CN102050764A - 羟乙基磺酸钠的提纯方法 - Google Patents
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Abstract
羟乙基磺酸钠的提纯方法，其特征是以新配的30～40wt％亚硫酸氢钠水溶液和环氧乙烷为原料，制得的40～45wt％的粗产品送入一效蒸发器于80～120℃浓缩至55～60wt％后，送入二效蒸发器于100～130℃进一步浓缩蒸发至72～75wt％，然后浓缩液进入连续结晶机，于20～80℃经重结晶1～6小时，晶浆经离心分离，固体进入下道工序，分别回收母液、结晶残液；当产品中乙二醇含量达到0.1％wt以下时，得到纯度大于99.5wt％羟乙基磺酸钠；回收的结晶母液返回二效蒸发器浓缩；回收的结晶残液用3倍的无水乙醇萃取，再经离心分离，其晶体于120℃下烘干，溶剂乙醇回收循环利用。
Description
技术领域
本发明涉及羟乙基磺酸钠的提纯方法。
背景技术
羟乙基磺酸钠是一种有机盐，是制药、化妆品、日用化学品的重要中间体。其合成原理为亚硫酸氢钠与环氧乙烷进行缩合反应，生成羟乙基磺酸钠，其反应式如下：
NaHSO3+CH2CH2O→HOCH2CH2SO3Na。
目前，生产羟乙基磺酸钠产品广泛采用的生产工艺如下：
首先将分析合格的新鲜亚硫酸氢钠，在配制釜中，室温、常压条件下，用蒸馏水配成30～40wt％的水溶液。
将配制好的溶液送入乙氧基化反应器，经过氮气置换、升温等操作后，于60～90℃加入环氧乙烷开始反应，控制温度80～100℃，压力0～0.3MPag(表压，以下同)。加入定量的环氧乙烷后，90～100℃下熟化30～120分钟，卸料。得到的羟乙基磺酸钠的浓度为40～45wt％的粗产品。该粗产品再经过蒸发提浓或结晶后，即得到羟乙基磺酸钠产品。
由于反应过程中生成的副产品，经提浓或结晶可除去部分副产物乙二醇，但产品中的其他杂质却未能有效去除，产品纯度基本在98wt％左右。残留在产品中的1.5～2wt％的杂质主要是聚乙二醇、无机盐、羟乙基磺酸酯。这些杂质对进一步合成羟乙基磺酸钠衍生物的产品质量和收率的影响是显著的。因此，获得高纯度羟乙基磺酸钠产品具有十分重要的意义。
发明内容
本发明的目的在于克服原有产品中杂质含量较高的缺陷，提供一种羟乙基磺酸钠的提纯方法。
本发明的技术方案是：羟乙基磺酸钠的提纯方法，其特征是以新配的30～40wt％亚硫酸氢钠水溶液和环氧乙烷为原料，制得的40～45wt％的粗产品送入一效蒸发器，于80～120℃经浓缩至55～60wt％，再送入二效蒸发器，于100～130℃经进一步浓缩蒸发至72～75wt％，然后浓缩液进入连续结晶机，于20～80℃经重结晶1～6小时，晶浆经离心分离，固体进入下工序，分别回收母液、结晶残液；当产品中乙二醇含量达到0.1％wt以下时，得到纯度大于99.5wt％羟乙基磺酸钠。
上述的羟乙基磺酸钠的提纯方法，其所述回收的结晶母液，再返回二效蒸发器浓缩。
上述的羟乙基磺酸钠的提纯方法，其所述回收的结晶残液用3倍的无水乙醇进行萃取，再经离心分离，其晶体于120℃下进行烘干；溶剂乙醇回收循环利用。
本发明与现有技术相比具有如下显著的进步：通过双效蒸发重结晶羟乙基磺酸钠的纯度达到了99.5wt％以上，满足了市场的需求；工艺简单容易控制；蒸发母液、结晶残液、萃取剂均回收循环利用，实现了资源回收重复循环利用的经济发展模式，减少排放，环境效益明显。
实施例：
首先将分析合格的新鲜亚硫酸氢钠加入配制釜中，于室温、常压条件下，用蒸馏水配成35wt％的水溶液。
将配制好的亚硫酸氢钠溶液2857Kg(浓度35wt％)送入乙氧基化反应器，经过氮气置换、升温操作后，于90℃加入环氧乙烷开始反应，控制温度90～100℃，压力0～0.1MPag(表压)。加入500Kg的环氧乙烷后，90～100℃下熟化30分钟，卸料。
将上步合成的粗产品(浓度40～45wt％)送入双效连续蒸发重结晶器，以顺流操作，连续进料，间歇出料的方式，即稀溶液先进一效蒸发器，经初步浓缩后，浓度达到55～60wt％，浓缩液进二效蒸发器，经进一步浓缩蒸发至72～75wt％，然后浓缩液进入连续结晶机，经匀速降温到20～40℃结晶后，晶浆进入离心机离心分离，固体进入下道工序，母液返回二效蒸发器继续参与蒸发浓缩。当产品中乙二醇含量达到0.1％wt以下时，视为合格，通过分析检测，产品纯度大于99.5wt％。
对不可结晶的少量残液，采用3倍溶剂进行萃取，所用的萃取剂为无水乙醇，羟乙基磺酸钠产品在无水乙醇中析出，少量的水及有机物杂质，如乙二醇、聚乙二醇、羟乙基磺酸酯将进入液相乙醇中，再进入离心机离心分离，最后对晶体在盘式干燥器中120℃下进行烘干处理，去除产品中的少量残存溶剂杂质和水分。所采用的萃取剂乙醇回收重复利用的。萃取剂乙醇可进行蒸馏回收处理。
通过以上工艺处理，可以有效的去除了产品中有机物杂质。经连续操作最大限度的减少了产品在提纯过程中的流失，使产品收率达到95wt％以上，提纯前、后产品指标对比如下表：
表1羟乙基磺酸钠提纯前、后主要技术指标比对表(单位：wt％)
| 指标 | 提纯前 | 提纯后 |
| 水分 | 0.27 | 0.2 |
| pH值3％水溶液 | 10.3 | 7.8 |
| 纯度离子交换法 | 97.8 | 99.6 |
| 乙二醇含量 | 0.45 | 0.01 |
| 聚乙二醇含量 | 1.15 | 0.12 |
| 亚硫酸钠盐含量 | 0.09 | 0.001 |
| 羟乙基磺酸酯 | 0.24 | 0.069 |
Claims (3)
1.羟乙基磺酸钠的提纯的方法，其特征是以新配的30～40wt％亚硫酸氢钠水溶液和环氧乙烷为原料，制得的40～45wt％的粗产品送入一效蒸发器，于80～120℃经浓缩至55～60wt％，送入二效蒸发器，于100～130℃经进一步浓缩蒸发至72～75wt％，然后浓缩液进入连续结晶机，于20～80℃经重结晶1～6小时，晶浆经离心分离，固体进入下工序，分别回收母液、结晶残液；当产品中乙二醇含量达到0.1％wt以下时，得到纯度大于99.5wt％羟乙基磺酸钠。
2.根据权利要求1所述的羟乙基磺酸钠的提纯方法，其特征是所述回收的结晶母液，再返回二效蒸发器浓缩。
3.根据权利要求1所述的羟乙基磺酸钠的提纯方法，其特征是所述回收的结晶残液用3倍的无水乙醇进行萃取，再经离心分离其晶体120℃下进行烘干；溶剂乙醇回收循环利用。
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Denomination of invention: Method for purifying sodium hydroxyethyl sulphonate Effective date of registration: 20200715 Granted publication date: 20120523 Pledgee: Jilin Railway Investment and Development Co., Ltd Pledgor: JILIN ZHONGXIN CHEMICAL GROUP Co.,Ltd. Registration number: Y2020220000050 |