CN109503325A - 一种季戊四醇降低色度的方法 - Google Patents

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    • C07C29/74—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation
    • C07C29/76—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation by physical treatment

Abstract

本发明属于季戊四醇生产技术领域，涉及一种季戊四醇降低色度的方法，主要包括缩合、精馏脱醛、蒸发结晶、离心、干燥等基本步骤，其特征在于还包含以下步骤：（1）将季戊四醇生产过程中的所得混合液送入三效蒸发器中加热提浓；（2）将提浓后的混合液送入一级缓冲罐，并加入活性炭混合后过滤；（3）将所得清液送入活性炭固定床吸附过滤；（4）将所得滤液蒸发离心后即得季戊四醇。本发明具有能耗低、收率高、方法简单、产品色度低、纯度高等特点。

Description

一种季戊四醇降低色度的方法
技术领域
本发明涉及季戊四醇的生产技术领域，特别是涉及一种季戊四醇降低色度的方法。
背景技术
季戊四醇是一种重要的化工原料，广泛应用于涂料、医药和农药等领域。目前，国内外季戊四醇的生产工艺，基本上是以甲醛、乙醛和氢氧化钠或氢氧化钙为原料进行缩合反应，采用氢氧化钠作缩合剂反应式如下：
4CH2O + CH3CHO + NaOH = C(CH2OH)4+ HCOONa
季戊四醇是由4个甲醛分子和1个乙醛分子在1个氢氧根离子（简称缩合剂）的作用下反应生成的。生成一个季戊四醇的同时，生成一个甲酸根离子。由于缩合反映的原理，缩合反应后生成的缩合液中是混合液，除了生成季戊四醇同时还生成双季戊四醇、三季戊四醇、多季戊四醇、季戊四醇环状缩甲醛、甲酸钠、水和甲醛以及微量的甲醇等副产物。
因此，传统工艺的缺点是副产物多且副产物中甲酸钠在高温蒸发时由于高温高浓度而发生糖化反应，其最终返回系统造成季戊四醇呈糖色，提高了季戊四醇整体色度，使得最终的季戊四醇产品色度差、纯度低、杂质含量高，从而降低了其市场竞争力。
发明内容
本发明的目的是要解决现有技术生产的季戊四醇色度高的问题，提供一种季戊四醇降低色度的方法。
本发明的技术方案如下：
一种季戊四醇降低色度的方法，主要包括缩合、精馏脱醛、蒸发结晶、离心、干燥基本步骤，其特征在于还包含以下步骤：
1) 在三效蒸发阶段，将季戊四醇生产过程中的产生的季戊四醇脱醛液、季戊四醇洗水、季戊四醇母液滤饼溶解液和系统全部回收水送入三效蒸发系统，升温至85℃，提浓物料，使物料中季戊四醇含量达到15% ；
2）把步骤1)中提浓的物料送入一级缓冲罐中，并在缓冲罐中加入活性炭，其加入量为物料中所含季戊四醇质量的0.2%，搅拌均匀后用泵送入板框压滤机去除活性炭，所得清液流入地槽；
3）把步骤2)中所得地槽清液用泵送入活性炭固定床中再次吸附后，将吸附后的清液送入中间槽升温至92~95℃，保温4小时后用冷却水降温至70℃，再次保温2小时后，所得清液送入压滤机中过滤，所得清液通入袋式过滤器以除去杂质；
4）把步骤3）中经过袋式除尘器的滤液通过泵送入高位槽后再进入蒸发系统后，结晶离心后即得到成品。
在上述技术方案的基础上，有如下进一步的改进方案：
在上述步骤3中用冷却水降温的降温速率为每小时5℃。
在上述步骤3中袋式过滤器去除的杂质直径小于3μm。
本发明通过在三效蒸发阶段采用较低的蒸发温度来提浓物料并降低副产物甲酸钠发生糖色反应的反应温度，并先后经过活性炭吸附和活性炭固定床吸附来去除溶液中的杂质，接着根据季戊四醇、双季戊四醇和杂质的溶解度差异，通过适当降低温度使溶液中的大分子有色物质结晶出来，经过过滤进一步减少了季戊四醇溶液中有色物质，最终达到降低产品色度，提高产品纯度的目的。本发明的优点在于具有能耗低、收率高、方法简单、产品色度低、纯度高的特点。
附图说明
图1为本发明提供的一种季戊四醇降低色度的方法流程简图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实例1
每小时将8m3经过脱醛的缩合液、4 m3季戊四醇离心洗水和5 m3季戊四醇母液滤饼溶解水分别加入季戊四醇蒸发用三效蒸发器中，升温到85℃，提纯浓度达到季戊四醇含量达到15%，进入一级缓冲罐中，在缓冲罐中加入活性炭，其加入量为物料中所含季戊四醇质量的0.2%，搅拌均匀后用泵送入板框压滤机去除活性炭，所得清液流入地槽，将所得地槽清液用泵送入活性炭固定床再次吸附后，将所得清液经过中间槽先升温到95℃，保温4小时后用冷却水降温至70℃，降温速率为每小时5℃，再次保温2小时后，所得清液送入压滤机中过滤，所得清液通入袋式过滤器去除杂质, 袋式过滤器去除的杂质直径小于3μm。将经过袋式除尘器的滤液通过泵送入高位槽后再进入蒸发系统，经过蒸发结晶离心后干燥得到色度低于0.5的季戊四醇成品。
实例2
每小时将12m3经过脱醛的缩合液、6 m3季戊四醇离心洗水和8 m3季戊四醇母液滤饼溶解水分别加入季戊四醇蒸发用三效蒸发器中，升温到85℃，提纯浓度达到季戊四醇含量达到15%，进入一级缓冲罐中，在缓冲罐中加入活性炭，其加入量为物料中所含季戊四醇质量的0.2%，搅拌均匀后用泵送入板框压滤机去除活性炭，所得清液流入地槽，将所得地槽清液用泵送入活性炭固定床再次吸附后，将所得清液经过中间槽先升温到95℃，保温4小时后用冷却水降温至70℃，降温速率为每小时5℃，再次保温2小时后，所得清液送入压滤机中过滤，所得清液通入袋式过滤器去除杂质, 袋式过滤器去除的杂质直径小于3μm。将经过袋式除尘器的滤液通过泵送入高位槽后再进入蒸发系统，经过蒸发结晶离心后干燥得到色度低于0.5的季戊四醇成品。
实例3
每小时将16m3经过脱醛的缩合液、8 m3季戊四醇离心洗水和5m3季戊四醇母液滤饼溶解水分别加入季戊四醇蒸发用三效蒸发器中，升温到85℃，提纯浓度达到季戊四醇含量达到15%，进入一级缓冲罐中，在缓冲罐中加入活性炭，其加入量为物料中所含季戊四醇质量的0.2%，搅拌均匀后用泵送入板框压滤机去除活性炭，所得清液流入地槽，将所得地槽清液用泵送入活性炭固定床再次吸附后，将所得清液经过中间槽先升温到95℃，保温4小时后用冷却水降温至70℃，降温速率为每小时5℃，再次保温2小时后，所得清液送入压滤机中过滤，所得清液通入袋式过滤器去除杂质, 袋式过滤器去除的杂质直径小于3μm。将经过袋式除尘器的滤液通过泵送入高位槽后再进入蒸发系统，经过蒸发结晶离心后干燥得到色度低于0.5的季戊四醇成品。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，并不用于限制本发明，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变型，这些改进和变型也应视为本发明的保护范围。
表2为新、老工艺产品指标对照表：

Claims (3)

1.一种季戊四醇降低色度的方法，主要包括缩合、精馏脱醛、蒸发结晶、离心、干燥基本步骤，其特征在于还包含以下步骤：
1) 在蒸发结晶阶段，将季戊四醇生产过程中产生的季戊四醇脱醛液、季戊四醇洗水、季戊四醇母液滤饼溶解液和系统全部回收水送入三效蒸发系统，升温至85℃，提浓物料，使物料中季戊四醇含量达到15%；
2）把步骤1)中提浓的物料送入一级缓冲罐中，并在缓冲罐中加入活性炭，其加入量为物料中所含季戊四醇质量的0.2%，搅拌均匀后用泵送入板框压滤机去除活性炭，所得清液流入地槽；
3）把步骤2)中所得地槽清液用泵送入活性炭固定床中再次吸附后，将吸附后的清液送入中间槽升温至92~95℃，保温4小时后用冷却水降温至70℃，再次保温2小时后，所得清液送入压滤机中过滤，所得清液通入袋式过滤器以除去杂质；
4）把步骤3）中经过袋式除尘器的滤液通过泵送入蒸发高位槽后再进入蒸发系统后，结晶离心后即得到成品。
2.根据权利要求1所述的一种季戊四醇的脱色方法，其特征在于在步骤3中所述的用冷却水降温的降温速率为每小时5℃。
3.根据权利要求1所述的一种季戊四醇的脱色方法，其特征在于在步骤3中所述的袋式过滤器去除的杂质直径小于3μm。
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