CN106892812B - 一种低压羰基合成醋酐的工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低压羰基合成醋酐的系统及工艺，该系统包括反应釜组，所述反应釜组为至少两个反应釜串联或并联的组件；串联时，每两个相邻的串联的反应釜之间均设置一个泵和一个换热器，一氧化碳、醋酸甲酯和催化剂从所述反应釜组中的第一级反应釜进入，反应釜釜底的物料通过泵抽出后经过换热器加热进入下一级反应釜，直至最后一级反应釜中的产物通入至精馏系统，第二级反应釜至最后一级反应釜均设有通入一氧化碳的管线；并联时，一氧化碳、醋酸甲酯和催化剂进入所述反应釜组中的每一个反应釜中，每个反应釜釜底的物料通过泵抽出后经过换热器加热流回至每一个反应釜中，每个反应釜中的产物通入至精馏系统。
Description
技术领域
本发明涉及一种低压羰基合成醋酐的系统及工艺。
背景技术
醋酐，又称乙酸酐，是无色透明液体。醋酐有强烈的乙酸气味，味酸，有吸湿性。醋酐溶于氯仿和乙醚，缓慢地溶于水形成乙酸。醋酐能够与乙醇作用形成乙酸乙酯。其相对密度1.080，熔点-73℃，沸点139℃，折光率1.3904，闪点54℃，自燃点400℃，低毒，半数致死量(大鼠，经口)1780mg/kg。易燃。有腐蚀性。醋酐是重要的乙酰化试剂，醋酐用于制造纤维素乙酸酯、乙酸塑料、不燃性电影胶片，在医药工业中用于制造合霉素、痢特灵、地巴唑、咖啡因、阿斯匹林、磺胺药物等，在染料工业中主要用于生产分散深蓝HCL、分散大红S-SWEL、分散黄棕S-2REL等；在香料工业中用于生产香豆素、乙酸龙脑酯、葵子麝香、乙酸柏木酯、乙酸松香酯、乙酸苯乙酯、乙酸香叶酯等。由醋酐制造的过氧化乙酰，是聚合反应的引发剂和漂白剂。
目前，醋酐的生产工艺主要有醋酸裂解法、乙醛氧化法、醋酸甲酯羰基合成法。其中醋酸甲酯羰基合成法工艺流程短、产品质量好、消耗指标低、三废排放少等优点。但同时存在副反应复杂、副反应产物多，焦油生成快，生产周期短等缺点。
发明内容
为克服现有技术的缺陷，本发明提供了一种低压羰基合成醋酐的系统及工艺，提高单程转化率，抑制焦油的生成速率。
为实现上述目的，本发明的技术方案是：
一种低压羰基合成醋酐的系统，包括反应釜组，所述反应釜组为至少两个反应釜串联的组件，每两个相邻的串联的反应釜之间均设置一个泵和一个换热器，一氧化碳、醋酸甲酯和催化剂从所述反应釜组中的第一级反应釜进入，反应釜釜底的物料通过泵抽出后经过换热器加热进入下一级反应釜，直至最后一级反应釜中的产物通入至精馏系统，第二级反应釜至最后一级反应釜均设有通入一氧化碳的管线。
优选的，从换热器流出的物料一部分输送至后一级反应釜，另一部分输送至前一级反应釜。从换热器流出的物料经过换热器的加热及泵的加压，使物料具备一定的温度和压力，从而能够给前一级反应釜中的反应提供足够的热量，并对前一级反应釜内母液进行搅拌，不仅进一步提高了反应停留时间，还能够使反应物料混合更充分，从而增加了反应进程。
优选的，每一级反应釜的釜顶均设有排气管线。
进一步优选的，每个排气管线均连接至冷凝器。
优选的，最后一级反应釜连接至精馏系统的管线连接一条能使部分产品流回至最后一级反应釜的管线。保证反应产品的纯度。
一种低压羰基合成醋酐的工艺，提供至少两个反应釜串联的反应釜组，且每两个相邻的串联的反应釜之间均设置一个泵和一个换热器；
一氧化碳、醋酸甲酯和催化剂从所述反应釜组中的第一级反应釜进入，反应釜釜底的物料通过泵抽出后经过换热器加热进入下一级反应釜，反应产物从最后一级反应釜中流出后进入至精馏系统，向第二级反应釜至最后一级反应釜均通入一氧化碳。
优选的，所述第一级反应釜中的反应压力为3.5～5.2MPa，反应温度为175～220℃。
进一步优选的，后一级反应釜的反应压力比前一级反应釜的反应压力低0.3～0.5MPa。
更进一步优选的，最后一级反应釜的反应压力不低于3.5MPa。
优选的，每级反应釜中的催化剂的浓度为150～500ppm。
优选的，经过换热器加热后的物料，一部分进入下一级反应釜，另一部分进入上一级反应釜。
优选的，每级反应釜中的气体排出至冷凝器。
优选的，最后一级反应釜产出的产品，一部分进入精馏系统，另一部分流回至最后一级反应釜。
一种低压羰基合成醋酐的系统，包括反应釜组、泵和换热器，所述反应釜组为至少两个反应釜并联的组件，一氧化碳、醋酸甲酯和催化剂进入所述反应釜组中的每一个反应釜中，每个反应釜釜底的物料通过泵抽出后经过换热器加热流回至每一个反应釜中，每个反应釜中的产物通入至精馏系统。
优选的，每一个反应釜的釜顶均设有排气管线。
进一步优选的，每个排气管线均连接至冷凝器。
一种低压羰基合成醋酐的工艺，提供至少两个反应釜并联的反应釜组、泵和换热器；
一氧化碳、醋酸甲酯和催化剂进入所述反应釜组中的每一个反应釜中，每个反应釜釜底的物料通过泵抽出后经过换热器加热流回至每一个反应釜中，每个反应釜中的产物通入至精馏系统。
优选的，每个反应釜中工作压力为3.5～5.2MPa，温度175～220℃。
优选的，每个反应釜中催化剂的浓度为150～800ppm。
优选的，每个反应釜中的产物一部分进入精馏系统，另一部分流回至反应釜。
本发明中所述的反应釜为化工领域中常用的压力容器。
本发明中采用的泵是一般意义上的泵，是一种用来移动液体的装置。
本发明中采用的换热器是利用热蒸汽为热介质对物料进行加热的装置。
本发明有以下优点：
1.本发明采用串联工艺及系统能够适当增加了反应停留时间，提高单程转化率，CO单程转化率达75％以上，醋酐选择性达95％；
2.本发明采用并联工艺及系统能有效控制反应停留时间，抑制副反应发生，延长催化剂使用寿命。
3.本发明适用范围广，适用于大部分均相催化低压羰基化合成醋酐、醋酸的工艺。
4.本发明实现多釜串联运行，能有效提高羰化合成装置产能。
附图说明
图1为本发明实施例1串联工艺的流程图；
图2为本发明实施例3并联工艺的流程图；
其中，1.第一反应釜，2.第二反应釜，3.泵，4.换热器。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步说明。
实施例1
一种低压羰基合成醋酐的系统，如图1所示，包括反应釜组，所述反应釜组为第一反应釜1和第二反应釜2串联的组件，第一反应釜1和第二反应釜2之间设置泵3和换热器4，一氧化碳、醋酸甲酯和催化剂从第一反应釜1进入，第一反应釜1釜底的物料通过泵3抽出后经过换热器4加热进入第二反应釜2，第二反应釜2中的产物通入至精馏系统，第二反应釜2设有通入一氧化碳的管线。
从换热器4流出的物料一部分输送至第二反应釜2，另一部分输送至第一反应釜1。
第一反应釜1和第二反应釜2的釜顶均设有排气管线。每个排气管线均连接至冷凝器。
第二反应釜2连接至精馏系统的管线连接一条能使部分产品流回至第二反应釜2的管线。
一种低压羰基合成醋酐的工艺，如下：
一氧化碳气进入第一反应釜1底部与醋酸甲酯、催化剂等反应物料混合接触，控制压力 5.1MPa，温度210℃，催化剂浓度为500ppm，生成醋酐；
反应物料从第一反应釜1底部出口进入泵3，通过泵3出口换热器4加热后从第一反应釜1 顶部回到釜内，给反应提供足够的热量，并对第一反应釜1内母液进行搅拌。泵3出口换热器4后分出一定流量的物料进入第二反应釜2；
一氧化碳进入第二反应釜2底部继续与物料混合接触，第二反应釜2的压力为4.6MPa，温度210℃，催化剂浓度为500ppm，继续反应生成醋酐；
第二反应釜2内反应后的物料从底部出口压出，一部分回流至第二反应釜2，另一部分经过多个精馏塔进行提纯，产出合格的醋酐产品；
第一反应釜1和第二反应釜2的气相汇合后进入气相冷凝器，分离出的不凝气进入吸收装置净化后放空。
经过检测该工艺中CO单程转化率达75％以上，醋酐选择性达95％。
实施例2
本实施例与实施例1相同，不同之处在于：
第一反应釜1压力3.8MPa，温度175℃，催化剂浓度为150ppm；
第二反应釜2压力3.5MPa，温度175℃，催化剂浓度为150ppm。
实施例3
一种低压羰基合成醋酐的系统，如图2所示，包括反应釜组、泵和换热器，所述反应釜组为第一反应釜1和第二反应釜2并联的组件，一氧化碳、醋酸甲酯和催化剂进入第一反应釜1和第二反应釜2中，每个反应釜釜底的物料通过泵3抽出后经过换热器4加热流回至第一反应釜1和第二反应釜2中，第一反应釜1和第二反应釜2中的产物通入至精馏系统。
第一反应釜1和第二反应釜2的釜顶均设有排气管线。
每个排气管线均连接至冷凝器。
一种低压羰基合成醋酐的工艺，如下：
一氧化碳、醋酸甲酯、催化剂进入第一反应釜1和第二反应釜2底部混合接触，控制每个反应釜压力5.2MPa，温度220℃，催化剂浓度为800ppm，生成醋酐；
反应产物分别从第一反应釜1和第二反应釜2底部出口进入泵3，通过泵3出口换热器4加热后从第一反应釜1和第二反应釜2顶部入口返回到釜内，给反应提供足够的热量，并对釜内母液进行搅拌；
第一反应釜1和第二反应釜2内反应后的物料从底部出口压出，一部分回流至第一反应釜1和第二反应釜2，另一部分通过多个精馏塔进行提纯，产出合格的醋酐产品；
第一反应釜1和第二反应釜2的气相汇合后进入气相冷凝器，分离出的不凝气进入吸收装置净化后放空。
实施例4
本实施例与实施例3相同，不同之处在于：
第一反应釜1和第二反应釜2的压力3.5MPa，温度175℃，催化剂浓度为150ppm。
上述虽然结合附图对本发明的具体实施方式进行了描述，但并非对发明保护范围的限制，所属领域技术人员应该明白，在本发明的技术方案的基础上，本领域技术人员不需要付出创造性劳动即可做出的各种修改或变形仍在本发明的保护范围内。
Claims (1)
1.一种低压羰基合成醋酐的方法，其特征是，使用一种低压羰基合成醋酐的系统，该系统提供至少两个反应釜串联的反应釜组，且每两个相邻的串联的反应釜之间均设置一个泵和一个换热器，第二级反应釜至最后一级反应釜均设有通入一氧化碳的管线；
一氧化碳、醋酸甲酯和催化剂从所述反应釜组中的第一级反应釜进入，反应釜釜底的物料通过泵抽出后经过换热器加热，经过换热器加热后的物料，一部分进入下一级反应釜，另一部分进入上一级反应釜，向第二级反应釜至最后一级反应釜均通入一氧化碳；每级反应釜中的催化剂的浓度为150~500ppm；
第一级反应釜中的反应压力为3.5~5.2MPa，反应温度为175~220℃；
后一级反应釜的反应压力比前一级反应釜的反应压力低0.3~0.5MPa；
最后一级反应釜的反应压力不低于3.5MPa；
最后一级反应釜产出的产品，一部分进入精馏系统，另一部分流回至最后一级反应釜；每一个反应釜的釜顶均设有排气管线；
每个排气管线均连接至冷凝器。
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