CN109353994A - 氯醚尾气生产硫酰氯的装置及工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种氯醚尾气生产硫酰氯的装置及工艺，属于尾气处理领域。该工艺是氯醚尾气和欠量氯气进行气气相反应。氯醚尾气依次经过吸收塔、尾气冷凝器和捕雾器，然后进入催化反应器，经催化反应后，经过两级产品冷凝器，其中液相进入硫酰氯成品储罐，气相部分经过水吸收处理打入盐酸储罐，未被吸收的气体经过捕雾、高浓硫酸吸收处理后循环套用。本发明所述的氯醚尾气生产硫酰氯的装置及工艺不但减少了废气的排放，实现了高纯度二氧化硫的循环利用，而且更进一步提高了尾气中氯化氢的产品附加值；由此制备的硫酰氯产品纯度≥98.4％。
Description
技术领域
本发明涉及一种氯醚尾气生产硫酰氯的装置及工艺，属于尾气处理领域。
背景技术
目前生产企业采用氯化亚砜法进行生产氯醚，生产中反应产生的尾气主要含有氯化氢和二氧化硫，国内主要以水吸收、压缩冷凝、碱吸收的方式对尾气进行吸收处理。该方法存在：(1)副产品杂质含量高，再利用困难；(2)能耗高，产出副产品难于销售长期积压；(3)对水和液碱消耗量较大，造成资源浪费。
现有硫酰氯处理技术往往以纯品二氧化硫和纯品氯气进行反应，制得硫酰氯，具有成本较高，产品纯度低等缺点。在硫酰氯生产过程中，添加活性炭层或樟脑进行催化，对生产催化设备要求较高，结构复杂且原料储存危险程度较高。
随着生产规模不断扩大，亟需一种对氯醚生产尾气的合理处理方法，提高尾气吸收副产品的价值和再利用率。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种氯醚尾气生产硫酰氯的装置及工艺。该工艺不但减少了废气的排放，所得硫酰氯产品纯度较高，而且更进一步提高了尾气中二氧化硫的产品附加值；该装置结构合理，安全性高，设备简单，投资少。
本发明所述的氯醚尾气生产硫酰氯的装置，包括氯醚尾气预处理装置、硫酰氯生产装置和生产尾气处理装置；氯醚尾气预处理装置包括吸收塔、尾气冷凝器和捕雾器；硫酰氯生产装置包括催化反应器、第二气液分离器和硫酰氯成品储罐；生产尾气处理装置包括水吸收处理工序、盐酸捕雾器、浓硫酸干燥塔和盐酸储罐；氯醚尾气预处理装置中的捕雾器通过管路与硫酰氯生产装置中的催化反应器下部一侧连接，硫酰氯生产装置中的第二气液分离器通过管路与生产尾气处理装置中的水吸收处理工序连接。
其中：
氯醚尾气预处理装置还包括氯醚尾气进料管线和吸收液进料管线，吸收液进料管线与吸收塔上部一侧连接，氯醚尾气进料管线与吸收塔下部一侧连接，吸收塔顶部通过管路与尾气冷凝器和捕雾器依次连接。
硫酰氯生产装置中催化反应器下部一侧还与氯气进料管线连接，催化反应器下部另一侧通过管路与循环泵和循环冷凝器依次连接，循环冷凝器通过管路与催化反应器的上部连接，催化反应器顶部通过管路与产品一级冷凝器和第一气液分离器依次连接，第一气液分离器液相出口通过管路与硫酰氯成品储罐连接，第一气液分离器气相出口通过管路与产品二级冷凝器和第二气液分离器依次连接，第二气液分离器液相出口通过管路与硫酰氯成品储罐连接，第二气液分离器气相出口通过管路与水吸收处理工序连接。
生产尾气处理装置中水吸收处理工序的底部通过管路与盐酸储罐连接，水吸收处理工序顶部通过管路与盐酸捕雾器中下部连接，盐酸捕雾器顶部通过管路与浓硫酸干燥塔中下部连接，浓硫酸干燥塔顶部通过循环套用管线与催化反应器尾气处理后的进料管路相连。
本发明所述的氯醚尾气生产硫酰氯的装置中各设备的作用如下：吸收塔：通过氯化亚砜的喷淋完成对氯醚尾气中所含氯醚的吸收溶解。尾气冷凝器：将吸收塔中带出的部分氯化亚砜进行冷凝液化消除。捕雾器：对尾气冷凝器带出的氯化亚砜进行捕雾消除。催化反应器：对尾气中的二氧化硫和氯气输送管路中欠量的氯气进行催化反应，循环泵为反应器底部积液，提供循环动力，打入循环冷凝器进行冷凝。产品一级冷凝器和产品二级冷凝器：完成对塔顶气相出料的液化冷凝；第一气液分离器和第二气液分离器：将不凝气和冷凝后产品液分离。硫酰氯成品储罐：对硫酰氯产品进行储存。水吸收处理工序：用水对尾气中未反应的氯化氢进行吸收，制得盐酸，打入盐酸储罐，未反应的氯气打入循环套用管线。盐酸捕雾器：捕除水吸收处理工序出来的盐酸。浓硫酸干燥塔：吸收水分干燥循环套用前的多余二氧化硫。
本发明所述的氯醚尾气生产硫酰氯的工艺，具体包括以下步骤：
一、氯醚尾气预处理
(1)氯醚尾气与吸收液在吸收塔内逆流接触除杂后，氯醚尾气由吸收塔顶部进入尾气冷凝器冷凝，捕雾器捕雾后进入下一工序；
二、硫酰氯的制备
(2)从捕雾器出来的氯醚尾气气相进入催化反应器，氯醚尾气中的二氧化硫与进入催化反应器内的氯气气相进行反应制备硫酰氯，然后经过两级产品冷凝器和两级气液分离器冷凝分离后，制备的硫酰氯液相打入硫酰氯成品储罐，气相进入生产尾气处理工序；
三、生产尾气的处理
(3)气相经过水吸收处理工序处理后，液相打入盐酸储罐，气相经过干燥后进入循环套用管线循环套用。
其中：
以质量分数计，氯醚尾气由以下成分组成：SO2：62％，HCl：36％，氯醚：2％。
步骤(1)中所述的吸收液为氯化亚砜；尾气冷凝器出口温度≤35℃。
步骤(2)中所述的催化反应器通有升温夹套，控制催化反应器温度在50～90℃，催化反应器内压力≤20KPa，控制气相停留时间≥10s。
步骤(2)所述的两级产品冷凝器为产品一级冷凝器和产品二级冷凝器，两级气液分离器为第一气液分离器和第二气液分离器，其中，产品一级冷凝器出口温度≤60℃，产品二级冷凝器出口温度≤30℃。
硫酰氯成品储罐加装呼吸阀并连通一个冷凝器，并控制冷凝器出口温度≤25℃。
催化反应器底部反应液通过循环泵打入循环冷凝器，经循环冷凝器冷凝后进入催化反应器上部喷淋，循环冷凝器出口温度≤50℃。
步骤(3)所述的干燥在浓硫酸干燥塔内进行，所用硫酸为98％浓硫酸。
氯醚尾气生产硫酰氯的工艺在生产装置中的具体实施过程如下：
(1)氯醚尾气由吸收塔下部一侧进入吸收塔，氯化亚砜吸收液从吸收塔上部一侧进入吸收塔，两者逆流接触，氯化亚砜吸收液对氯醚尾气中的氯醚杂质进行吸收，然后氯醚尾气由吸收塔顶部进入尾气冷凝器冷凝，尾气冷凝器出口温度保持在35℃以下，经过冷凝后的气相进入捕雾器。
(2)从捕雾器出来的气相进入催化反应器，进入部位为塔体下部一侧，欠量的氯气气相通过氯气进料管线从催化反应器下部一侧进入，与下部进入的氯醚尾气中的二氧化硫进行反应，催化反应器底部反应液通过循环泵打入循环冷凝器，经循环冷凝器冷凝后进入催化反应器上部喷淋，控制催化反应器内压力≤20KPa、温度在50～90℃，氯醚尾气停留时间≥10s，制备硫酰氯。
(3)制备的硫酰氯和氯醚尾气中未反应的氯化氢由催化反应器顶部进入产品一级冷凝器冷凝后进入第一气液分离器分离，冷凝下来的硫酰氯液相进入硫酰氯成品储罐，未被冷凝下来的液相和未反应的氯化氢气相进入产品二级冷凝器冷凝后进入第二气液分离器进行气液分离，液相进入硫酰氯成品储罐，气相进入水吸收处理工序。
(4)气相经过水吸收处理工序处理后，制备的盐酸进入盐酸储罐，气相经过盐酸捕雾器捕雾，浓硫酸干燥塔干燥后进入循环套用管线循环套用。
氯气与氯醚尾气的体积比为2：5。氯气是欠量的。
本发明与现有技术相比，具有以下有益效果：
(1)本发明所述的氯醚尾气生产硫酰氯的装置及工艺不但减少了废气的排放，实现了高纯度二氧化硫的循环利用，而且更进一步提高了尾气中氯化氢的产品附加值；由此制备的硫酰氯产品纯度≥98.4％。
(2)本发明所述的氯醚尾气生产硫酰氯的装置，结构合理，安全性高，操作简便，设备简单，投资少，充分利用了氯醚生产产生的尾气，尾气处理效果好，在达标排放的基础上，所得硫酰氯产品纯度高(纯度≥98.4％)，实现了环保与经济的双赢，是一套新型的氯醚尾气处理系统。
附图说明
图1是本发明氯醚尾气生产硫酰氯的装置图。
1、氯醚尾气进料管线；2、吸收液进料管线；3、吸收塔；4、尾气冷凝器；5、捕雾器；6、催化反应器；7、氯气进料管线；8、循环泵；9、循环冷凝器；10、产品一级冷凝器；11、第一气液分离器；12、产品二级冷凝器；13、第二气液分离器；14、硫酰氯成品储罐；15、水吸收处理工序；16、盐酸储罐；17、盐酸捕雾器；18、浓硫酸干燥塔；19、循环套用管线。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步描述。
实施例1
本实施例1所述的氯醚尾气生产硫酰氯的装置，包括氯醚尾气预处理装置、硫酰氯生产装置和生产尾气处理装置；氯醚尾气预处理装置包括吸收塔3、尾气冷凝器4和捕雾器5；硫酰氯生产装置包括催化反应器6、第二气液分离器13和硫酰氯成品储罐14；生产尾气处理装置包括水吸收处理工序15、盐酸捕雾器17、浓硫酸干燥塔18和盐酸储罐16；氯醚尾气预处理装置中的捕雾器5通过管路与硫酰氯生产装置中的催化反应器6下部一侧连接，硫酰氯生产装置中的第二气液分离器13通过管路与生产尾气处理装置中的水吸收处理工序15连接。
氯醚尾气预处理装置还包括氯醚尾气进料管线1和吸收液进料管线2，吸收液进料管线2与吸收塔3上部一侧连接，氯醚尾气进料管线1与吸收塔3下部一侧连接，吸收塔3顶部通过管路与尾气冷凝器4和捕雾器5依次连接。
硫酰氯生产装置中催化反应器6下部一侧还与氯气进料管线7连接，催化反应器6下部另一侧通过管路与循环泵8和循环冷凝器9依次连接，循环冷凝器9通过管路与催化反应器6的上部连接，催化反应器6顶部通过管路与产品一级冷凝器10和第一气液分离器11依次连接，第一气液分离器11液相出口通过管路与硫酰氯成品储罐14连接，第一气液分离器11气相出口通过管路与产品二级冷凝器12和第二气液分离器13依次连接，第二气液分离器13液相出口通过管路与硫酰氯成品储罐14连接，第二气液分离器13气相出口通过管路与水吸收处理工序15连接。
生产尾气处理装置中水吸收处理工序15的底部通过管路与盐酸储罐16连接，水吸收处理工序15顶部通过管路与盐酸捕雾器17中下部连接，盐酸捕雾器17顶部通过管路与浓硫酸干燥塔18中下部连接，浓硫酸干燥塔18顶部通过循环套用管线19与捕雾器5和催化反应器6之间的管路相连。
以质量分数计，氯醚尾气由以下成分组成：SO2：62％，HCl：36％，氯醚：2％。
氯气与氯醚尾气的体积比为2：5。氯气是欠量的。
本实施例1所述的氯醚尾气生产硫酰氯的工艺，具体包括以下步骤：
(1)氯醚尾气由吸收塔下部一侧进入吸收塔，氯化亚砜吸收液从吸收塔上部一侧进入吸收塔，两者逆流接触，氯化亚砜吸收液对氯醚尾气中的氯醚杂质进行吸收，然后氯醚尾气由吸收塔顶部进入尾气冷凝器冷凝，尾气冷凝器出口温度保持在35℃，经过冷凝后的气相进入捕雾器。
(2)从捕雾器出来的气相进入催化反应器，进入部位为塔体下部一侧，过量的氯气气相通过氯气进料管线从催化反应器下部一侧进入，与下部进入的氯醚尾气中的二氧化硫进行反应，催化反应器底部反应液通过循环泵打入循环冷凝器，循环冷凝器出口温度为50℃，经循环冷凝器冷凝后进入催化反应器上部喷淋，控制催化反应器内压力≤20KPa、温度在50℃，氯醚尾气停留时间为15s，制备硫酰氯。
(3)制备的硫酰氯和氯醚尾气中未反应的氯化氢由催化反应器顶部进入产品一级冷凝器冷凝后进入第一气液分离器分离，产品一级冷凝器出口温度为60℃，冷凝下来的硫酰氯液相进入硫酰氯成品储罐，未被冷凝下来的液相和未反应的氯化氢气相进入产品二级冷凝器冷凝后进入第二气液分离器进行气液分离，产品二级冷凝器出口温度为30℃。液相进入硫酰氯成品储罐，硫酰氯成品储罐加装呼吸阀并连通一个冷凝器，并控制冷凝器出口温度为25℃；气相进入水吸收处理工序。
(4)气相经过水吸收处理工序处理后，制备的盐酸进入盐酸储罐，气相经过盐酸捕雾器捕雾，浓硫酸干燥塔干燥后进入循环套用管线循环套用。
实施例1制备的硫酰氯产品纯度为98.5％。
实施例2
本实施例2所述的氯醚尾气生产硫酰氯的装置与实施例1相同。
以质量分数计，氯醚尾气由以下成分组成：SO2：62％，HCl：36％，氯醚：2％。
氯气与氯醚尾气的体积比为2：5。氯气是欠量的。
本实施例2所述的氯醚尾气生产硫酰氯的工艺，具体包括以下步骤：
(1)氯醚尾气由吸收塔下部一侧进入吸收塔，氯化亚砜吸收液从吸收塔上部一侧进入吸收塔，两者逆流接触，氯化亚砜吸收液对氯醚尾气中的氯醚杂质进行吸收，然后氯醚尾气由吸收塔顶部进入尾气冷凝器冷凝，尾气冷凝器出口温度保持在30℃，经过冷凝后的气相进入捕雾器。
(2)从捕雾器出来的气相进入催化反应器，进入部位为塔体下部一侧，过量的氯气气相通过氯气进料管线从催化反应器下部一侧进入，与下部进入的氯醚尾气中的二氧化硫进行反应，催化反应器底部反应液通过循环泵打入循环冷凝器，循环冷凝器出口温度为45℃，经循环冷凝器冷凝后进入催化反应器上部喷淋，控制催化反应器内压力≤20KPa、温度在70℃，氯醚尾气停留时间为12s，制备硫酰氯。
(3)制备的硫酰氯和氯醚尾气中未反应的氯化氢由催化反应器顶部进入产品一级冷凝器冷凝后进入第一气液分离器分离，产品一级冷凝器出口温度为55℃，冷凝下来的硫酰氯液相进入硫酰氯成品储罐，未被冷凝下来的液相和未反应的氯化氢气相进入产品二级冷凝器冷凝后进入第二气液分离器进行气液分离，产品二级冷凝器出口温度为25℃。液相进入硫酰氯成品储罐，硫酰氯成品储罐加装呼吸阀并连通一个冷凝器，并控制冷凝器出口温度为20℃；气相进入水吸收处理工序。
(4)气相经过水吸收处理工序处理后，制备的盐酸进入盐酸储罐，气相经过盐酸捕雾器捕雾，浓硫酸干燥塔干燥后进入循环套用管线循环套用。
实施例2制备的硫酰氯产品纯度为98.7％。
实施例3
本实施例3所述的氯醚尾气生产硫酰氯的装置与实施例1相同。
以质量分数计，氯醚尾气由以下成分组成：SO2：62％，HCl：36％，氯醚：2％。
氯气与氯醚尾气的体积比为2：5。氯气是欠量的。
本实施例3所述的氯醚尾气生产硫酰氯的工艺，具体包括以下步骤：
(1)氯醚尾气由吸收塔下部一侧进入吸收塔，氯化亚砜吸收液从吸收塔上部一侧进入吸收塔，两者逆流接触，氯化亚砜吸收液对氯醚尾气中的氯醚杂质进行吸收，然后氯醚尾气由吸收塔顶部进入尾气冷凝器冷凝，尾气冷凝器出口温度保持在28℃，经过冷凝后的气相进入捕雾器。
(2)从捕雾器出来的气相进入催化反应器，进入部位为塔体下部一侧，过量的氯气气相通过氯气进料管线从催化反应器下部一侧进入，与下部进入的氯醚尾气中的二氧化硫进行反应，催化反应器底部反应液通过循环泵打入循环冷凝器，循环冷凝器出口温度为48℃，经循环冷凝器冷凝后进入催化反应器上部喷淋，控制催化反应器内压力≤20KPa、温度在90℃，氯醚尾气停留时间为10s，制备硫酰氯。
(3)制备的硫酰氯和氯醚尾气中未反应的氯化氢由催化反应器顶部进入产品一级冷凝器冷凝后进入第一气液分离器分离，产品一级冷凝器出口温度为50℃，冷凝下来的硫酰氯液相进入硫酰氯成品储罐，未被冷凝下来的液相和未反应的氯化氢气相进入产品二级冷凝器冷凝后进入第二气液分离器进行气液分离，产品二级冷凝器出口温度为25℃。液相进入硫酰氯成品储罐，硫酰氯成品储罐加装呼吸阀并连通一个冷凝器，并控制冷凝器出口温度为20℃；气相进入水吸收处理工序。
(4)气相经过水吸收处理工序处理后，制备的盐酸进入盐酸储罐，气相经过盐酸捕雾器捕雾，浓硫酸干燥塔干燥后进入循环套用管线循环套用。
实施例3制备的硫酰氯产品纯度为98.8％。
Claims (10)
1.一种氯醚尾气生产硫酰氯的装置，其特征在于：包括氯醚尾气预处理装置、硫酰氯生产装置和生产尾气处理装置；氯醚尾气预处理装置包括吸收塔(3)、尾气冷凝器(4)和捕雾器(5)；硫酰氯生产装置包括催化反应器(6)、第二气液分离器(13)和硫酰氯成品储罐(14)；生产尾气处理装置包括水吸收处理工序(15)、盐酸捕雾器(17)、浓硫酸干燥塔(18)和盐酸储罐(16)；氯醚尾气预处理装置中的捕雾器(5)通过管路与硫酰氯生产装置中的催化反应器(6)下部一侧连接，硫酰氯生产装置中的第二气液分离器(13)通过管路与生产尾气处理装置中的水吸收处理工序(15)连接。
2.根据权利要求1所述的氯醚尾气生产硫酰氯的装置，其特征在于：氯醚尾气预处理装置还包括氯醚尾气进料管线(1)和吸收液进料管线(2)，吸收液进料管线(2)与吸收塔(3)上部一侧连接，氯醚尾气进料管线(1)与吸收塔(3)下部一侧连接，吸收塔(3)顶部通过管路与尾气冷凝器(4)和捕雾器(5)依次连接。
3.根据权利要求1所述的氯醚尾气生产硫酰氯的装置，其特征在于：硫酰氯生产装置中催化反应器(6)下部一侧还与氯气进料管线(7)连接，催化反应器(6)下部另一侧通过管路与循环泵(8)和循环冷凝器(9)依次连接，循环冷凝器(9)通过管路与催化反应器(6)的上部连接，催化反应器(6)顶部通过管路与产品一级冷凝器(10)和第一气液分离器(11)依次连接，第一气液分离器(11)液相出口通过管路与硫酰氯成品储罐(14)连接，第一气液分离器(11)气相出口通过管路与产品二级冷凝器(12)和第二气液分离器(13)依次连接，第二气液分离器(13)液相出口通过管路与硫酰氯成品储罐(14)连接，第二气液分离器(13)气相出口通过管路与水吸收处理工序(15)连接。
4.根据权利要求1所述的氯醚尾气生产硫酰氯的装置，其特征在于：生产尾气处理装置中水吸收处理工序(15)的底部通过管路与盐酸储罐(16)连接，水吸收处理工序(15)顶部通过管路与盐酸捕雾器(17)中下部连接，盐酸捕雾器(17)顶部通过管路与浓硫酸干燥塔(18)中下部连接，浓硫酸干燥塔(18)顶部通过循环套用管线(19)与催化反应器(6)尾气处理后的进料管路相连。
5.一种权利要求1所述的氯醚尾气生产硫酰氯的工艺，其特征在于：具体包括以下步骤：
一、氯醚尾气预处理
(1)氯醚尾气与吸收液在吸收塔(3)内逆流接触除杂后，氯醚尾气由吸收塔(3)顶部进入尾气冷凝器(4)冷凝，捕雾器(5)捕雾后进入下一工序；
二、硫酰氯的制备
(2)从捕雾器(5)出来的氯醚尾气气相进入催化反应器(6)，氯醚尾气中的二氧化硫与进入催化反应器(6)内的氯气气相进行反应制备硫酰氯，然后经过两级产品冷凝器和两级气液分离器冷凝分离后，制备的硫酰氯液相打入硫酰氯成品储罐(14)，气相进入生产尾气处理工序；
三、生产尾气的处理
气相经过水吸收处理工序(15)处理后，液相打入盐酸储罐(16)，气相经过干燥后进入循环套用管线(19)循环套用。
6.根据权利要求5所述的氯醚尾气生产硫酰氯的工艺，其特征在于：步骤(1)中所述的吸收液为氯化亚砜；尾气冷凝器(4)出口温度≤35℃。
7.根据权利要求5所述的氯醚尾气生产硫酰氯的工艺，其特征在于：步骤(2)中所述的催化反应器(6)通有升温夹套，控制催化反应器(6)温度在50～90℃，催化反应器(6)内压力≤20KPa，控制气相停留时间≥10s。
8.根据权利要求5所述的氯醚尾气生产硫酰氯的工艺，其特征在于：步骤(2)所述的两级产品冷凝器为产品一级冷凝器(10)和产品二级冷凝器(12)，两级气液分离器为第一气液分离器(11)和第二气液分离器(13)，其中，产品一级冷凝器(10)出口温度≤60℃，产品二级冷凝器(12)出口温度≤30℃。
9.根据权利要求5所述的氯醚尾气生产硫酰氯的工艺，其特征在于：硫酰氯成品储罐(14)加装呼吸阀并连通一个冷凝器，并控制冷凝器出口温度≤25℃。
10.根据权利要求5所述的氯醚尾气生产硫酰氯的工艺，其特征在于：催化反应器(6)底部反应液通过循环泵(8)打入循环冷凝器(9)，经循环冷凝器(9)冷凝后进入催化反应器(6)上部喷淋，循环冷凝器出口温度≤50℃。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| WW01 | Invention patent application withdrawn after publication |
Application publication date: 20190219 |
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| WW01 | Invention patent application withdrawn after publication |