CN112794299B - 一种利用湿法磷酸制备磷酸亚铁的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种利用湿法磷酸制备磷酸亚铁的方法，包括如下步骤：在40‑100℃条件下，向磷酸溶液中加入碱性镁化合物调节pH为3‑6，过滤得滤渣一和滤液一；向滤液一中加入硫酸亚铁并通入二氧化碳，加入碱性镁化合物调节溶液的pH为3‑5，得到产品磷酸亚铁水合物和滤液二；所述滤液一上方二氧化碳的压力为0.01‑1Mpa；向滤液二中加入碱性镁化合物，直至溶液pH值大于6，固液分离得到滤渣三和滤液三，所述滤渣三中铝元素干基含量低于2％时，所述滤渣用于替代或部分替代步骤二中的碱性镁化合物。基于本发明的利用湿法磷酸制备磷酸亚铁的方法，制备得到较高纯度的磷酸亚铁，且制备流程短，操作简单，降低了利用湿法磷酸制备磷酸亚铁的成本。
Description
技术领域
本发明属于磷酸亚铁制备领域，具体涉及一种利用湿法磷酸制备磷酸亚铁的方法。
背景技术
湿法生产磷酸是当前制造磷酸的主要途径，世界上湿法磷酸的产量已占磷酸总产量的85％-90％，湿法磷酸较热法磷酸而言，成本约低20％～25％，能耗约为热法磷酸的1/3，具有生产成本低、能耗低的诸多优势，但由于湿法磷酸的生产中，原料磷矿中Ca、Mg、Al、Fe、F等杂质会不可避免地进入到成品磷酸中，生产出来的磷酸纯度较低，不能直接用于高纯度磷酸亚铁的制备，对湿法磷酸净化技术的研究和开发，使之能达到工业级，特别是食品级和医药级，具有十分重大的意义。
目前湿法磷酸的净化方法有以下几种但具有各种缺陷：化学沉淀法工艺流程简单但引入了其他离子，导致处理量增加；自然沉降法操作简便易行，但只能使湿法磷酸得到初步净化且沉降时间比较长同时还需要大量罐体储存；浓缩法所得磷酸纯度不高，磷收率低，氟溢出且回收需要高成本，在磷酸浓缩过程对设备腐蚀严重，对生产设备材质要求高从而生产的成本高；有机溶剂萃取所需有机溶剂用量较大，溶剂价格较昂贵，且有机溶剂具有较强挥发性和易燃易爆性，投资设备成本高；离子交换树脂和电渗析法，树脂的用量较大，需要进一步再生处理，仅限于脱除阳离子，通过上述方法净化磷酸生产磷酸亚铁或投资成本高，或流程复杂，或周期长。
发明内容
本发明解决的技术问题为：提供一种利用湿法磷酸制备磷酸亚铁的方法，用以解决现有技术中通过净化磷酸生产磷酸亚铁投资成本高、流程复杂、周期长的技术问题。
本发明提供的具体解决方案如下：
本发明提供了一种利用湿法磷酸制备磷酸亚铁的方法，包括如下步骤：
步骤一、在40-100℃条件下，向磷酸溶液中加入碱性镁化合物调节pH为3-6，过滤得滤渣一和滤液一；
步骤二、向滤液一中加入硫酸亚铁并通入二氧化碳，加入碱性镁化合物调节溶液的pH为3-5，得到产品磷酸亚铁水合物和滤液二；所述滤液一上方二氧化碳的压力为0.01-1Mpa；
步骤三、向滤液二中加入碱性镁化合物，直至溶液pH值大于6，固液分离得到滤渣三和滤液三，所述滤渣三中铝元素干基含量分别低于2％时，所述滤渣用于替代或部分替代步骤二中的碱性镁化合物。
基于本发明的方法，具有以下有益技术效果：
(1)本发明在制备磷酸亚铁产品时，步骤一中控制磷酸pH为3-6，可除去磷酸溶液中Ca2+、Mg2+、Al3+、Fe3+、F-，在步骤二中以硫酸亚铁铁源，通过二氧化碳持续通入以及碱性镁化合物的加入严格控制反应液pH，一方面，使溶液中磷酸盐多以H2PO4 -的形式存在，从而有利于并促进Fe(H2PO4)2分解生成磷酸亚铁水合物沉淀的反应的发生，减少其他杂质的生成；另一方面，二氧化碳的持续通入，较好的保证局部的酸度，防止局部磷酸根与亚铁离子直接生成磷酸亚铁沉淀，造成磷酸亚铁沉淀中较严重的杂质掺杂，影响产品纯度，基于本发明的方法制备得到的磷酸亚铁可用于电池级磷酸铁的制备。基于本发明的方法制备出了高纯度磷酸亚铁，相对于传统的净化湿法磷酸制备磷酸亚铁的方法，缩短了反应的流程，制备周期短，操作简便，制备成本低。
(2)碱性镁化合物作为碱性沉淀剂，世界上镁化合物几乎都是含镁矿石获得，原料来源广泛，价格低，进一步降低了磷酸亚铁制备的成本。
(3)滤液二中未完全沉淀的磷酸根和亚铁，在步骤三中进一步沉淀，因此滤渣三为含有少量的碱性杂质的磷酸亚铁，将其返回到步骤二中重新进行溶解、反应，最终得到纯度较高的磷酸亚铁，提高了磷酸亚铁的产率。
(4)在上述方案的基础上，本发明还可以进行如下改进：
进一步，所述不溶性镁化合物为氢氧化镁、碱式碳酸镁、碳酸镁,碳酸氢镁中的一种或几种的混合物。
进一步，所述碱性镁化合物选自氢氧化镁、碱式碳酸镁或碳酸镁中的任意一种。
步骤二中采用微溶于水的氢氧化镁、碱式碳酸镁或碳酸镁作为碱性沉淀剂(溶液、固体分散液或固体)，在其缓慢溶解、酸碱反应的过程中实现反应溶液pH调节，从而生成Fe(H2PO4)2溶液，然后Fe(H2PO4)2溶液经加热缓慢分解生成磷酸亚铁沉淀；上述沉淀剂可有效防止沉淀剂附近的局部碱度过高，生成磷酸根，导致磷酸根与亚铁离子直接、快速沉淀，从而造成大量杂质包覆于产品中。
进一步，所述步骤1中硫酸亚铁的用量与磷酸的摩尔比为(1.3～2.0)：1。控制硫酸亚铁的用量可保证较高的磷酸亚铁产率，在该条件下，可得到高产量和高纯度的磷酸亚铁。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，下面描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
下面结合具体的实施例详细阐述本发明的技术方案。
步骤一、在40℃条件下，向磷酸溶液中加入氢氧化镁调节pH为3，过滤得滤渣一和滤液一，所述磷酸溶液中磷酸的浓度为5mol/L；
步骤二、向滤液一中加入硫酸亚铁并通入二氧化碳，加入氢氧化镁调节溶液的pH为3，得到产品磷酸亚铁水合物和滤液二；所述滤液一上方二氧化碳的压力为0.05Mpa，加入的硫酸亚铁与磷酸溶液中磷酸的摩尔比为1.5：1；
步骤三、向滤液二中加入氢氧化镁，直至溶液pH值为6.5，固液分离得到滤渣三和滤液三，所述滤渣三中铝元素干基为0.05％，所述滤渣用于部分替代步骤二中的氢氧化镁。
实施例2
一种利用湿法磷酸制备磷酸亚铁的方法，包括如下步骤：
步骤一、在100℃条件下，向磷酸溶液中加入碱式碳酸镁调节pH为6，过滤得滤渣一和滤液一，所述磷酸溶液中磷酸的浓度为0.5mol/L；
步骤二、向滤液一中加入硫酸亚铁并通入二氧化碳，加入碱式碳酸镁调节溶液的pH为4，得到产品磷酸亚铁水合物和滤液二；所述滤液一上方二氧化碳的压力为0.05Mpa，所述硫酸亚铁与磷酸溶液中磷酸的摩尔比为1.3：1；
步骤三、向滤液二中加入碱式碳酸镁，直至溶液pH值为7，固液分离得到滤渣三和滤液三，所述滤渣三中铝元素干基含量为0.1％，所述滤渣用于部分替代步骤二中的碱式碳酸镁。
实施例3
一种利用湿法磷酸制备磷酸亚铁的方法，包括如下步骤：
步骤一、在70℃条件下，向磷酸溶液中加入碳酸镁调节pH为5，过滤得滤渣一和滤液一，所述磷酸溶液中磷酸的浓度为2mol/L；
步骤二、向滤液一中加入硫酸亚铁并通入二氧化碳，加入碳酸镁调节溶液的pH为5，得到产品磷酸亚铁水合物和滤液二；所述滤液一上方二氧化碳的压力为0.05Mpa，所述硫酸亚铁与磷酸溶液中磷酸的摩尔比为2：1；
步骤三、向滤液二中加入碳酸镁，直至溶液pH值为8，固液分离得到滤渣三和滤液三，所述滤渣三中铝元素干基含量为0.17％，所述滤渣用于替代或部分替代步骤二中的碳酸镁。
分别对实施例1-3中磷酸亚铁水合物进行元素分析，结果表明，磷酸亚铁水合物中镁、铝、铜、钙、镍、氟等元素的含量分别低于0.08％，基于本发明的制备方法得到的磷酸亚铁可用于电池级磷酸铁的制备，具有良好的应用前景；且实施例1-3中滤渣三循环使用15次后，依然可保障磷酸亚铁水合物中铝、铜、钙、镍等元素的含量分别低于0.7％，氟和镁元素的含量低于0.2％。
尽管上面已经详细描述了本发明的实施例，本领域的普通技术人员可以理解：在不脱离本发明的原理和宗旨的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由权利要求及其等同物限定。
Claims (4)
1.一种利用湿法磷酸制备磷酸亚铁的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一、在40-100℃条件下，向磷酸溶液中加入碱性镁化合物调节pH为3-6，过滤得滤渣一和滤液一；
步骤二、向滤液一中加入硫酸亚铁并通入二氧化碳，加入碱性镁化合物调节溶液的pH为3-5，得到产品磷酸亚铁水合物和滤液二；所述滤液一上方二氧化碳的压力为0.01-1Mpa；
步骤三、向滤液二中加入碱性镁化合物，直至溶液pH值大于6，固液分离得到滤渣三和滤液三，所述滤渣三中铝元素干基含量低于2％时，所述滤渣用于替代或部分替代步骤二中的碱性镁化合物。
2.根据权利要求1所述的利用湿法磷酸制备磷酸亚铁的方法，其特征在于，所述碱性镁化合物为氢氧化镁、碱式碳酸镁、碳酸镁、碳酸氢镁中的一种或几种的混合物。
3.根据权利要求1所述的利用湿法磷酸制备磷酸亚铁的方法，其特征在于，所述碱性镁化合物为氢氧化镁、碱式碳酸镁、碳酸镁中的一种。
4.根据权利要求1所述的利用湿法磷酸制备磷酸亚铁的方法，其特征在于，加入的硫酸亚铁与磷酸溶液中磷酸的摩尔比为(1.3～2.0)：1。
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