CN112521301A - 一种dmac的合成装置及合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种DMAC的合成装置，包括中和反应器、加热设备、膜分离器、冷凝设备、真空设备和精制设备，中和反应器与加热设备相连，加热设备与膜分离器相连，膜分离器与冷凝设备相连，膜分离器与精制设备相连，冷凝设备与真空设备相连。还包括合成DMAC的方法，包括以下步骤：将醋酸、二甲胺和催化剂加入中和反应器进行中和反应，在中和反应器出口端得到中和反应混合物；将中和反应混合物经过加热器加热后进入膜分离器，在所述膜分离器出口端得到脱水产物，膜分离器脱出的水在真空下冷凝并收集；对脱水产物进行精制处理，获得高纯度的DMAC产品。本装置结构简单，设计合理，本方法提高了反应转化率和选择性，提高了产品收率，降低了能耗和生产成本。
Description
技术领域
本发明涉及一种DMAC的合成装置及合成方法。
背景技术
N,N-二甲基乙酰胺简称DMAC，常压下沸点165℃。能与水、醇、醚、酯、酮、芳香族化合物等混溶，对多种有机、无机物和高分子聚合物都具有很好的溶解性，被称为“万能溶剂”，同时DMAC也广泛应用于石油化工和有机合成工业中，是重要的化工原料和有机溶剂。
DMAC的合成方法主要有醋酐法、乙酰氯法、乙酸法、三甲胺羰基化法和乙酸甲酯法等。其中醋酐法、乙酰氯法、乙酸法均已实现工业化生产。目前，乙酸法是最为成熟也是国内生产DMAC的主要工艺方法。国内外专利中也有很多关于乙酸法合成DMAC的报道。日本专利JP53082716提出以氧化钼催化二甲胺和乙酸反应制备DMAC，但DMAC收率较低。日本三菱丽阳株式会社在专利CN1298382A中报道先常压中和，之后在150~250℃、1~3MPa条件下合成DMAC，主要不足之处就是需要高压反应对设备要求高，设备投资很大。韩国三星专利KR109990044579也报道了先50~160℃中和成盐，盐继续在130~180℃和铝盐催化条件下反应生成DMAC，但铝盐在反应中不稳定导致反应收率不稳定。美国杜邦公司在专利US3300531中介绍了在3.5~4.9MPa和180~235℃条件下制备DMAC，该技术工艺路线复杂，而且需要高温高压反应，对设备要求较高。
发明内容
本发明所要解决的第一个技术问题是提供一种DMAC的合成装置，该装置结构简单，设计合理，使用高效便捷。
本发明所要解决的第二个技术问题是提供一种根据上述DMAC的合成装置合成DMAC的方法，该方法提高了反应转化率和选择性，提高了DMAC产品收率，降低了生产过程能耗，工艺过程实现连续化，操作简单便捷，降低了生产成本。
为解决上述第一个技术问题，本发明提供了一种DMAC的合成装置，包括中和反应器、加热设备、膜分离器、冷凝设备、真空设备和精制设备，中和反应器出口端与加热设备入口端相连，加热设备出口端与膜分离器入口端相连，膜分离器第一出口端与冷凝设备入口端相连，膜分离器第二出口端与精制设备入口端相连，冷凝设备与真空设备相连。
作为优选的，所述的精制设备为两个串联的精馏塔。
作为优选的，所述的精馏塔为填料塔或板式塔。
作为优选的，所述的中和反应器为反应釜或管式反应器。
为简单说明问题起见，以下对本发明所述的一种DMAC的合成装置均简称为本装置。
本装置的优点：本装置结构简单，设计合理，使用高效便捷。
为解决上述第二个技术问题，本发明提供了一种利用上述DMAC的合成装置合成DMAC的方法，包括以下步骤：
（1）将醋酸、二甲胺和催化剂加入中和反应器进行中和反应，在所述中和反应器出口端得到中和反应混合物；
（2）将中和反应混合物经过加热器加热后进入膜分离器，在所述膜分离器出口端得到脱水产物，膜分离器脱出的水在真空下冷凝并收集；
（3）对脱水产物进行DMAC精制处理，获得高纯度的DMAC产品。
作为优选的，步骤（1）中，中和反应条件为温度为40~80℃，中和反应时间为10~120min，所述醋酸与二甲胺的摩尔比为1:1~5:1，所述催化剂的质量分数为0.1~5%，所述催化剂为路易斯酸。
作为优选的，步骤（1）中，中和反应器出口pH值为5~7。
作为优选的，步骤（2）中，脱水反应温度为100~180℃，脱水反应停留时间为10~60min。
作为优选的，步骤（2）中，膜分离器对水的透过率为95~99%，对醋酸和二甲胺的透过率为0~5%。
作为优选的，步骤（2）中，膜分离器的膜面积与所述中和混合物流量比为0.1~1m2/(m3/h) ，真空度为-0.09~-0.03MPa。
为简单说明问题起见，以下对本发明所述的一种DMAC的合成装置合成DMAC的方法均简称为本方法。
本方法的优点：本发明将膜脱水工艺应用于二甲胺和醋酸反应制备DMAC，显著提高了反应转化率和选择性，提高了DMAC产品收率。脱水反应温度低于传统工艺过程，降低了生产过程能耗，工艺过程实现连续化，操作简单便捷，降低了生产成本。
附图说明
图1是本装置的各组件连接关系示意图。
具体实施方式
实施例一：
参见图1，一种DMAC的合成装置，包括中和反应器1、加热设备2、膜分离器3、冷凝设备5、真空设备6和精制设备4，所述的中和反应器1为反应釜，中和反应器1出口端与加热设备2入口端相连，加热设备2出口端与膜分离器3入口端相连，膜分离器3第一出口端与冷凝设备5入口端相连，膜分离器3第二出口端与精制设备4入口端相连，冷凝设备5与真空设备6相连。所述的精制设备4为两个串联的精馏塔，所述的精馏塔为填料塔。
实施例二：
参见图1，一种DMAC的合成装置，包括中和反应器1、加热设备2、膜分离器3、冷凝设备5、真空设备6和精制设备4，所述的中和反应器1为管式反应器，中和反应器1出口端与加热设备2入口端相连，加热设备2出口端与膜分离器3入口端相连，膜分离器3第一出口端与冷凝设备5入口端相连，膜分离器3第二出口端与精制设备4入口端相连，冷凝设备5与真空设备6相连。所述的精制设备4为两个串联的精馏塔，所述的精馏塔为板式塔。
实施例三：
将摩尔比2:1的醋酸和二甲胺、占质量分数为0.5%的路易斯酸混合后加入中和反应器进行中和反应，中和反应时间为30min，中和反应后反应器出口pH值为6；
将中和反应后混合物经过加热器加热后连续进入膜分离器，膜脱水反应温度120℃，停留时间20min，反应器出口得到脱水的反应产物，膜分离器脱出的水在真空下冷凝并收集，脱水产物经过串联的两级精馏塔精馏处理，得到DMAC产品，其纯度为99.5%，膜反应器透水物料组成为水99%，二甲胺1%，微量醋酸和DMAC，膜分离器的膜面积与所述中和混合物流量比为0.1m2/(m3/h) ，真空度为-0.09MPa。
实施例四：
将摩尔比2:1的醋酸和二甲胺、占质量分数为0.8%的路易斯酸混合后加入中和反应器进行中和反应，中和反应时间为20min，中和反应后反应器出口pH值为6；
将中和反应后混合物经过加热器加热后连续进入膜分离器，膜脱水反应温度100℃，停留时间20min，反应器出口得到脱水的反应产物，膜分离器脱出的水在真空下冷凝并收集，脱水产物经过串联的两级精馏塔精馏处理，得到DMAC产品，其纯度为99.5%，膜反应器透水物料组成为水99.5%，二甲胺0.5%，微量醋酸和DMAC，膜分离器的膜面积与所述中和混合物流量比为0.5m2/(m3/h) ，真空度为-0.06MPa。
实施例五：
将摩尔比1:1的醋酸和二甲胺、占质量分数为2%的路易斯酸混合后加入中和反应器进行中和反应，中和反应时间为30min，中和反应后反应器出口pH值为6.6；
将中和反应后混合物经过加热器加热后连续进入膜分离器，膜脱水反应温度100℃，停留时间20min，反应器出口得到脱水的反应产物，膜分离器脱出的水在真空下冷凝并收集，脱水产物经过串联的两级精馏塔精馏处理，得到DMAC产品，其纯度为99.6%，膜反应器透水物料组成为水99.7%，二甲胺0.3%，微量醋酸，膜分离器的膜面积与所述中和混合物流量比为1m2/(m3/h) ，真空度为-0.03MPa。
实施例六：
将摩尔比3:1的醋酸和二甲胺、占质量分数为2%的路易斯酸混合后加入中和反应器进行中和反应，中和反应时间为30min，中和反应后反应器出口pH值为5.8；
将中和反应后混合物经过加热器加热后连续进入膜分离器，膜脱水反应温度150℃，停留时间30min，反应器出口得到脱水的反应产物，膜分离器脱出的水在真空下冷凝并收集，脱水产物经过串联的两级精馏塔精馏处理，得到DMAC产品，其纯度为99.4%，膜反应器透水物料组成为水99.5%，二甲胺0.5%，微量醋酸和DMAC，膜分离器的膜面积与所述中和混合物流量比为0.1m2/(m3/h) ，真空度为-0.03MPa。
Claims (10)
1.一种DMAC的合成装置，其特征在于：包括中和反应器、加热设备、膜分离器、冷凝设备、真空设备和精制设备，中和反应器出口端与加热设备入口端相连，加热设备出口端与膜分离器入口端相连，膜分离器第一出口端与冷凝设备入口端相连，膜分离器第二出口端与精制设备入口端相连，冷凝设备与真空设备相连。
2.根据权利要求1所述的一种DMAC合成装置，其特征在于：所述的精制设备为两个串联的精馏塔。
3.根据权利要求2所述的一种DMAC合成装置，其特征在于：所述的精馏塔为填料塔或板式塔。
4.根据权利要求1所述的一种DMAC合成装置，其特征在于：所述的中和反应器为反应釜或管式反应器。
5.根据权利要求1-4中任意一项所述的一种DMAC的合成装置合成DMAC的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将醋酸、二甲胺和催化剂加入中和反应器进行中和反应，在所述中和反应器出口端得到中和反应混合物；
（2）将中和反应混合物经过加热器加热后进入膜分离器，在所述膜分离器出口端得到脱水产物，膜分离器脱出的水在真空下冷凝并收集；
（3）对脱水产物进行DMAC精制处理，获得高纯度的DMAC产品。
6.根据权利要求5所述的一种DMAC的合成装置合成DMAC的方法，其特征在于：步骤（1）中，中和反应条件为温度为40~80℃，中和反应时间为10~120min，所述醋酸与二甲胺的摩尔比为1:1~5:1，所述催化剂的质量分数为0.1~5%，所述催化剂为路易斯酸。
7.根据权利要求5所述的一种DMAC的合成装置合成DMAC的方法，其特征在于：步骤（1）中，中和反应器出口pH值为5~7。
8.根据权利要求5所述的一种DMAC的合成装置合成DMAC的方法，其特征在于：步骤（2）中，脱水反应温度为100~180℃，脱水反应停留时间为10~60min。
9.根据权利要求5所述的一种DMAC的合成装置合成DMAC的方法，其特征在于：步骤（2）中，膜分离器对水的透过率为95~99%，对醋酸和二甲胺的透过率为0~5%。
10.根据权利要求5所述的一种DMAC的合成装置合成DMAC的方法，其特征在于：步骤（2）中，膜分离器的膜面积与所述中和混合物流量比为0.1~1m2/(m3/h)，真空度为-0.09~-0.03MPa。
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Legal Events
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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