CN116281906A - 一种高纯碳酸锂母液高效利用的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及化学制备技术领域，公开一种高纯碳酸锂母液高效利用的方法，利用液碱与高纯母液进行沉锂反应，进行固液分离，固体应用于高纯碳酸锂的生产，分离得到的沉锂母液加入磷酸，用氢氧化钠调节pH值后得到磷酸锂，经过滤、烘干、包装，得到电池级磷酸锂。本发明的技术方案巧妙的利用高纯碳酸锂母液中过量的碳酸氢根与氢氧根反应，回收碳酸锂，避免了高纯母液中碳酸氢根物料的浪费，同时沉淀碳酸锂后的母液为碳酸锂的饱和溶液，进一步加入磷酸，用氢氧化钠调节pH值后制得到电池级磷酸锂。本发明工艺巧妙、操作简单、原料成本低，所生产的湿品碳酸锂与电池级磷酸锂质量稳定，所得母液中锂的综合收率可达95%以上。
Description
技术领域
本发明涉及化学制备技术领域，具体是一种高纯碳酸锂母液高效利用的方法。
背景技术
目前外排碳酸锂母液处理方法为，盐田摊晒蒸发浓缩或者强制蒸发浓缩，来回收母液中的锂，但这两种方法存在很大弊端。在盐田摊晒，部分锂在回收过程中会掺杂在其他物质中，无法全部回收，对收率造成影响；强制蒸发处理，不但需要大量能耗，所回收到的锂杂质含量高，无法直接使用，这两种方法对高纯碳酸锂的生产成本有较大的影响。
工业级碳酸锂是生产高纯碳酸锂的主要原料之一。而市场上的工业级碳酸锂原料成本较高。生产磷酸铁锂的主要原料之一是磷酸锂。而市场上的电池级磷酸锂的生产原料为碳酸锂、氢氧化锂等，以这几种物料为原料进行生产，生产成本较大。
锂矿系稀有资源，随着全球新能源与各种电子消费品的迭代更新，锂的化合物被越来越多的领域广泛使用，如何充分地利用锂资源，同时也兼顾节能降耗是企业和社会共同关心的问题。
在文件CN 103318925 B中，公开了一种用锂精矿生产高纯碳酸锂的方法，其特征是包括制备酸熟料步骤、制备调浆液步骤、制备硫酸锂浸出液步骤、制备硫酸锂净化液步骤、制备硫酸锂完成液步骤、配制碳酸钠溶液步骤、初级沉锂反应步骤、析钠母液制备步骤、热析制备优级碳酸锂步骤和99.99% 高纯碳酸锂制备步骤。本发明巧妙地利用在制备普通碳酸锂时就除去了钙镁离子，避免了在对普通碳酸锂进行提纯制备高纯碳酸锂时采用繁琐的离子交换树脂除钙镁工序，而且对初级沉锂母液的处理采用冷冻析出硫酸钠后循环利用的方法，沉淀高纯碳酸锂时的高纯碳酸锂母液经数次循环利用后用作于初级沉锂的优级碳酸锂洗水之用。此种方法只是对锂矿来生产高纯碳酸锂的工艺，其母液只是说明能够循环利用；而没有对高纯碳酸锂生产过程中，杂质富集后要排放的母液的利用，会导致杂质富集后要排放的母液体的浪费。
发明内容
为了解决上述问题，本发明公开了一种高纯碳酸锂母液高效利用的方法。高纯碳酸锂母液中主要化合物为碳酸氢锂，本发明充分利用碳酸氢锂及碳酸锂的性质，利用母液中的碳酸氢根和氢氧根反应，先一步回收高价值碳酸锂，其反应方程式为：
2LiHCO3+2NaOH→Li2CO3↓+Na2CO3+2H2O
再用沉碳酸锂后的母液，加入磷酸根得到溶解度更低的磷酸锂沉淀，经固液分离得到电池级磷酸锂，所排放的废液中的锂更低，锂含量可小于0.15g/L。本发明充分回收高纯碳酸锂母液中的锂，使生产高纯碳酸锂成本大幅降低且更为环保。
本发明的技术方案为：一种高纯碳酸锂母液高效利用的方法，包括下列步骤：
（a）初沉碳酸锂 ：在反应槽内加入10方锂含量为3-4g/L高纯母液，开启搅拌，加入5-10kg碳酸锂晶种，加入液碱溶液调节pH值，液碱浓度为10-30%；
（b）固液分离：将步骤（a）中的物料充分搅拌后，静置、固液分离，得到碳酸锂湿料；
（c）再沉磷酸锂：步骤（b）中分离出的10方沉锂母液中加入质量为80-85Kg磷酸和1-5kg磷酸锂晶种，再用氢氧化钠调节pH值；
（d）固液分离：将步骤（c）中得到的磷酸锂浆料进行固液分离，得到磷酸锂湿料及废液；
（e）烘干、包装：将步骤（d）中分离出的磷酸锂湿料进行烘干、包装得到电池级磷酸锂，用于制备锂离子电池正极材料磷酸铁锂。
其中，步骤（a）中pH值控制在9-12，温度控制在75-85℃，液碱根据pH值加入，碳酸锂晶种的加入量为每10000L步骤（a）需处理的沉锂母液加入5-10kg。
其中，步骤（b）中将充分反应的物料静置30-40分钟，再进行固液分离。
其中，步骤（b）中碳酸锂湿料，烘干后碳酸锂纯度99%-99.5%，用于制备高纯碳酸锂，初步沉碳酸锂高纯母液中锂的收率为50-55%。
其中，步骤（c）中氢氧化钠调节pH值为9～12。
其中，步骤（c）中磷酸锂晶种的加入量为每10000L步骤（b）处理后的沉锂母液加入1-5kg。
其中，步骤（d）中废液中锂含量在0.15g/L以下，沉锂母液中锂的回收率在90%以上。
本发明的有益之处：1、本发明利用液碱与高纯碳酸锂母液中的碳酸氢锂反应，进行回收碳酸锂，回收后的沉锂母液用于生产电池级磷酸锂，充分提取高纯碳酸锂母液中的锂，最终废液中的锂含量小于0.15g/L，该方法工艺简单，操作容易，生产成本低。
2、本发明所得产品湿品碳酸锂与电池级磷酸锂质量稳定、纯度高、可用来生产高纯碳酸锂及合成锂离子电池正极材料的磷酸铁锂，具有广阔的市场前景，较好的经济和社会效益。
3、本发明用液碱与高纯母液依据反应方程式2NaOH+2LiHCO3= Li2CO3↓+Na2CO3+2H2O及碳酸锂性质进行回收碳酸锂，初步沉锂所得锂收率约50%，再利用初沉碳酸锂的沉锂母液依据离子方程式3Li++PO4 3-=Li3PO4↓及磷酸锂性质进一步回收电池级磷酸锂，最终回收磷酸锂后的废液中锂含量小于0.15g/L，沉锂母液中锂的回收率在90%以上，在整个回收过程中高纯碳酸锂母液中锂的综合收率达到95%以上。
实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行 清楚、完整地描述。
实施例
一种高纯碳酸锂母液高效利用的方法，包括下列步骤：
（a）初沉碳酸锂 ：在反应槽内加入10方锂含量为3g/L高纯母液，开启搅拌，加5kg碳酸锂晶种，温度控制在75℃，加入10%液碱溶液调节pH值为9后停止搅拌；
（b）固液分离：将步骤（a）中的物料充分搅拌后，静置、固液分离，静置30分钟，再进行固液分离，得到碳酸锂湿料，烘干后碳酸锂纯度99.2%，用于制备高纯碳酸锂，初步沉碳酸锂所得锂收率为50%；
（c）再沉磷酸锂：步骤（b）中分离出的10方沉锂母液中加入80Kg磷酸和1kg磷酸锂晶种，再用氢氧化钠调节pH值为10；
（d）固液分离 ：将步骤（c）中得到的磷酸锂浆料进行固液分离，得到磷酸锂湿料及废液，废液中锂含量为0.14g/L，沉锂母液中锂的回收率为90.67%；
（e）烘干、包装：将步骤（d）中分离出的磷酸锂湿料进行烘干、包装得到电池级磷酸锂，用于制备锂离子电池正极材料磷酸铁锂。
实施例
一种高纯碳酸锂母液高效利用的方法，包括下列步骤：
（a）初沉碳酸锂 ：在反应槽内加入10方锂含量为3.2g/L高纯母液，开启搅拌，加7kg碳酸锂晶种，温度控制在78℃，加入20%液碱溶液调节pH值为10后停止搅拌；
（b）固液分离：将步骤（a）中的物料充分搅拌后，静置、固液分离，静置35分钟，再进行固液分离，得到碳酸锂湿料，烘干后碳酸锂纯度99.3%，用于制备高纯碳酸锂，初步沉碳酸锂所得锂收率为51.5%；
（c）再沉磷酸锂：步骤（b）中分离出的10方沉锂母液中加入82Kg磷酸和2kg磷酸锂晶种，再用氢氧化钠调节pH值为10；
（d）固液分离 ：将步骤（c）中得到的磷酸锂浆料进行固液分离，得到磷酸锂湿料及废液，废液中锂含量为0.13g/L，沉锂母液中锂的回收率在91.62%；
（e）烘干、包装：将步骤（d）中分离出的磷酸锂湿料进行烘干、包装得到电池级磷酸锂，用于制备锂离子电池正极材料磷酸铁锂。
实施例
一种高纯碳酸锂母液高效利用的方法，包括下列步骤：
（a）初沉碳酸锂 ：在反应槽内加入10方锂含量为3.7g/L高纯母液，开启搅拌，加8kg碳酸锂晶种，温度控制在82℃，加入25%液碱溶液调节pH值为11后停止搅拌；
（b）固液分离：将步骤（a）中的物料充分搅拌后，静置、固液分离，静置38分钟，再进行固液分离，得到碳酸锂湿料，烘干后碳酸锂纯度99.3%，用于制备高纯碳酸锂，初步沉碳酸锂所得锂收率为53%；
（c）再沉磷酸锂：步骤（b）中分离出的10方沉锂母液中加入84Kg磷酸和4kg磷酸锂晶种，再用氢氧化钠调节pH值为11；
（d）固液分离 ：将步骤（c）中得到的磷酸锂浆料进行固液分离，得到磷酸锂湿料及废液，废液中锂含量为0.13g/L，沉锂母液中锂的回收率为92.52%；
（e）烘干、包装：将步骤（d）中分离出的磷酸锂湿料进行烘干、包装得到电池级磷酸锂，用于制备锂离子电池正极材料磷酸铁锂。
实施例
一种高纯碳酸锂母液高效利用的方法，包括下列步骤：
（a）初沉碳酸锂 ：在反应槽内加入10方锂含量为4g/L高纯母液，开启搅拌，加10kg碳酸锂晶种，温度控制在85℃，加入30%液碱溶液调节pH值为12；
（b）固液分离：将步骤（a）中的物料充分搅拌后，静置、固液分离，静置40分钟，再进行固液分离，得到碳酸锂湿料，烘干后碳酸锂纯度99.2%，用于制备高纯碳酸锂，初步沉碳酸锂所得锂收率为55%；
（c）再沉磷酸锂：步骤（b）中分离出的10方沉锂母液中加入85Kg磷酸和5kg磷酸锂晶种，再用氢氧化钠调节pH值为12；
（d）固液分离 ：将步骤（c）中得到的磷酸锂浆料进行固液分离，得到磷酸锂湿料及废液，废液中锂含量为0.12g/L，沉锂母液中锂的回收率为93.33%；
（e）烘干、包装：将步骤（d）中分离出的磷酸锂湿料进行烘干、包装得到电池级磷酸锂，用于制备锂离子电池正极材料磷酸铁锂。
本领域的技术人员应理解，上述描述所示的本发明的实施例只作为举例而并不限制本发明，本发明的目的已经完整有效地实现。本发明的功能及结构原理已在实施例中展示和说明，在没有背离所述原理下，本发明的实施方式可以有任何变形或修改。
Claims (7)
1.一种高纯碳酸锂母液高效利用的方法，其特征在于，包括下列步骤：
（a）初沉碳酸锂 ：在反应槽内加入10方锂含量为3-4g/L高纯母液，开启搅拌，加入5-10kg碳酸锂晶种，加入液碱溶液调节pH值，所述液碱浓度为10-30%；
（b）固液分离：将步骤（a）中的物料充分搅拌后，静置、固液分离，得到碳酸锂湿料；
（c）再沉磷酸锂：步骤（b）中分离出的10方沉锂母液中加入质量为80-85Kg磷酸和1-5kg磷酸锂晶种，再用氢氧化钠调节pH值；
（d）固液分离：将步骤（c）中得到的磷酸锂浆料进行固液分离，得到磷酸锂湿料及废液；
（e）烘干、包装：将步骤（d）中分离出的磷酸锂湿料进行烘干、包装得到电池级磷酸锂，用于制备锂离子电池正极材料磷酸铁锂。
2.根据权利要求1所述的一种高纯碳酸锂母液高效利用的方法，其特征在于：所述步骤（a）中pH值控制在9-12，温度控制在75-85℃，液碱根据pH值加入，碳酸锂晶种的加入量为每10000L步骤（a）需处理的沉锂母液加入5-10kg。
3.根据权利要求1所述的一种高纯碳酸锂母液高效利用的方法，其特征在于：所述步骤（b）中将充分反应的物料静置30-40分钟，再进行固液分离。
4.根据权利要求1所述的一种高纯碳酸锂母液高效利用的方法，其特征在于：所述步骤（b）中碳酸锂湿料，烘干后碳酸锂纯度99%-99.5%，用于制备高纯碳酸锂，初步沉碳酸锂高纯母液中锂的收率为50-55%。
5.根据权利要求1所述的一种高纯碳酸锂母液高效利用的方法，其特征在于：所述步骤（c）中氢氧化钠调节pH值为9～12。
6.根据权利要求1所述的一种高纯碳酸锂母液高效利用的方法，其特征在于：所述步骤（c）中磷酸锂晶种的加入量为每10000L步骤（b）处理后的沉锂母液加入1-5kg。
7.根据权利要求1所述的一种高纯碳酸锂母液高效利用的方法，其特征在于：所述步骤（d）中废液中锂含量在0.15g/L以下，沉锂母液中锂的回收率在90%以上。
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2023
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