CN113493380A - 高纯度醋酸甲酯制备方法和其制备系统 - Google Patents
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Abstract
本专利申请提供了一种高纯度醋酸甲酯制备方法和其制备系统。其中高纯度醋酸甲酯制备方法，醋酸和甲醇在固体催化剂的催化作用下，于预反应器中先行反应，再于催化蒸馏塔继续催化反应，其中催化蒸馏塔在其反应段中部补充醋酸、反应段上部增加萃取剂，所述的萃取剂为乙二醇、丙二醇中至少一种。本高纯度醋酸甲酯制备方法的制备系统，其组成包括物料流动方向依次连接的预反应器和催化蒸馏塔，催化蒸馏塔之后串联设置有脱轻的第一精馏塔、回收醋酸的第二精馏塔和回收萃取剂的第三精馏塔。本技术方案实现高纯度醋酸甲酯出品，同时缩短了分离流程设置，减轻了后序分离处理的压力，且运行能耗低，具有可观的经济效益。
Description
技术领域
本专利申请涉及有机物酯化合成的制备方法及制备系统，尤其涉及醋酸甲酯的制备方法及制备系统。
背景技术
醋酸甲酯是一种重要的溶剂和有机化工原料。醋酸甲酯作为有机化工原料，主要用于油漆涂料、醋酸纤维素、人造革、油脂萃取剂、人造纤维等产品制造；作为溶剂，主要用于代替丙酮、丁酮、醋酸乙酯、环戊烷等；作为提取剂，用于医药、有机酸等产品生产；醋酸甲酯还被用作纺织工业的清洗剂，或天然香料的萃取剂，是制药工业和有机合成工业的重要原料。市场销售醋酸甲酯的成品纯度大多为90~95%，浓度再高的醋酸甲酯市场售价较为昂贵。
醋酸甲酯由甲醇和醋酸在酸性催化剂作用下反应生成，其反应条件较为温和，但由于本反应为可逆反应，反应中，生成的醋酸甲酯还会与甲醇、水相互会生成二元或三元恒沸物，分离难度大，因此，常规制备方法难以制备高纯度醋酸甲酯，也造成产品精制系统极其复杂；另外，由于受化学平衡制约，其反应转化率较低；再者，未反应的甲醇和醋酸要回收循环使用，其分离流程复杂、设备投资大、且运行能耗高。
发明内容
本专利申请的发明目的在于使反应始终向正向推进、从而提高甲醇转化率、简化分离工艺、简化制备系统组成，更重要的是提高醋酸甲酯制备纯度，提供一种高纯度醋酸甲酯制备方法和其制备系统。
本专利申请提供的高纯度醋酸甲酯制备方法技术方案，其主要技术内容是：一种高纯度醋酸甲酯制备方法，醋酸和甲醇按摩尔比1~2:1混合，在固体催化剂的催化作用下，于预反应器中先行反应，再于催化蒸馏塔继续催化反应，预反应器的产物连接至催化蒸馏塔的反应段下部，催化蒸馏塔在其反应段中部补充醋酸、反应段上部增加萃取剂中，于反应条件：塔顶常压、塔顶温度56±2℃、反应段温度60~140℃、塔回流比为0.5~10中继续反应，其中醋酸补充量与甲醇原料的摩尔比为1~2:1，萃取剂与预反应器产物出料量的摩尔比为1：1，所述的萃取剂为乙二醇、丙二醇中至少一种。
上述整体技术方案的之一优选技术手段，预反应器的反应条件是:压力0.2~0.5MPa、温度为70~90℃、空速1.0~10h-1、反应原料和反应产物均为液相。
上述整体技术方案的之一优选技术手段，预反应器和催化蒸馏塔中装填固体催化剂为阳离子树脂催化剂、杂多酸催化剂或分子筛催化剂，优选磺酸系列大孔的阳离子交换树脂催化剂。
上述整体技术方案的之一优选技术手段，所述的预反应器为固定床反应器。
上述整体技术方案的之一优选技术手段，催化蒸馏塔塔釜物料依次经由串联的第一精馏塔、第二精馏塔和第三精馏塔，由常压运行的第一精馏塔先行脱除催化蒸馏塔塔釜物料的二甲醚、甲醇的轻组份杂质，由常压运行的第二精馏塔、于第一精馏塔之后脱离回收醋酸，由第三精馏塔为萃取剂回收塔，在-0.090~-0.095MPa减压运行，从催化蒸馏塔塔釜物料中回收萃取剂。
本专利申请还提供一种实施上述高纯度醋酸甲酯制备方法的制备系统，本醋酸甲酯制备系统，其组成包括物料流动方向依次连接的预反应器和催化蒸馏塔，预反应器为固定床反应器，预反应器的底部产物出料管连接至催化蒸馏塔的反应段下部，反应段中部连接有醋酸补料管、反应段上部连接有萃取剂进料管，催化蒸馏塔塔顶连接有回流支路和醋酸甲酯料管。
上述制备系统技术方案的之一优选技术手段，催化蒸馏塔塔釜物料管之后串联设置有第一精馏塔、第二精馏塔和第三精馏塔，常压运行的第一精馏塔为脱轻塔，常压运行的第二精馏塔为脱醋酸塔，塔顶醋酸回收管连接至醋酸原料管，减压运行的第三精馏塔为萃取剂回收塔，塔顶的萃取剂回收管并入催化蒸馏塔萃取剂进料管。
本专利申请公开的高纯度醋酸甲酯制备方法和其制备系统技术方案，醋酸和甲醇于预反应器中先行反应，再进入催化蒸馏塔继续反应，使预反应后未反应的甲醇和醋酸充分反应，而且催化蒸馏塔采取萃取剂加入，通过改变物料的相对挥发度、打破二元或三元恒沸物生成条件，促使水从醋酸甲酯中分离，将水和醋酸带出反应体系，为获得高纯度醋酸甲酯产品创造了条件，实践证明，本申请的醋酸甲酯出品纯度达到了98%以上；本技术方案将反应和分离有机耦合于一塔中进行，使较难分离的甲醇充分反应完全，解决了物料多次沸腾冷却能量消耗大的技术问题，同时，促使醋酸与甲醇的可逆反应平衡倾斜于正向，能够轻松的提高反应效率、提高转化率；并大大缩短了分离流程设置，减轻了后序分离处理的压力，催化蒸馏塔之后的脱轻第一精馏塔，脱除二甲醚、甲醇等轻组分后，实施醋酸和萃取剂回收和循环使用，其分离工艺简单、分离效率高、使各种原料得到高效回收利用，本高纯度醋酸甲酯制备方法及制备系统具有可观的经济效益。
附图说明
图1为本专利申请制备系统的构成图。
具体实施方式
本专利申请的高纯度醋酸甲酯制备系统实施完成高纯度醋酸甲酯的制备。
本高纯度醋酸甲酯制备系统，其基本组成包括按物料流动方向依次连接设置的预反应器11和催化蒸馏塔12，预反应器11为固定床反应器，预反应器11的底部产物出料管3连接至催化蒸馏塔12的反应段下部，催化蒸馏塔12反应段中部连接有醋酸补料管4、反应段上部连接有萃取剂进料管5，醋酸甲酯料管6由催化蒸馏塔12塔顶引出。预反应器11和催化蒸馏塔12中均装填有固体催化剂，所述的固体催化剂为阳离子树脂催化剂、杂多酸催化剂或分子筛催化剂，其中优选磺酸系列大孔的阳离子交换树脂催化剂。
醋酸2和甲醇1按摩尔比1~2:1混合，在固体催化剂的催化作用下，于预反应器中先行反应，预反应器的反应条件是:压力0.2~0.5MPa、温度为70~90℃、空速1.0~10h-1、反应原料和反应产物均为液相；预反应器的产物连接至催化蒸馏塔的反应段下部，再于催化蒸馏塔12中，在反应段中部补充醋酸、反应段上部增加萃取剂继续反应：塔顶常压、塔顶温度56±2℃、反应段温度60~140℃、塔回流比为0.5~10，其中醋酸补充量与甲醇原料的摩尔比为1~2:1，萃取剂与预反应器产物出料量的摩尔比为1：1，所述的萃取剂为乙二醇、丙二醇中至少一种。
催化蒸馏塔12塔釜物料管之后连接管线串联的第一精馏塔13、第二精馏塔14和第三精馏塔15，第一精馏塔13为常压运行的脱轻塔，用于先行脱除催化蒸馏塔12塔釜物料的二甲醚、甲醇等轻组份杂质，之后进入常压运行的第二精馏塔，脱除、回收醋酸，由塔顶引出的醋酸回收管8最好回送连接至醋酸原料管或醋酸原料罐；第三精馏塔15在-0.090～-0.095MPa中减压运行，从催化蒸馏塔塔釜物料回收萃取剂，由塔顶引出的萃取剂回收管9并入催化蒸馏塔萃取剂进料管。
在总制备工艺中，下表给出了七份具体工艺条件实施例，可知所获得的醋酸甲酯纯度可高达99.6%。
Claims (7)
1.一种高纯度醋酸甲酯制备方法，其特征在于，醋酸和甲醇按摩尔比1~2:1混合，在固体催化剂的催化作用下，于预反应器中先行反应，再于催化蒸馏塔继续催化反应，预反应器的产物连接至催化蒸馏塔的反应段下部，催化蒸馏塔在其反应段中部补充醋酸、反应段上部增加萃取剂中，于反应条件：塔顶常压、塔顶温度56±2℃、反应段温度60~140℃、塔回流比为0.5~10中继续反应，其中醋酸补充量与甲醇原料的摩尔比为1~2:1，萃取剂与预反应器产物出料量的摩尔比为1：1，所述的萃取剂为乙二醇、丙二醇中至少一种。
2.根据权利要求1所述的高纯度醋酸甲酯制备方法，其特征在于，预反应器的反应条件是:压力0.2~0.5MPa、温度为70~90℃、空速1.0~10h-1、反应原料和反应产物均为液相。
3.根据权利要求1或2所述的高纯度醋酸甲酯制备方法，其特征在于，预反应器和催化蒸馏塔中装填固体催化剂为阳离子树脂催化剂、杂多酸催化剂或分子筛催化剂。
4.根据权利要求3所述的高纯度醋酸甲酯制备方法，其特征在于，固体催化剂为磺酸系列大孔的阳离子交换树脂催化剂。
5.根据权利要求1或2所述的高纯度醋酸甲酯制备方法，其特征在于，催化蒸馏塔塔釜物料依次经由串联的第一精馏塔、第二精馏塔和第三精馏塔，由常压运行的第一精馏塔先行脱除催化蒸馏塔塔釜物料的二甲醚、甲醇的轻组份杂质，由常压运行的第二精馏塔、于第一精馏塔之后脱离回收醋酸，由第三精馏塔为萃取剂回收塔，在-0.090～-0.095MPa减压运行，从催化蒸馏塔塔釜物料中回收萃取剂。
6.一种实施权利要求1-5任一所述高纯度醋酸甲酯制备方法的制备系统，其特征在于，其组成包括物料流动方向依次连接的预反应器（11）和催化蒸馏塔（12），预反应器（11）为固定床反应器，预反应器（11）的底部产物出料管（3）连接至催化蒸馏塔（12）的反应段下部，反应段中部连接有醋酸补料管（4）、反应段上部连接有萃取剂进料管（5），催化蒸馏塔（12）塔顶连接有回流支路和醋酸甲酯料管（6）。
7.根据权利要求6所述的所述的高纯度醋酸甲酯制备方法，其特征在于，催化蒸馏塔塔釜物料管之后串联设置有第一精馏塔（13）、第二精馏塔（14）和第三精馏塔（15），常压运行的第一精馏塔（13）为脱轻塔，常压运行的第二精馏塔（14）为脱醋酸塔，塔顶醋酸回收管（8）连接至醋酸原料管，减压运行的第三精馏塔（15）为萃取剂回收塔，塔顶的萃取剂回收管（9）并入催化蒸馏塔萃取剂进料管（5）。
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