CN105130765A - 一种90级双季戊四醇的生产方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开一种90级双季戊四醇的生产方法，在现有80级双季戊四醇工艺方法的基础上，利用DSC控制技术对原料将17%～18%的甲醛溶液、20%的乙醛溶液和25%的氢氧化钠溶液按照4.3:1:1.1的摩尔比在管式反应器内缩合反应，严格控制配比，并且通过管式反应器连续生产，使得在副产出双季戊四醇基础上有效的抑制了三季戊四醇和多季戊四醇的生成，从而得到高品质90级双季戊四醇。

Description

一种90级双季戊四醇的生产方法

技术领域

本发明涉及化工产品生产领域，具体是一种90级双季戊四醇的生产方法。

背景技术

双季戊四醇是一种用途十分广泛的有机化合物，可以用于制造高档耐温润滑油脂、高档树脂及透明光聚合成材料、阻燃材料，是聚乙烯、聚氯乙烯优良的无毒添加剂，使之具有良好的延展性、抗老化性能。

目前，一般双季戊四醇的生产是采用甲醛、乙醛、氢氧化钠作为原料，但是现有的工艺投料摩尔比低，原料混合不均匀，投料控制也不精确，造成双季戊四醇合成过程中季戊四醇缩甲醛、三季戊四醇与多季戊四醇分别占到3%、12%和5%，双季戊四醇含量只能达到80级，严重影响双季戊四醇产品的质量。

发明内容

本发明的目的在于提供一种90级双季戊四醇的生产方法，该方法能够减少合成过程中季戊四醇缩甲醛、三季戊四醇与多季戊四醇的含量，提高双季戊四醇的含量，得到高纯度的双季戊四醇，提升产品质量。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：

一种90级双季戊四醇的生产方法，包含以下步骤：

a）将17%～18%的甲醛溶液、20%的乙醛溶液和25%的氢氧化钠溶液按照4.3:1:1.1的摩尔比在管式反应器内缩合反应3小时，配料时温度控制在20℃，反应后温度控制在60℃；反应得到的缩合液在60℃保温1小时后送入中和釜，采用甲酸将缩合液中和到PH值到6.5；所述配料、温度控制、保温时间与中和均采用DCS系统自动控制；

b）中和后的缩合液进脱醛塔去除掉99.5%甲醛和55%水后进入季戊四醇三效蒸发器分离；

c）采用三效负压蒸发技术对季戊四醇蒸发，利用脱醛塔塔顶二次蒸汽作为热源，把从脱醛塔来的季戊四醇混合液蒸发到110℃，比重在1.35后进入中间槽加热，加热到120℃后进入单季结晶釜；

d）单季结晶釜将比重1.35的季戊四醇混合液自然冷却1.5小时后，以每小时6～8℃的降温速率降温，降温到60℃后通过单季离心机离心；

e）离心得到的滤饼用水洗涤后送干燥房干燥得到单季戊四醇，洗涤液返回三效蒸发器回收使用；母液送入粗品结晶釜，降温到30℃后经过粗品压滤机过滤后得到粗品双季戊四醇，过滤液送去制备甲酸钠；

f)粗品双季戊四醇在地槽利用双季离心母液、双季洗液与蒸发冷凝液按照配比量进行混合溶解，并使用甲酸把混合液的PH值调整到5；

g）溶解好的双季粗品经过双季水解塔高温水解后进入脱色缓冲槽，并加入20kg活性炭保温10小时；

h）去除双季粗品溶液中的活性炭及杂质后送入双季结晶釜结晶，在10小时内降温到25℃之后离心；

i）离心后得到的滤饼利用旋转干燥机进行干燥即得到90级双季戊四醇成品；离心母液进入母液地槽，一部分作为双季粗品配料使用，多余部分进入洗水系统，离心洗液作为双季粗品配料使用。

本发明的有益效果是，在现有80级双季戊四醇工艺方法的基础上，利用DSC控制技术对原料甲醛、乙醛与氢氧化钠的配比严格控制，并且通过管式反应器连续生产，使得在副产出双季戊四醇基础上有效的抑制了三季戊四醇和多季戊四醇的生成，从而得到高品质90级双季戊四醇。

附图说明

下面结合附图和实施例对本发明进一步说明：

图1是本发明的流程示意图。

具体实施方式

如图1所示，本发明提供一种90级双季戊四醇的生产方法，包含以下步骤：

a）将17%～18%的甲醛溶液、20%的乙醛溶液和25%的氢氧化钠溶液按照4.3:1:1.1的摩尔比在管式反应器内缩合反应3小时，配料时温度控制在20℃，反应后温度控制在60℃；反应得到的缩合液在60℃保温1小时后送入中和釜，采用甲酸将缩合液中和到PH值到6.5；所述配料、温度控制、保温时间与中和均采用DCS系统自动控制；

b）含有季戊四醇、甲酸钠、水、甲醛、甲醇的缩合液经板式换热器预热后进入脱醛塔去除掉99.5%甲醛和55%水后进入季戊四醇三效蒸发器分离；

c）采用三效负压蒸发技术对季戊四醇蒸发，利用脱醛塔塔顶二次蒸汽作为热源，把从脱醛塔来的季戊四醇混合液蒸发到110℃，比重在1.35后进入中间槽加热，加热到120℃后进入单季结晶釜；

d）单季结晶釜将比重1.35的季戊四醇混合液自然冷却1.5小时后，以每小时6～8℃的降温速率降温，降温到60℃后通过单季离心机离心；

e）离心得到的滤饼用水洗涤后送干燥房干燥得到单季戊四醇，洗涤液返回三效蒸发器回收使用；母液送入粗品结晶釜，降温到30℃后经过粗品压滤机过滤后得到粗品双季戊四醇，过滤液送去制备甲酸钠；

f)粗品双季戊四醇在地槽利用双季离心母液、双季洗液与蒸发冷凝液按照配比量进行混合溶解，并使用甲酸把混合液的PH值调整到5；

g）溶解好的双季粗品经过双季水解塔高温水解后进入脱色缓冲槽，并加入20kg活性炭保温10小时；

h）去除双季粗品溶液中的活性炭及杂质后送入双季结晶釜结晶，在10小时内降温到25℃之后离心；

i）离心后得到的滤饼利用旋转干燥机进行干燥即得到90级双季戊四醇成品，单季戊四醇含量3%，双季戊四醇含量90%，三季戊四醇含量3%，双季戊四醇缩甲醛含量1%，灰分0.2%，水分0.2%；离心母液进入母液地槽，一部分作为双季粗品配料使用，多余部分进入洗水系统，离心洗液作为双季粗品配料使用。

本发明所得的双戊四醇与传统方法所得的双戊四醇含量对比见下表：

本发明在现有80级双季戊四醇工艺方法的基础上，利用DSC控制技术对原料甲醛、乙醛与氢氧化钠的配比严格控制，并且通过管式反应器连续生产，使得在副产出双季戊四醇基础上有效的抑制了三季戊四醇和多季戊四醇的生成，从而得到高品质90级双季戊四醇。

以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制；任何熟悉本领域的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围情况下，都可利用上述揭示的方法和技术内容对本发明技术方案做出许多可能的变动和修饰，或修改为等同变化的等效实施例。因此，凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同替换、等效变化及修饰，均仍属于本发明技术方案保护的范围内。

Claims (1)

1.一种90级双季戊四醇的生产方法，其特征在于，所述方法包含以下步骤：

a）将17%～18%的甲醛溶液、20%的乙醛溶液和25%的氢氧化钠溶液按照4.3:1:1.1的摩尔比在管式反应器内缩合反应3小时，配料时温度控制在20℃，反应后温度控制在60℃；反应得到的缩合液在60℃保温1小时后送入中和釜，采用甲酸将缩合液中和到PH值到6.5；所述配料、温度控制、保温时间与中和均采用DCS系统自动控制；

b）中和后的缩合液进脱醛塔去除掉99.5%甲醛和55%水后进入季戊四醇三效蒸发器分离；

c）采用三效负压蒸发技术对季戊四醇蒸发，利用脱醛塔塔顶二次蒸汽作为热源，把从脱醛塔来的季戊四醇混合液蒸发到110℃，比重在1.35后进入中间槽加热，加热到120℃后进入单季结晶釜；

d）单季结晶釜将比重1.35的季戊四醇混合液自然冷却1.5小时后，以每小时6～8℃的降温速率降温，降温到60℃后通过单季离心机离心；

e）离心得到的滤饼用水洗涤后送干燥房干燥得到单季戊四醇，洗涤液返回三效蒸发器回收使用；母液送入粗品结晶釜，降温到30℃后经过粗品压滤机过滤后得到粗品双季戊四醇，过滤液送去制备甲酸钠；

f)粗品双季戊四醇在地槽利用双季离心母液、双季洗液与蒸发冷凝液按照配比量进行混合溶解，并使用甲酸把混合液的PH值调整到5；

g）溶解好的双季粗品经过双季水解塔高温水解后进入脱色缓冲槽，并加入20kg活性炭保温10小时；

h）去除双季粗品溶液中的活性炭及杂质后送入双季结晶釜结晶，在10小时内降温到25℃之后离心；

i）离心后得到的滤饼利用旋转干燥机进行干燥即得到90级双季戊四醇成品。