CN113493381B - 醋酸丁酯制备方法和其制备系统 - Google Patents
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Abstract
本专利申请提供了一种醋酸丁酯制备方法和其制备装置。其中的醋酸丁酯制备方法是醋酸和丁醇按摩尔比为1～2:1混合，于填装有固体催化剂的列管反应器中在以下反应条件中反应进行。其制备装置包括列管反应器和用于提纯制备产物的第一精馏塔。本技术方案在实现高转化率、高产出的基础上，具有低能耗运行的技术优点，并可实现醋酸丁酯的高纯度制备。
Description
技术领域
本本专利申请涉及有机物酯化合成的制备方法及制备系统，尤其涉及醋酸乙酯的制备方法及制备系统。
背景技术
醋酸丁酯是一种重要的溶剂和有机化工原料。主要应用于火棉胶、硝化纤维、人造革、医药、塑料以及香料制造；因其具有果味香，还可用作食品香精；醋酸丁酯与醇、酮、醚等有机溶剂混溶，可用来制造硝基纤维素漆、聚氨酯漆等的溶剂，用于人造皮革涂料、汽车涂料等；可用于铜板纸、漆皮等的制造；可用于胶印，做感光材料的快干剂；醋酸丁酯挥发度适中，因而具有良好的皮肤渗透性，可用作药物吸收促进组分。但目前，醋酸丁酯常规制备工艺面临的主要问题是：醋酸丁酯合成反应是一可逆反应，受化学平衡限制，其反应转化率低；另外，醋酸丁酯、丁醇、水相互之间会形成二元或三元恒沸物，难于分离，导致产品精制系统组成十分复杂，给制取高纯度醋酸丁酯造成极大的困难；另外，未反应的丁醇和醋酸需要循环处理，而其分离工艺流程亦十分复杂，设备总投资大、运行能耗畸高。
发明内容
本专利申请的发明目的在于在简化醋酸丁酯制备工艺流程的基础上，还要实现简化分离工序、低能耗运行和高转化率产出的技术目的，提供一种醋酸丁酯制备方法和其制备系统。
本专利申请提供的醋酸丁酯制备方法技术方案，其主要技术内容是：一种醋酸丁酯制备方法，其方法是：醋酸和丁醇按摩尔比1～2:1混合，于填装有固体催化剂的列管反应器中在以下反应条件中反应：常压、温度90～110℃、空速1.0～10h-1。
其中，所述的固体催化剂为阳离子树脂催化剂、杂多酸催化剂或分子筛催化剂中之一；其中，优选磺酸系列大孔阳离子交换树脂催化剂。
上述整体技术方案的之一优选技术手段，列管反应器的反应产物送入常压运行的第一精馏塔，由第一精馏塔分离、提纯，获得醋酸丁酯。
上述整体技术方案的之一优选技术手段，列管反应器底部出料管路连接至填装固体催化剂的催化蒸馏塔的反应段中部，醋酸由其反应段上部补充进入塔内，补充的醋酸与原料丁醇的摩尔比为1～2:1，在塔内继续按以下反应条件反应：塔顶常压、塔顶温度为90℃±2℃、反应段温度为90～110℃、回流比为3～10，塔顶组份送入第二分液罐(A)，分离出水的粗酯和列管反应器的反应产物合并送入第一精馏塔，分离、提纯获得醋酸丁酯。
上述整体技术方案的之一优选技术手段，催化蒸馏塔塔釜物料连接送入常压运行的第二精馏塔，分离回收醋酸，第二精馏塔塔顶的第三分液罐分离废水、回收丁醇。
本专利申请还提供了实现上述醋酸丁酯制备方法的制备装置。本实施醋酸丁酯制备方法的制备装置，其装置组成包括列管反应器和用于提纯制备产物的第一精馏塔，列管反应器反应产物管路连接至第一精馏塔，第一精馏塔塔釜连接醋酸丁酯管路，塔顶连接第一分液罐，第一分液罐中部连接丁醇回收管、罐底连接有废水管，列管反应器内填装有固体催化剂。
上述整体技术方案的之一优选技术手段，本制备装置中还包括有催化蒸馏塔，列管反应器底部出料管路与填装固体催化剂的催化蒸馏塔的反应段中部连接，反应段上部连接有醋酸补充管路，催化蒸馏塔塔顶连接第二分液罐，第二分液罐的粗酯管路与列管反应器的反应产物管路合并，连接至第一精馏塔。
上述整体技术方案的之一优选技术手段，本制备装置中还包括有用于回收醋酸的第二精馏塔，催化蒸馏塔塔釜管路输出连接至常压运行的第二精馏塔，第二精馏塔塔顶连接分离废水、回收丁醇的第三分液罐，第二精馏塔塔釜设有醋酸回收管路。
本专利申请公开的醋酸丁酯制备方法和其制备装置技术方案，选用列管反应器为醋酸丁酯催化合成主反应装置，其优点在于：列管反应器通过外部均匀供热促使醋酸和丁醇反应，反应产物中除醋酸丁酯之外，还包括水和少量的丁醇，于反应器较底的温度中共沸，在其反应条件的控制下，能够将醋酸丁酯不断的从产物中分离出来，这一内在过程迫使催化合成反应一直保持倾向正向进行，将较难参与反应和分离的丁醇尽能的全部参与反应，从而提高其单程转化率，同时还避免丁醇对后序与醋酸丁酯、水分离的影响，减轻后序醋酸丁酯与水的分离压力，简化了工艺流程，还简化分离工序设置，同时实现低运行能耗；尤其是系统中由第一精馏塔与列管反应器组合，共同实现高转化率和高纯度醋酸丁酯制备的技术目的，大大简化了制备流程、降低了制备能耗，醋酸丁酯产品纯度可达到98％以上，以列管反应器为核心的制备工艺方法还大大降低了催化蒸馏塔的运行负荷，在实现高转化率、高产出的基础上，运行能耗被进一步降低。
附图说明
图1为本专利申请制备系统的一实施例构成图。
具体实施方式
本专利申请公开的实现醋酸丁酯制备方法的制备装置，其装置基本组成包括列管反应器1，列管反应器1中填装固体催化剂，所述的固体催化剂可选用阳离子树脂催化剂、杂多酸催化剂或分子筛催化剂，优选磺酸系列大孔阳离子交换树脂催化剂。
醋酸和丁醇分别由管路5、6按摩尔比1～2:1混合，进入列管反应器1，导热油管路7使列管反应器1的温度反应条件控制在90～110℃范围，于常压和空速1.0～10h-1反应。列管反应器1由导热油提供均匀供热反应条件，反应产物中除醋酸丁酯，还包括水和少量的丁醇，在列管反应器1较低温度下共沸，将醋酸丁酯不断的从产物中分离出来，这一内在过程迫使本可逆反应一直保持着倾向正向进行趋势，使较难参与反应和分离的丁醇尽能全部参与反应，提高丁醇单程转化率。
本制备装置中还包括用于提纯制备产物的第一精馏塔3，列管反应器1的反应产物管路16连接至常压运行的第一精馏塔3，实施分离、提纯，产出高纯度醋酸丁酯14，其塔顶连接第一分液罐A，第一分液罐A连接废水分离管10和丁醇回收管12。
本制备装置中还设有催化蒸馏塔2，列管反应器1底部出料管路13连通至填装固体催化剂的催化蒸馏塔2的反应段中部，反应段的上部连接设有醋酸补充管路8用于向催化蒸馏塔2补充醋酸，补充的醋酸与原料丁醇的摩尔比为1～2:1。列管反应器1底部出料主要是未反应的醋酸和丁醇，进入催化蒸馏塔按以下反应条件继续反应同时分离，并通过补充醋酸使反应更为彻底：塔顶常压、温度为90℃±2℃、反应段温度为90～110℃、回流比为3～10，塔顶组份送入第二分液罐B，分离出水9的粗酯，和列管反应器1的反应产物合并送入第一精馏塔3，分离、提纯，获得高纯度醋酸丁酯。
本制备装置中还包括有用于回收醋酸的第二精馏塔4，催化蒸馏塔2塔釜管路输出连接至常压运行的第二精馏塔4，第二精馏塔4塔顶连接设置第三分液罐C，分离塔顶组份中的水份、丁酸回收管路回收丁醇，第二精馏塔4塔釜管路为醋酸管路15，连接回收使用。所述的废水由污水处理后回收处理利用，回收的丁醇、醋酸均可再循环利用。
下表分别列明了七份全系统组成的醋酸丁酯制备工艺方法的实施例，即为列管反应器1组合催化蒸馏塔2的制备工艺及其制备的产品纯度表，实践证明本技术方案实现了醋酸丁酯高纯度制备。
Claims (6)
1.一种醋酸丁酯制备方法，其特征在于，其方法是：醋酸和丁醇按摩尔比1~2:1混合，于填装有固体催化剂的列管反应器中在以下反应条件中反应：常压、温度90~110℃、空速1.0~10h-1，列管反应器上部共沸分离的反应产物送入常压运行的第一精馏塔（3），列管反应器的底部出料管路连接至填装固体催化剂的催化蒸馏塔的反应段中部，醋酸由其反应段上部补充进入塔内，补充的醋酸与原料丁醇的摩尔比为1~2:1，在塔内继续按以下反应条件反应：塔顶常压、温度为90℃±2℃、反应段温度为90~110℃、回流比为3~10，塔顶组份送入第二分液罐（B），分离出水份的粗酯和列管反应器上部反应产物合并送入第一精馏塔（3），分离获得醋酸丁酯。
2.根据权利要求1所述的醋酸丁酯制备方法，其特征在于，催化蒸馏塔塔釜物料连接送入常压运行的第二精馏塔，分离回收醋酸，第二精馏塔塔顶的第三分液罐分离水份、回收丁醇。
3.根据权利要求1所述的醋酸丁酯制备方法，其特征在于，所述的固体催化剂为阳离子树脂催化剂、杂多酸催化剂或分子筛催化剂中之一。
4.根据权利要求3所述的醋酸丁酯制备方法，其特征在于，固体催化剂为磺酸系列大孔阳离子交换树脂催化剂。
5.一种实现权利要求1-4任一所述的醋酸丁酯制备方法的制备装置，其特征在于，本装置组成包括列管反应器（1）和用于提纯制备产物的第一精馏塔（3），本制备装置中还包括有催化蒸馏塔（2），列管反应器（1）底部出料管路（13）与填装固体催化剂的催化蒸馏塔（2）的反应段中部连接，反应段上部连接设有醋酸补充管路（8），催化蒸馏塔（2）塔顶连接第二分液罐（B），第二分液罐（B）的粗酯管路与列管反应器（1）的上部反应产物管路（16）合并，连接至第一精馏塔（3），第一精馏塔（3）塔釜连接醋酸丁酯管路，塔顶连接第一分液罐（A），第一分液罐（A）连接设有丁醇回收管（12）和废水分离管（10）。
6.根据权利要求5所述的制备装置，其特征在于，本制备装置中还包括有用于回收醋酸的第二精馏塔（4），催化蒸馏塔（2）塔釜管路输出连接至常压运行的第二精馏塔（4），第二精馏塔（4）塔顶连接分离废水的第三分液罐（C），输出有丁醇回收管路，第二精馏塔塔釜设有醋酸回收管路（15）。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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