CN111196788A - 一种2-巯基苯并噻唑精制提纯方法 - Google Patents

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周明财
孟祥富
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Chaoyang Tianming Industry Trade Co ltd
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    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D277/00—Heterocyclic compounds containing 1,3-thiazole or hydrogenated 1,3-thiazole rings
    • C07D277/60—Heterocyclic compounds containing 1,3-thiazole or hydrogenated 1,3-thiazole rings condensed with carbocyclic rings or ring systems
    • C07D277/62—Benzothiazoles
    • C07D277/68—Benzothiazoles with hetero atoms or with carbon atoms having three bonds to hetero atoms with at the most one bond to halogen, e.g. ester or nitrile radicals, directly attached in position 2
    • C07D277/70—Sulfur atoms
    • C07D277/72—2-Mercaptobenzothiazole

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
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Abstract

本发明涉及一种2‑巯基苯并噻唑精制提纯方法。2‑巯基苯并噻唑半成品中加入氨水，升温溶解后过滤，滤液进行蒸发浓缩，结晶体进行脱水、干燥，得到2‑巯基苯并噻唑成品。采用氨水溶解2‑巯基苯并噻唑，蒸发氨水析出2‑巯基苯并噻唑的原理分离杂质，蒸发析出2‑巯基苯并噻唑,蒸出的产物得到氨水可做溶剂重复使用，得到的水不排放可以循环利用。

Description

一种2-巯基苯并噻唑精制提纯方法
技术领域
本发明涉及化工提纯技术领域，具体地说涉及一种2-巯基苯并噻唑精制提纯方法。
背景技术
2-巯基苯并噻唑是一种化学物质，分子式是C7H5NS2，淡黄色单斜针状或叶片状结晶。尚溶于冰醋酸，溶于碱和碳酸碱溶液，不溶于水，有苦味，有不宜人的气味。2-巯基苯并噻唑通过结晶提纯，2-巯基苯并噻唑的溶解剂的选择决定了提纯的纯度和生产成本。
发明内容
本发明的目的在于解决上述问题，提供一种2-巯基苯并噻唑精制提纯方法，其选择氨水作为溶解剂。
为了解决上述问题，本发明采用的技术方案如下：
一种2-巯基苯并噻唑精制提纯方法，其特征在于：2-巯基苯并噻唑半成品中加入氨水，升温溶解后过滤，滤液进行蒸发浓缩，结晶体进行脱水、干燥，得到2-巯基苯并噻唑成品。
进一步的，所述氨水的质量百分含量为5%～25%，2-巯基苯并噻唑半成品与氨水的摩尔比为1：1.2～3.5，溶解温度为30～70℃。
进一步的，蒸发浓缩温度在60～100℃。
进一步的，2-巯基苯并噻唑半成品与氨水的溶解液中加入活性碳，滤液通过碳层过滤除去活性碳。
进一步的，所述过滤指超滤膜过滤。
与现有技术相比，本发明的有益特点：
采用氨水溶解2-巯基苯并噻唑，蒸发氨水析出2-巯基苯并噻唑的原理分离杂质，蒸发析出2-巯基苯并噻唑晶体,晶体中的杂质随后氨水的蒸发被带走，晶体纯度被提高，蒸发得到的氨水可做溶剂重复使用。
具体实施方式
下面对本发明的优选实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。
具体实施例一：
一种2-巯基苯并噻唑精制提纯方法，将2-巯基苯并噻唑半成品在氨水中升温溶解，在溶解釜中加入质量百分含量为5%的氨水，升温70℃，2-巯基苯并噻唑与氨水的质量摩尔比为1:1.2，充分溶解后，加入活性炭吸附杂质，活性碳在过滤器中铺碳后，溶解液过滤通过碳层，过滤所得滤液通过超滤膜进行二次过滤，最终所得滤液在浓缩器中蒸发浓缩结晶，过滤后滤液在蒸发器中蒸发浓缩结晶，蒸发温度60℃，浓缩蒸气中含大量氨气，蒸气冷凝回收氨气，蒸发浓缩结晶，结晶体经离心机离心脱水、干燥，得到2-巯基苯并噻唑成品。产品回收率达95.5%，纯度达到98.8% 。
具体实施例二：
一种2-巯基苯并噻唑精制提纯方法，将2-巯基苯并噻唑半成品在氨水中升温溶解，在溶解釜中加入质量百分含量为25%的氨水，升温30℃，2-巯基苯并噻唑与氨水的质量摩尔比为1:3.5，充分溶解后，加入活性炭吸附杂质，活性碳在过滤器中铺碳后，溶解液过滤通过碳层，过滤所得滤液通过超滤膜进行二次过滤，最终所得滤液在浓缩器中蒸发浓缩结晶，过滤后滤液在蒸发器蒸发浓缩结晶，蒸发温度100℃，浓缩蒸气中含大量氨气，蒸气冷凝回收氨气，蒸发浓缩结晶，结晶体经离心机脱水离心、干燥，得到2-巯基苯并噻唑成品。产品回收率达94.2%以上，纯度达到99.4%。
具体实施例三：
一种2-巯基苯并噻唑精制提纯方法，将2-巯基苯并噻唑半成品在氨水中升温溶解，在溶解釜中加入质量百分含量为10%的氨水，升温50℃，2-巯基苯并噻唑与氨水的质量摩尔比为1:3.0，充分溶解后，加入活性炭吸附杂质，活性碳在过滤器中铺碳后，溶解液过滤通过碳层，过滤所得滤液通过超滤膜进行二次过滤，最终所得滤液在浓缩器中蒸发浓缩结晶，过滤后滤液在蒸发器蒸发浓缩结晶，蒸发温度80℃，浓缩蒸气中含大量氨气，蒸气冷凝回收氨气，蒸发浓缩结晶，结晶体经离心机脱水离心、干燥，得到2-巯基苯并噻唑成品。产品回收率达94.5%以上，纯度达到99.1%。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中的描述仅为本发明的优选例，本发明并不受上述优选例的限制，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还可有各种变化和改进，这些变化和改进都落入本发明要求保护的范围内。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (5)

1.一种2-巯基苯并噻唑精制提纯方法，其特征在于：2-巯基苯并噻唑半成品中加入氨水，升温溶解后过滤，滤液进行蒸发浓缩，结晶体进行脱水、干燥，得到2-巯基苯并噻唑成品。
2.根据权利要求1所述一种2-巯基苯并噻唑精制提纯方法，其特征在于，所述氨水的质量百分含量为5%～25%，2-巯基苯并噻唑半成品与氨水的摩尔比为1:（1.2～3.5），溶解温度为30～70℃。
3.根据权利要求1所述一种2-巯基苯并噻唑精制提纯方法，其特征在于，蒸发浓缩温度在60～100℃。
4.根据权利要求1所述一种2-巯基苯并噻唑精制提纯方法，其特征在于，2-巯基苯并噻唑半成品与氨水的溶解液中加入活性碳，滤液通过碳层过滤除去活性碳。
5.根据权利要求1所述一种2-巯基苯并噻唑精制提纯方法，其特征在于，所述过滤指超滤膜过滤。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111875562A (zh) * 2020-08-24 2020-11-03 山东法恩新材料科技有限公司 Co2法提纯粗品及商品2-巯基苯并噻唑的新工艺

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