水溶液进入中压吸收塔作为吸收液。
所述步骤（4）中蒸发式氨冷凝器采用多组串联或并联，来自中压吸收塔的气相经第一组蒸发式氨冷凝器冷凝管外冷却水冷凝后的气液混合物分离后，液相进入液氨缓冲槽，气相进入下一组蒸发式氨冷凝器继续冷却，冷却后的气液混合物分离后，液相分别进入液氨缓冲槽，气相进入下一组蒸发式氨冷凝器继续冷却，最后一组蒸发式氨冷凝器出口气体进入惰性气体洗涤器回收。
每组蒸发式氨冷凝器均设置有风机、水泵和水箱，可根据生产负荷调整换热量。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
1、本发明将甲铵冷凝器冷凝回收气氨、氨基甲酸铵溶液的温度由传统工艺的90℃～95℃提高到105℃，使得系统中回收并返回尿素合成塔中的氨基甲酸铵溶液中的水碳摩尔比由原来的2.0降低至1.5，有利于提高尿素合成率，且大大减少能耗和投资。
2、本发明的中压吸收由原有的二段吸收改进为三段吸收，出中压吸收塔气相中二氧化碳含量大幅度降低，由原有的100PPm降低至5PPm以内，避免了出塔气在气氨冷凝过程中生成氨基甲酸铵结晶而堵塞设备、管道及对所接触的设备所带来的腐蚀，使中压吸收的生产运行平稳，操作方便。
3、本发明将氨冷凝器由管壳式换热器改为蒸发式氨冷凝器，有利于降低投资和消耗，操作更加方便安全。
附图说明
本发明将通过例子并参照附图的方式说明，其中：
图1为本发明尿素生产中压回收工艺的流程示意图；
图2为本发明中压吸收塔结构示意图；
图3为本发明蒸发式氨冷凝器流程示意图；
图4为本发明蒸发式氨冷凝器整体结构示意图。
图中标记：1-甲铵冷凝器，2-甲铵分离器，3-中压吸收塔，4-甲铵升压泵，5-鼓泡段，6-填料段，7-精洗段（泡罩段），8-中压吸收塔气相进口，9-中压吸收塔气相出口，10-中压吸收塔回流氨进口，11-中压吸收塔氨水进口，12-中压吸收塔稀氨基甲酸铵溶液出口，13（由13-A,13-B,13-C组成）为蒸发式氨冷凝器，14-蒸发式氨冷凝器气氨入口，15-蒸发式氨冷凝器气氨出口，16-蒸发式氨冷凝器液氨出口，17-气液分离器。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的详细描述。但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实施例，凡基于本发明内容所实现的技术均属于本发明的范围。
实施例
本实施例所列举的尿素生产中压吸收工艺，其主要工艺设备包括甲铵冷凝器1、甲铵分离器2、中压吸收塔3、甲铵升压泵4、蒸发式氨冷凝器13。本实施例的尿素生产中压吸收工艺包括如下步骤：
（1）、冷凝吸收：
中压分解加热系统分离出的包含有气氨、二氧化碳气体、水蒸气的气相进入甲铵冷凝器1，二氧化碳气体和气氨在温度为105℃、压力为1.7MPa的条件下被吸收形成氨基甲酸铵溶液；
（2）、分离：
出甲铵冷凝器1的气液混合物在甲铵分离器2中进行分离，分离所得高浓度氨基甲酸铵溶液（一甲液）经甲铵泵加压后返送回尿素合成塔；
（3）、三段吸收二氧化碳：
甲铵分离器分离所得气相中的二氧化碳在三段中压吸收塔3中被氨水洗涤吸收成氨基甲酸铵溶液，由中压吸收塔3塔底排出，经甲铵升压泵4送至甲铵冷凝器1：
鼓泡吸收：未被甲铵冷凝器吸收的二氧化碳气体和气氨进入中压吸收塔3下段的鼓泡段5进行鼓泡吸收，气相中的二氧化碳在温度为75℃～85℃、压力为1.7MPa的条件下被氨水洗涤吸收成氨基甲酸铵溶液，
填料段洗涤：出鼓泡段5的气相进入中压吸收塔3中部的填料段6进行填料洗涤，在温度为45℃～50℃、压力为1.7MPa的条件下，从塔上部经液体分布器喷淋到填料上氨水与出鼓泡段的气相密切接触，气相中的二氧化碳进一步被氨水洗涤吸收成氨基甲酸铵溶液，
泡罩段精洗：出填料段6的气相进入泡罩段7，气相沿泡罩升气管上升后从泡罩的齿缝逸出，在温度为45℃～48℃、压力为1.7MPa的条件下，气相中的二氧化碳被塔板上的氨水洗涤吸收成氨基甲酸铵溶液；
（4）、氨冷凝回收：出中压吸收塔3顶部的气体经蒸发式氨冷凝器13冷凝至36℃～39℃，冷凝后的气液混合物分离后，液相进入液氨缓冲槽，部分作为中压吸收塔的回流氨，其余与新鲜氨混合后，经高压液氨泵加压后送入尿素合成塔；气相经蒸发式氨冷凝器出口进入惰性气体洗涤器回收，回收的氨水溶液进入中压吸收塔作为吸收液。
本实施例中所述中压吸收塔分为下部的鼓泡段5、中部的填料段6和上部的精洗段7（泡罩段），中压吸收塔泡罩段的直径为3200mm，填料段和鼓泡段的直径为1800mm，塔高21.8m，中压吸收塔的吸收液为来自低压吸收工段的部分稀氨基甲酸铵溶液。来自甲铵分离器2的气相和来自低压吸收工段的部分稀氨基甲酸铵溶液从中压吸收塔3下部的气相进口8进入中压吸收塔3下部鼓泡段进行鼓泡吸收，出鼓泡段5的液相由甲铵升压泵4循环送至甲铵冷凝器1，出鼓泡段气相进入中压吸收塔填料段和泡罩段进一步洗涤后由中压吸收塔气相出口9出设备。为移走吸收过程中热量和保证洗涤过程顺利进行，由中压吸收塔回流氨入口10加入由来自蒸发式氨冷凝器冷凝的回流氨，由中压吸收塔氨水入口11加入来自惰性气体洗涤器来的氨水。
所述步骤（4）中蒸发式氨冷凝器13由蒸发式氨冷凝器13-A、13-B、13-C串联组成，来自中压吸收塔的气相进入蒸发式氨冷凝器13-A，由13-A出来后进入13-B,由13-B出来后进入13-C的换热管中冷凝，冷凝过程中产生的热量由管外喷淋的水蒸发带走，出冷凝管后的气液混合物在分离器分离后，液相进入液氨缓冲槽，气相进入惰性气体洗涤器回收。在生产过程中，可以通过调节风机和冷却水量，以调整蒸发式氨冷凝器的负荷。
本实施例年产30万吨尿素的中压回收工艺的参数为：入甲铵泵液相的温度为105℃，水碳比（摩尔比）为1.5，流速为41.3吨/小时；入蒸发式氨冷凝器气相的温度为46℃，流速为46.5吨/小时；气相中二氧化碳的含量为3PPm；产品尿素为41.67吨/小时。
Claims (2)
1.一种低水碳比-三段吸收-蒸发式氨冷的尿素生产中压回收工艺，其特征在于包括以下步骤：
(1)、冷凝吸收：
中压分解加热系统分离出的包含有气氨、二氧化碳气体、水蒸气的气相进入甲铵冷凝器，二氧化碳气体和气氨在温度为105℃、压力为1.7MPa的条件下被吸收形成氨基甲酸铵溶液；
(2)、分离：
出甲铵冷凝器的气液混合物在甲铵分离器中进行分离，分离所得氨基甲酸铵溶液经甲铵泵加压后返送回尿素合成塔；
(3)、中压吸收：
甲铵分离器分离所得气相中的二氧化碳在三段中压吸收塔被氨水洗涤吸收成氨基甲酸铵溶液，由中压吸收塔塔底排出，经甲铵升压泵送至甲铵冷凝器：
鼓泡吸收：未被甲铵冷凝器吸收的二氧化碳气体和气氨进入中压吸收塔下段进行鼓泡吸收，气相中的二氧化碳在温度为75℃～85℃、压力为1.7MPa的条件下被氨水洗涤吸收成氨基甲酸铵溶液，
填料段洗涤：出鼓泡段气相进入中部填料洗涤段，在温度为45℃～50℃、压力为1.7MPa的条件下，从塔上部经液体分布器喷淋到填料上氨水与出鼓泡段的气相密切接触，气相中的二氧化碳进一步被氨水洗涤吸收成氨基甲酸铵溶液，
泡罩段精洗：出填料段气相进入泡罩段，沿升气管上升后从泡罩的齿缝逸出，在温度为45℃～48℃、压力为1.7MPa的条件下，气相中的二氧化碳被塔板上的氨水洗涤吸收成氨基甲酸铵溶液；
(4)、氨冷凝回收：出中压吸收塔顶部的气体经蒸发式氨冷凝器冷凝至36℃～39℃，冷凝后的气液混合物分离后，液相进入液氨缓冲槽，部分作为中压吸收塔的回流氨，其余与新鲜氨混合后，经高压液氨泵加压后送入尿素合成塔；气相进入惰性气体洗涤器回收，回收的氨水溶液进入中压吸收塔作为吸收液。
2.根据权利要求1所述的低水碳比-三段吸收-蒸发式氨冷的尿素生产中压回收工艺，其特征在于：
所述步骤(4)中蒸发式氨冷凝器采用多组串联或并联，来自中压吸收塔的气相经第一组蒸发式氨冷凝器冷凝管外冷却水冷凝后的气液混合物分离后，液相进入液氨缓冲槽，气相进入下一组蒸发式氨冷凝器继续冷却，冷却后的气液混合物分离后，液相分别进入液氨缓冲槽，气相进入下一组蒸发式氨冷凝器继续冷却，最后一组蒸发式氨冷凝器出口气体进入惰性气体洗涤器回收。
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