CN102617381B

CN102617381B - 一种对羟基苯甘氨酸蒸发方法

Info

Publication number: CN102617381B
Application number: CN201210042286.0A
Authority: CN
Inventors: 魏群明; 荀景弟; 苏凤芹; 安玉亮; 谷向阳; 孙静
Original assignee: LUOYANG HONG'AN BIOCHEMICAL TECHNOLOGY Co Ltd
Current assignee: LUOYANG HONG'AN BIOCHEMICAL TECHNOLOGY Co Ltd
Priority date: 2012-02-23
Filing date: 2012-02-23
Publication date: 2014-01-15
Anticipated expiration: 2032-02-23
Also published as: CN102617381A

Abstract

本发明介绍了一种羟基苯甘氨酸蒸发方法，蒸发器分为一效、二效、三效、四效蒸发器，每效由一个外循环蒸发器即加热器、一个分离室和一台外循环泵组成；一效、二效为降膜式蒸发器，三效、四效为升膜式蒸发器；物料在换热列管的流速分别为一效、二效：2.3~2.8m/s，三效、四效3.3～4.6m/s。在蒸发过程中，物料加热通过高速强制循环，使料液在管内流动速度快、受热均匀，有效地防止了粘壁、出料堵塞等现象。本专利将原四效降膜蒸发器改造成四效升降膜蒸发器后，相对提高了传热效率，保证了蒸发量；蒸发器蒸发量可达16m³/h，汽耗比仅有0.36T/T；产品质量优良，总体收率可达85%以上；成本大幅下降，经济效益明显。

Description

一种对羟基苯甘氨酸蒸发方法

技术领域

本发明涉及一种蒸发方法，特别是一种对羟基苯甘氨酸蒸发方法。

背景技术

我国D-对羟基苯甘氨酸（以下简称D酸）的开发与市场和发达国家尚有较大差距，主要表现在产品收率低、成本高，造成这种结果的主要原因之一是D酸的浓缩结晶工艺落后。

D酸为热敏性物质，溶解度低且随温度变化不大，在45℃～65℃条件下溶解度只有3.5﹪,料液含量大于4﹪质量分数时就会有晶体析出，故D酸在生产过程极易结晶，大量的水份需靠蒸发浓缩去除，受该产品特性限制，传统浓缩结晶工艺易使产品质量下降甚至成为不合格品。目前，我国几家企业采用的浓缩结晶方法为强制循环真空蒸发法、釜式真空浓缩法。蒸发1T水消耗蒸汽量达1.2T，每吨D酸成品仅在浓缩结晶单元就需消耗蒸汽高达70T左右，且物料管道及换热管路易堵塞。此外，由于传热温差大，在浓缩结晶过程中料液极易在换热管内结晶粘壁，致使传热阻力加大，这不得不进一步提高加热管的壁温，而D酸的热敏性又强，溶解度较小，料液含量大于4﹪时就会有晶体析出，因此料液在浓缩过程中易在换热管内及物料管路内壁结晶附着，这进一步增大了料液粘壁堵管的几率。为保证生产正常进行，不得不经常停车对蒸发器进行清洗，尤其是换热管路和出料管路，而停车清洗又将损失大量的物料，浪费大量的生产运行时间。基于此，我们对四效降膜式蒸发器研究开发出了四效升-降膜式热泵真空蒸发浓缩工艺技术用于D酸的蒸发浓缩，该生产工艺大大的提高了蒸发器的生产能力和生产强度，有效的解决了堵管问题，同时也降低了蒸汽能耗，缩短了停车清洗频率和清洗时间。

目前，国内蒸发器生产厂家生产的多为通用四效真空浓缩结晶蒸发器，结构采用了顺流操作的降膜式。整个蒸发器分为四个单元即四效，每效包括一个外循环蒸发器(即加热器)和一个分离室。加热器是由上百根换热列管和一根中心物料管道组成，料液经循环泵从加热器的中心管道自下而上送到加热器顶部，再由顶部的液体分配器均匀分配后顺中心管道周围的列管成液膜状态沿管壁流下。在料液上升和下流的过程中，受到列管间通入的高温蒸汽和二次蒸汽加热达到汽化，接着进入分离室进行汽、液分离。利用热泵技术将生蒸汽和少部分第一效分离室分离出的二次蒸汽给第一效加热器进行加热，再利用真空负压作用，将第一效分离室产生的绝大部分二次蒸汽引至第二效加热器作为第二效加热器的热源。同理，第二效分离室产生的二次蒸汽引至第三效加热器，第三效分离室产生的二次蒸汽引至第四效加热器，第四效分离室产生的二次蒸汽通过间接式冷凝器冷凝成水排出。这样，由于有效地利用了每效二次蒸汽的余热，达到了节约蒸汽的目的。但是，采用上述技术在四效降膜蒸发器生产运行过程中，物料管道极易堵塞，尤其是第二效加热器列管和第三效、第四效出料管路堵塞严重清洗频繁，这严重影响了正常生产的进行。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种对羟基苯甘氨酸蒸发方法，第三效、第四效加热器由原来的降膜式改造成了升膜式，物料由相应循环泵泵入加热器后直接进入换热列管进行加热，到顶部后高速运动的物料以切线方式从物料管道出口自上而下流入相应分离室进行汽、液分离；从而可以减少清洗频率，减少物料消耗，减少或者避免结晶，提高蒸发效率。

为了实现解决上述技术问题的目的，本发明采用了如下技术方案：

本发明的一种对羟基苯甘氨酸蒸发方法，该方法处理的料液为浓度低于3﹪的D-对羟基苯甘氨酸水溶液，特征在于：蒸发器分为一效、二效、三效、四效蒸发器，每效由一个外循环蒸发器即加热器、一个分离室和一台外循环泵组成，设备间通过管道连接，即循环泵至加热器再到分离室，分离室再连接循环泵，其中加热器由筒体、中心物料管道、换热列管、液体分配器构成；第一效、第二效为降膜蒸发器，第三效、第四效为升膜蒸发器；料液经第一效循环泵进入第一效加热器中心管中自下而上运动，在加热器顶部由液体分配器分配均匀使之成液膜状态沿列管内壁向下运动，回至第一效加热器底部经物料管道回至第一效分离室完成汽、液的分离；待第一效分离室内的料液浓度达到2.5～3.0﹪时，由第一效加热器进入第二效加热器内继续蒸发，否则继续在第一效循环蒸发；同样，待第二效分离室内料液浓度达到3.5～4.0﹪时进入第三效加热器内继续蒸发，否则继续在第二效循环蒸发，循环方式同第一效；在第三、第四效，料液经第三、第四效循环泵进入第三、第四效加热器后直接进入换热列管，在列管中自下而上运动，在加热器顶部由物料出口进入物料管道自上而下回至第三、第四效分离室完成汽、液的分离；待第三效分离室内料液浓度达到6.3～10.0﹪时由第三效加热器旁通进入第四效加热器内继续蒸发，待第四效分离室内料液浓度达到16.0～18.0﹪后开始出料，否则继续在第三、第四效单效循环蒸发；出料时，四效浓缩液出至结晶罐进行结晶；第一至第三效分离室内料液依次进入后一效的加热器，即第一效料液进入第二效，第二效料液进入第三效，第三效料液进入第四效：在第四效分离室出料过程中，第一效分离室料液经第一效加热器旁通进入第二效加热器，第二效分离室料液经第二效加热器旁通进入第三效加热器，第三效分离室料液经第三效加热器旁通进入第四效加热器；物料在换热列管的流速分别为一效、二效：2.3~2.8 m/s，三效、四效3.3～4.6m/s。

本发明的一种对羟基苯甘氨酸蒸发方法，一效、二效、三效、四效蒸发器的蒸发温度分别为65--75℃、60--70℃、55--65℃、50--60℃；真空度分别为：-0.04～-0.05MPa、-0.042～-0.05 MPa、-0.07～-0.078 MPa、-0.068～-0.08 MPa。

所述的真空度，是指真空表压。所述的二次蒸汽，是指D-对羟基苯甘氨酸水溶液在蒸发时所产生的蒸汽。

本发明的一种对羟基苯甘氨酸蒸发方法，优选的蒸汽和二次蒸汽流程为：所用生蒸汽经减压阀后压力控制在表压为0.35～0.40MPa，生蒸汽和极少一部分第一效分离室产生的二次蒸汽经过热泵混合进入第一效加热器作为热源进行加热，根据二次蒸汽富余量大小控制生蒸汽的用量以便控制第一效加热器的温度；第一效分离室产生的二次蒸汽在真空作用下进入第二效加热器作为加热源，第二效分离室产生的二次蒸汽在真空作用下进入第三效加热器作为加热源，第三效分离室产生的二次蒸汽在真空作用下进入第四效加热器作为加热源，第四效分离室产生的二次蒸汽进入冷凝器冷凝成水后排至回用水池回收利用，各效蒸发器分离室的真空压力由冷凝器串连的水环真空泵来控制，控制参数分别为：第一效-0.04～-0.05MPa、第一效-0.042～-0.05 MPa、第一效-0.07～-0.078 MPa、第一效-0.068～-0.08 MPa。

本发明的一种对羟基苯甘氨酸蒸发方法，优选的冷凝水流程为：自生蒸汽进入第一效加热器冷凝放热后成的冷凝水，大部分作为预热器的加热源，多余部分经进入第二效蒸发器加热夹套中，通过闪蒸产生蒸汽，回收部分余热；第二效加热器加热夹套中产生的冷凝水进入第三效蒸发器加热夹套中，通过闪蒸产生蒸汽，回收部分余热；第三效蒸发器加热夹套中的产生的冷凝水进入第四效蒸发器加热夹套中，通过闪蒸产生蒸汽，回收部分余热；第四效蒸发器加热夹套中的冷凝水直接进入冷凝器同末效二次蒸汽产生的冷凝水一起回收至回用水池回收利用。

在原降膜蒸发情况下，二效蒸发器对料液施加的动力不足，料液在中心管道上方形成液膜后料液不能均匀喷射，造成中心管道外围列管中料液不满，由于温度较高，料液在列管内形成的结晶体容易粘壁堵塞换热管。晶体堵塞换热管后，一方面造成物料浪费，另一方面使换热器的换热面积减少，使蒸发器生产能力和生产强度降低，不能达到蒸发器的设计要求，堵管现象较为严重时，处理量仅为6～8m³/h。生产过程中，为避免蒸发管堵塞，只有降低料液浓度，这就势必导致蒸发能耗高，结晶过程晶体析出量少，收率较低。为此，第一效、第二效加热器仍采用降膜式，使第一效、第二效物料在列管中的流速由原来的1.2～1.8m/s增加至2.3～2.8m/s；第三效、第四效加热器由降膜式改为升膜式，使第三效、第四效物料在列管中的流速由原来的2.2～2.7m/s增加至3.3～4.6m/s，料液在第三（四）效通过强制循环泵快速经加热器加热，在顶部以切线方式式进入蒸发分离室，汽液分离效果好。在蒸发过程中，物料加热通过高速强制循环，使料液在管内流动速度快、受热均匀，有效地防止了粘壁、出料堵塞等现象。原四效降膜蒸发器改造成四效升降膜蒸发器后，相对提高了传热效率，保证了蒸发量。并利用热泵技术，充分利用了二次蒸汽，减少了生蒸汽的利用。

一效、二效、三效的分离室内如果残留对羟基苯甘氨酸，清洗的时候将溶于清洗液内，此清洗液可以进入结晶罐回收。

通过采用上述技术方案，本发明具有以下的有益效果：

第三效、第四效蒸发器由降膜蒸发改为升膜蒸发后，料液在列管里的流速增大，料液在中心管道上方形成液膜时喷射较远，列管没有出现料液不满管的现象，结晶体在列管中停留时间不超过3s，从而解决了堵管现象。

有效提高了蒸发生产能力和蒸发强度，每次蒸发料液的体积大大增加，减少了设备清洗次数，缩短了每次清洗设备的时间，延长了清洗设备周期。改造后蒸发能力由原来的9000Kg/h提升到16000Kg/h，蒸发强度由原来的9.6Kg/m³提升到17.1Kg/m³。改造前每蒸发120 m³料液对设备清洗一次，每次清洗时间为4小时；改造后每蒸发400～500m³料液对设备清洗一次，每次清洗时间缩短1.5小时。改造后设备清洗周期由原来的13h延长至47小时。

改造后经蒸发浓度提高，收率增加。改造前2.7 m³浓缩液析出晶体200kg左右，收率在46.3﹪左右；改造后2.7 m³浓缩液析出晶体350～400kg，收率在81.0～92.6﹪。

改造后，对设备进行清洗时产生的稀料液体积明显减少。改造前每120 m³料液产生8 m³稀料液；改造后每400～500 m³产生8 m³稀料液。从而增加了每次蒸发料液的体积，可以提高最后成品的收率。

目前此四效真空节能组合式升、降膜蒸发器蒸发量可达16 m³/h，汽耗比仅有0.36T/T；产品质量优良，总体收率可达85%以上。生产成本得到大幅下降，同时也为企业创造了很好的经济效益。此四效升降膜真空蒸发器和单效强制循环真空蒸发器器的技术效果对比如表1所示。

表1 技术效果对比。

项目	原工艺	现工艺
			蒸发量: t/h	2.5	18
吨产品蒸汽耗量:t/t	70	30
			蒸发时间: h	8	4
汽耗比：t/t	0.67	0.36
			清洗频次：次/t	80	350
清洗时间: h	4	2
			循环冷却水用量：t/t	97	232
吨产品蒸汽成本：元/t	16000	7000

附图说明

图1是本专利的技术方案工艺流程图。

图中，1-中转罐，2-预热器，3-一效加热器，4-一效分离室，5-二效加热器，6-二效分离器，7-三效加热器，8-三效分离室，9-四效加热器，10-四效分离室，11-冷凝器，12-水池，13-结晶罐，14-母液，15-次品，16-次品，17-次品，18-热泵；物料液为单箭头线，冷凝水为双箭头线，蒸汽和二次蒸汽为三箭头线。

具体实施方式

实施例1

本发明的一种对羟基苯甘氨酸蒸发方法，其蒸发器包括第一效、第二效、第三效、第四效蒸发器，第一效、第二效、第三效、第四效蒸发器通过管道依次连接，第一效、第二效蒸发器为降膜蒸发器，第三效、第四效蒸发器为升膜蒸发器。蒸发器面积分别为第一效蒸发器322m²、第二效蒸发器180 m²、第三效蒸发器194 m²、第四效蒸发器237 m²。

工作时，物料流依次进入第一效、第二效、第三效、第四效蒸发器；待第一效浓度达到2.5～3.0﹪时进入第二效继续蒸发浓缩，第二效浓度达到3.5～4.0﹪时压入第三效继续蒸发浓缩，第三效浓度达到6.3～10﹪时压入第四效继续蒸发浓缩，第四效浓度达到16～18﹪时出料至结晶罐进行结晶；在达不到浓度要求时继续进行各自单效循环蒸发；第一效、第二效、第三效、第四效蒸发器的蒸发温度分别为65～75℃、60～70℃、55～65℃、50～60℃；物料在换热列管的流速分别为：第一、第二效2.3～2.8m/s，第三、第四效3.3～4.6m/s。

使用效果为：第二效流速增大后列管未出现堵塞现象，第三、第四效料液在中心管道上方形成液膜时喷射远，列管没有出现料液不满管的现象，出料未出现堵管现象。每蒸发400～500m³料液对设备清洗一次，每次清洗时间缩短至1.5小时。2.7m³浓缩液析出晶体350～400kg。对设备进行清洗时产生的稀料液体积为：每400～500m³产生8m³稀料液。整套设备改造后的蒸发量基本可达到工艺要求的16 m³/h。

对比例：

单效强制循环真空蒸发器，操作方式为逆流，加热面积约97m²，蒸发温度为55℃～65℃，物料在换热列管的流速1.3 m/s，蒸发真空度-0.08MPa。每蒸发60 m³料液对设备清洗一次，每次清洗时间2.5小时，2.7 m³浓缩液析出晶体160kg左右，对设备进行清洗时产生的稀料液体积为每95m³料液产生8 m³稀料液。综合蒸发量仅为1.8~2.3m³/h。

Claims

1.一种对羟基苯甘氨酸蒸发方法，处理的料液为浓度低于3﹪的D-对羟基苯甘氨酸水溶液，其特征是：蒸发器分为一效、二效、三效、四效蒸发器，每效由一个外循环蒸发器即加热器、一个分离室和一台外循环泵组成，设备间通过管道连接，即循环泵至加热器再到分离室，分离室再连接循环泵，其中加热器由筒体、中心物料管道、换热列管、液体分配器构成；第一效、第二效为降膜蒸发器，第三效、第四效为升膜蒸发器；料液经第一效循环泵进入第一效加热器中心管中自下而上运动，在加热器顶部由液体分配器分配均匀使之成液膜状态沿列管内壁向下运动，回至第一效加热器底部，再经物料管道回至第一效分离室完成汽、液的分离；待第一效分离室内的料液浓度达到2.5～3.0﹪时，由第一效加热器进入第二效加热器内继续蒸发，否则继续在第一效循环蒸发；同样，待第二效分离室内料液浓度达到3.5～4.0﹪时进入第三效加热器内继续蒸发，否则继续在第二效循环蒸发，循环方式同第一效；在第三、第四效，料液经第三、第四效循环泵进入第三、第四效加热器后直接进入换热列管，在列管中自下而上运动，在加热器顶部由物料出口进入物料管道自上而下回至第三、第四效分离室完成汽、液的分离；待第三效分离室内料液浓度达到6.3～10.0﹪时由第三效加热器旁通进入第四效加热器内继续蒸发，待第四效分离室内料液浓度达到16.0～18.0﹪后开始出料，否则继续在第三、第四效单效循环蒸发；出料时，四效浓缩液出至结晶罐进行结晶；第一至第三效分离室内料液依次进入后一效的加热器，即第一效料液进入第二效，第二效料液进入第三效，第三效料液进入第四效：在第四效分离室出料过程中，第一效分离室料液经第一效加热器旁通进入第二效加热器，第二效分离室料液经第二效加热器旁通进入第三效加热器，第三效分离室料液经第三效加热器旁通进入第四效加热器；物料在换热列管的流速分别为一效、二效：2.3~2.8 m/s，三效、四效：3.3～4.6m/s。

2.根据权利要求1所述对羟基苯甘氨酸蒸发方法，其特征是：一效、二效、三效、四效蒸发器的蒸发温度分别为65--75℃、60--70℃、55--65℃、50--60℃；真空度分别为：-0.04～-0.05MPa、-0.042～-0.05 MPa、-0.07～-0.078 MPa、-0.068～-0.08 MPa。

3.根据权利要求1所述对羟基苯甘氨酸蒸发方法，其特征是：蒸汽和二次蒸汽流程为：所用生蒸汽经减压阀后压力控制在表压为0.35～0.40MPa，生蒸汽和极少一部分第一效分离室产生的二次蒸汽经过热泵混合进入第一效加热器作为热源进行加热，根据二次蒸汽富余量大小控制生蒸汽的用量以便控制第一效加热器的温度；第一效分离室产生的二次蒸汽在真空作用下进入第二效加热器作为加热源，第二效分离室产生的二次蒸汽在真空作用下进入第三效加热器作为加热源，第三效分离室产生的二次蒸汽在真空作用下进入第四效加热器作为加热源，第四效分离室产生的二次蒸汽进入冷凝器冷凝成水后排至回用水池回收利用，各效蒸发器分离室的真空压力由冷凝器串连的水环真空泵来控制，控制参数分别为：第一效-0.04～-0.05MPa、第一效-0.042～-0.05 MPa、第一效-0.07～-0.078 MPa、第一效-0.068～-0.08 MPa。

4.根据权利要求1所述对羟基苯甘氨酸蒸发方法，其特征是：冷凝水流程为：自生蒸汽进入第一效加热器冷凝放热后成的冷凝水，大部分作为预热器的加热源，多余部分经进入第二效蒸发器加热夹套中，通过闪蒸产生蒸汽，回收部分余热；第二效加热器加热夹套中产生的冷凝水进入第三效蒸发器加热夹套中，通过闪蒸产生蒸汽，回收部分余热；第三效蒸发器加热夹套中的产生的冷凝水进入第四效蒸发器加热夹套中，通过闪蒸产生蒸汽，回收部分余热；第四效蒸发器加热夹套中的冷凝水直接进入冷凝器同末效二次蒸汽产生的冷凝水一起回收至回用水池回收利用。