CN110423192A - 一种氨纶dmac/醋酸有机废液的回收方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种氨纶DMAC/醋酸有机废液的回收方法,包括以下步骤:1)使用NaOH溶液中和DMAC/醋酸废液中的醋酸,蒸馏回收DMAC的同时得到粗品醋酸钠粉末;2)溶解粗品醋酸钠粉末,醋酸钠溶液经预处理、电渗析或纳滤技术进行精制;3)精制醋酸钠溶液浓缩后冷却结晶,离心脱水得到结晶醋酸钠。本发明集成中和‑精制‑结晶的方法,实现DMAC/醋酸有机废液中DMAC的高效回收,同时对中和产物醋酸钠进行电渗析或纳滤精制和冷却结晶,得到纯度>98%的结晶醋酸钠,所得产品均满足工业使用要求。
Description
技术领域
本发明涉及工业废水处理领域,具体涉及一种氨纶DMAC/醋酸有机废液的回收方法。
背景技术
在氨纶生产过程中二甲基乙酰胺(DMAC)作为聚合物溶剂以及纺丝部件清洗剂被广泛使用,由此产生大量含醋酸的DMAC有机废液亟需处理。由于醋酸与DMAC在质量比为(20~ 25):(75 ~ 80)时会形成最高共沸物,常规精馏难以实现其有效分离而只能被作为危废处理,造成环境污染以及资源的浪费。
目前,处理氨纶生产中有机废液主要有三种方法:(1)萃取法,利用物质在溶剂中的分配系数不同,进而实现物质转移并分离的目的。萃取法虽工艺简单,但由于醋酸和DMAC均是极性物质,尚无合适萃取剂可实现DMAC和醋酸的完全分离。专利CN101921204A以离子液体作为萃取剂,可实现氨纶生产废液中DMAC和水的分离,但并未涉及醋酸和DMAC的分离回收问题;(2)改进精馏法,醋酸/DMAC在一定质量比条件下会形成最高共沸物,常规精馏无法实现其分离,常联合其它方法或方式进行改进精馏。专利CN103113252A以四氯乙烯作为醋酸的共沸剂,而后通过精馏实现DMAC和醋酸的分离,但后续还需对共沸剂进行分离。专利CN108752192A采用变压精馏的方式分离DMAC和醋酸,通过改变精馏体系的操作压力,使DMAC和醋酸形成的共沸物在不同的操作压力下呈现不同的组成,进而达到回收DMAC和醋酸的目的。(3)离子交换树脂法,使用离子交换树脂作为吸附剂对废液中醋酸进行吸收,而后用碱液对醋酸洗脱回收以及对树脂再生,但此过程需大量使用碱液,易产生二次废液回收问题。
发明内容
本发明提出了一种氨纶DMAC/醋酸有机废液的回收方法,通过中和-精制-结晶的过程,中和醋酸后可以实现以蒸馏方式回收DMAC的目的,另外,中和所得粗品醋酸钠经电渗析或纳滤精制和冷却结晶回收。此方法避免了DMAC/醋酸溶液蒸馏回收时的共沸问题,最终产物为DMAC和高纯度结晶醋酸钠,既对有机废液中的DMAC进行了回收,又获得醋酸钠化工产品,产生额外经济效益。
实现本发明的技术方案是:
一种氨纶DMAC/醋酸有机废液的回收方法,包括如下步骤:
(1)将DMAC/醋酸有机废液注入中和反应釜,并加入NaOH溶液中和醋酸。中和后的DMAC/醋酸钠溶液移入蒸馏釜进行蒸馏,釜顶采出DMAC与水溶液,釜底得粗品醋酸钠粉末;
(2)将粗品醋酸钠粉末移入溶解釜,加适量水搅拌下升温至醋酸钠完全溶解,采用预处理和电渗析或纳滤对粗品醋酸钠溶液进行精制,获得精制醋酸钠溶液;
(3)精制醋酸钠溶液浓缩后冷却结晶,离心脱水干燥得到结晶醋酸钠。
所述步骤(1)DMAC/醋酸有机废液组成,以质量百分数计DMAC 76 ~ 84%、醋酸15 ~22%,油分及杂质1 ~ 5%,所述油分及杂质主要成分为聚氨酯分解物。
所述步骤(1)中和反应温度为70 ~ 90℃,减压蒸馏温度为100 ~ 130℃,压力为85~ 98 kPa。所述DMAC与水溶液通过精馏进行分离,精馏塔顶温度95 ~ 105℃。
所述步骤(1)NaOH溶液质量浓度为30 ~ 50%,其加入量与废液中醋酸含量按摩尔比应为1:1,中和后溶液pH值为7 ~ 8。
所述步骤(2)醋酸钠粉末溶解温度为80 ~ 90℃,通过控制加水量调控醋酸钠溶液浓度为20 ~ 40%。
所述步骤(2)预处理采用脱色和过滤的方法,脱色剂为活性炭、硅藻土的任一种或其组合,过滤采用滤网、滤布的任一种或其组合,满足过滤精度5 ~ 50μm。
所述步骤(2)电渗析装置包括膜堆及其两侧的阳电极和阴电极,膜堆由阳离子交换膜和阴离子交换膜依次交替间隔排列,形成阳极室、浓缩室、淡化室以及阴极室,粗品醋酸钠溶液自淡化室进入,Na+和CH3COO-分别经阳离子交换膜和阴离子交换膜进入浓缩室,最终自浓缩室得到精制醋酸钠溶液。
所述步骤(2)纳滤装置采用的纳滤膜为聚酰胺膜、聚砜膜、醋酸纤维素膜的一种,其截留分子量为200 ~ 500Da,粗品醋酸钠溶液经纳滤后得精制醋酸钠溶液和纳滤浓缩液,精制溶液进下一工序冷却结晶,浓缩液返回溶解罐循环处理。
所述步骤(3)浓缩后溶液密度为1.23 ~ 1.27 g/cm3,加0.1 ~ 0.5% CH3COONa·3H2O诱导溶液成核结晶,冷却结晶降温速率为0.5 ~ 3℃/min,至溶液温度10 ~ 20℃时降温结束,养晶20 ~ 30 min后结晶结束。
所述步骤(3)脱水采用离心机离心的方式,干燥采用鼓风干燥的方式。其中,离心机转速为1000 ~ 2000 r/min,鼓风干燥温度为30 ~ 45℃,离心后低浓度醋酸钠滤液作为母液返回步骤(2)中的溶解釜。
所述的一种氨纶DMAC/醋酸有机废液的回收方法,可以获得纯度>99%的DMAC,作为氨纶生产溶剂以及纺丝组件清洗剂循环使用;同时可以获得纯度>98%的结晶醋酸钠,应用于印染、制药、防腐以及化学分析等领域。
本发明的有益效果是:
(1)本发明中和醋酸后对DMAC/醋酸有机废液中DMAC进行蒸馏回收,避免了DMAC/醋酸溶液蒸馏回收时的共沸问题,DMAC回收率>95%,纯度>99%;
(2)使用电渗析或纳滤膜技术加冷却结晶的方式回收醋酸钠,电渗析或纳滤起到对醋酸钠溶液精制和浓缩的作用,冷却结晶起到对醋酸钠再次提纯和回收的作用,所得结晶醋酸钠纯度>98%,满足工业使用标准;
(3)本发明中加入的NaOH中和醋酸后生成醋酸钠,既通过蒸馏方式回收了有机废液中的DMAC,又获得化工产品结晶醋酸钠,产生额外经济效益。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明的工艺流程图。
其中,1-中和釜;2-蒸馏釜;3-溶解釜;4-预处理系统;5-电渗析或纳滤装置;6-浓缩结晶釜;7-离心机;8-干燥器;9-制冷机。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例,对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有付出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种氨纶DMAC/醋酸有机废液的回收方法,步骤如下:
(1)将醋酸/DMAC有机溶液注入中和反应釜,溶液中各组分质量分数为DMAC 76%、醋酸22%、油分及杂质2%。开启中和反应釜加热及搅拌,当溶液温度升至90℃时,按与醋酸摩尔比1:1加入一定质量的50% NaOH溶液,釜内溶液pH值为7.8,搅拌状态下中和反应20 min。将中和后溶液排入蒸馏釜,逐步提升蒸馏釜内温度并降低釜内压力,维持釜内料温130℃、压力85kPa至无馏分蒸出后,降低温度并恢复压力至常压,釜顶得到DMAC与水混合溶液,釜底得到粗品醋酸钠粉末。其中,DMAC与水混合溶液进精馏塔并在塔顶温度105℃条件下分离,DMAC回收率96.7%、纯度99.8%,并作为氨纶生产溶剂以及纺丝组件清洗剂循环使用;
(2)向溶解釜内加适量水,将釜底粗品醋酸钠粉末移入溶解釜,搅拌下逐渐升温至90℃将粗品醋酸钠粉末完全溶解,再次补加适量水将醋酸钠溶液浓度调至40%并混合均匀。将醋酸钠溶液经预处理系统打入电渗析装置,预处理系统采用活性炭脱色,添加量为溶液质量的1%,采用滤布过滤,过滤精度为20μm。预处理后的醋酸钠溶液进电渗析淡化室,Na+和CH3COO-分别经阳离子交换膜和阴离子交换膜自淡化室迁移至浓缩室,最终自浓缩室得到精制醋酸钠溶液;
(3)所得精制醋酸钠溶液进浓缩结晶器结晶,开启结晶釜搅拌以及冷却水,以3℃/min的速率对溶液进行降温。期间加入0.5% CH3COONa·3H2O晶体诱导溶液成核结晶,至溶液温度20℃时停止降温,养晶30 min后结束结晶。将结晶器内醋酸钠结晶送入离心机,以1000r/min转速离心脱水,脱水完成后将其送入鼓风干燥器在30℃下进行干燥,获得纯度为98.7%的结晶醋酸钠。离心后低浓度醋酸钠溶液作为母液返回溶解釜再次参与溶解-精制-结晶过程。
实施例2
一种氨纶DMAC/醋酸有机废液的回收方法,步骤如下:
(1)将醋酸/DMAC有机溶液注入中和反应釜,溶液中各组分质量分数为DMAC 80%、醋酸17%、油分及杂质3%。开启中和反应釜加热及搅拌,当溶液温度升至80℃时,按与醋酸摩尔比1:1加入一定质量的40% NaOH溶液,釜内溶液pH值为7.6,搅拌状态下中和反应25 min。将中和后溶液排入蒸馏釜,逐步提升蒸馏釜内温度并降低釜内压力,维持釜内料温115℃、压力90kPa至无馏分蒸出后,降低温度并恢复压力至常压,釜顶得到DMAC与水混合溶液,釜底得到粗品醋酸钠粉末。其中,DMAC与水混合溶液进精馏塔并在塔顶温度100℃条件下分离,DMAC回收率97.8%、纯度99.6%,并作为氨纶生产溶剂以及纺丝组件清洗剂循环使用;
(2)向溶解釜内加适量水,将釜底粗品醋酸钠粉末移入溶解釜,搅拌下逐渐升温至85℃将粗品醋酸钠粉末完全溶解,再次补加适量水将醋酸钠溶液浓度调至30%并混合均匀。将醋酸钠溶液经预处理系统打入纳滤装置,预处理系统采用活性炭加硅藻土联合脱色,添加量分别为溶液质量的0.5%和1%,采用滤布过滤,过滤精度为50μm。纳滤装置采用的纳滤膜为聚酰胺膜,截留分子量≥200Da,所得精制醋酸钠溶液进浓缩结晶釜冷却结晶,浓缩液返回溶解罐循环处理;
(3)精制醋酸钠溶液进浓缩结晶器结晶,开启结晶釜搅拌以及冷却水,以1.5℃/min的速率对溶液进行降温。期间加入0.3% CH3COONa·3H2O晶体诱导溶液成核结晶,至溶液温度15℃时停止降温,养晶25 min后结束结晶。将结晶器内醋酸钠结晶送入离心机,以1500 r/min转速离心脱水,脱水完成后将其送入鼓风干燥器在40℃下进行干燥,获得纯度为98.5%的结晶醋酸钠。离心后低浓度醋酸钠溶液作为母液返回溶解釜再次参与溶解-精制-结晶过程。
实施例3
一种氨纶DMAC/醋酸有机废液的回收方法,步骤如下:
(1)将醋酸/DMAC有机溶液注入中和反应釜,溶液中各组分质量分数为DMAC 80%、醋酸15%、油分及杂质5%。开启中和反应釜加热及搅拌,当溶液温度升至70℃时,按与醋酸摩尔比1:1加入一定质量的30% NaOH溶液,釜内溶液pH值为7.5,搅拌状态下中和反应30 min。将中和后溶液排入蒸馏釜,逐步提升蒸馏釜内温度并降低釜内压力,维持釜内料温100℃、压力98kPa至无馏分蒸出后,降低温度并恢复压力至常压,釜顶得到DMAC与水混合溶液,釜底得到粗品醋酸钠粉末。其中,DMAC与水混合溶液进精馏塔并在塔顶温度95℃条件下分离,DMAC回收率98.2%、纯度99.4%,并作为氨纶生产溶剂以及纺丝组件清洗剂循环使用;
(2)向溶解釜内加适量水,将釜底粗品醋酸钠粉末移入溶解釜,搅拌下逐渐升温至80℃将粗品醋酸钠粉末完全溶解,再次补加适量水将醋酸钠溶液浓度调至20%并混合均匀。将醋酸钠溶液经预处理系统打入纳滤装置,预处理系统采用活性炭脱色,添加量为溶液质量的2%,采用滤网加滤布联合过滤,过滤精度为5μm。纳滤装置采用的纳滤膜为醋酸纤维素膜,截留分子量≥500Da,所得精制醋酸钠溶液进浓缩结晶釜冷却结晶,浓缩液返回溶解罐循环处理;
(3)精制醋酸钠溶液进浓缩结晶器结晶,开启结晶釜搅拌以及冷却水,以0.5℃/min的速率对溶液进行降温。期间加入0.1% CH3COONa·3H2O晶体诱导溶液成核结晶,至溶液温度10℃时停止降温,养晶20 min后结束结晶。将结晶器内醋酸钠结晶送入离心机,以2000 r/min转速离心脱水,脱水完成后将其送入鼓风干燥器在45℃下进行干燥,获得纯度为98.3%的结晶醋酸钠。离心后低浓度醋酸钠溶液作为母液返回溶解釜再次参与溶解-精制-结晶过程。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种氨纶DMAC/醋酸有机废液的回收方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将DMAC/醋酸有机废液注入中和反应釜,并加入NaOH溶液中和醋酸;中和后的DMAC/醋酸钠溶液移入蒸馏釜进行蒸馏,釜顶采出DMAC与水溶液,釜底得粗品醋酸钠粉末;
(2)将粗品醋酸钠粉末移入溶解釜,加适量水搅拌升温至醋酸钠完全溶解,采用预处理和电渗析或纳滤对粗品醋酸钠溶液进行精制,获得精制醋酸钠溶液;
(3)精制醋酸钠溶液浓缩后冷却结晶,离心脱水干燥得到结晶醋酸钠。
2.根据权利要求1所述的氨纶DMAC/醋酸有机废液的回收方法,其特征在于,所述步骤(1)中DMAC/醋酸有机废液组成以质量百分数计:DMAC 76 ~ 84%、醋酸15 ~ 22%,油分及杂质1 ~ 5%。
3.根据权利要求1所述的氨纶DMAC/醋酸有机废液的回收方法,其特征在于,所述步骤(1)中NaOH溶液质量浓度为30 ~ 50%,其加入量与有机废液中醋酸摩尔比为1:1,中和反应温度为70 ~ 90℃,中和后溶液pH值为7 ~ 8;蒸馏温度为100 ~ 130℃,压力为85 ~ 98kPa。
4.根据权利要求1所述的氨纶DMAC/醋酸有机废液的回收方法,其特征在于:所述步骤(2)中醋酸钠粉末溶解温度为80 ~ 90℃,溶解后醋酸钠溶液浓度为20 ~ 40%。
5.根据权利要求1所述的氨纶DMAC/醋酸有机废液的回收方法,其特征在于:所述步骤(2)中预处理采用脱色和过滤的方法,脱色剂为活性炭和硅藻土的至少一种,过滤采用滤网、滤布的至少一种,过滤精度5 ~ 50μm。
6.根据权利要求1所述的氨纶DMAC/醋酸有机废液的回收方法,其特征在于:所述步骤(2)中电渗析装置包括膜堆及其两侧的阳电极和阴电极,膜堆由阳离子交换膜和阴离子交换膜依次交替间隔排列,形成阳极室、浓缩室、淡化室以及阴极室,粗品醋酸钠溶液自淡化室进入,Na+和CH3COO-分别经阳离子交换膜和阴离子交换膜进入浓缩室,最终自浓缩室得到精制醋酸钠溶液。
7.根据权利要求1所述的氨纶DMAC/醋酸有机废液的回收方法,其特征在于:所述步骤(2)中纳滤装置采用的纳滤膜为聚酰胺膜、聚砜膜或醋酸纤维素膜的一种,其截留分子量为200 ~ 500Da,粗品醋酸钠溶液经纳滤后得精制醋酸钠溶液和纳滤浓缩液,精制醋酸钠溶液进下一工序冷却结晶,浓缩液返回溶解罐循环处理。
8.根据权利要求1所述的氨纶DMAC/醋酸有机废液的回收方法,其特征在于:所述步骤(3)中浓缩后溶液密度为1.23 ~ 1.27 g/cm3,加0.1 ~ 0.5% CH3COONa·3H2O诱导溶液成核结晶,冷却结晶以0.5 ~ 3℃/min速率降温,至溶液温度10 ~ 20℃时降温结束,养晶20 ~30 min后结晶结束。
9.根据权利要求1所述的氨纶DMAC/醋酸有机废液的回收方法,其特征在于:所述步骤(3)中离心机转速为1000~ 2000 r/min,鼓风干燥温度为30~ 45℃,离心后低浓度醋酸钠滤液作为母液返回步骤(2)中的溶解釜。
10.权利要求1-9任一项所述的氨纶DMAC/醋酸有机废液的回收方法,其特征在于:所述步骤(1)DMAC与水溶液通过精馏进行分离,精馏塔顶温度95 ~ 105℃,分离后获得纯度>99%的DMAC,作为氨纶生产溶剂以及纺丝组件清洗剂循环使用;所述步骤(3)获得纯度>98%的结晶醋酸钠,应用于印染、制药、防腐以及化学分析领域。
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