CN115779472A - 一种1，4-丁二醇生产中粗丁醇的精制方法及精馏装置 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种1，4‑丁二醇生产中粗丁醇的精制方法及精馏装置，所述精馏装置包括粗丁醇分离系统、正丁醇精馏系统、脱色反应系统和废水处理系统；所述精制方法包括以下步骤：S100，粗丁醇分离；S200，正丁醇精馏；S300，脱色反应；S400，废水处理。本发明增加脱色反应系统，并在脱色反应釜中定量加入固碱，脱除缩醛物，再通过真空精馏塔(第三精馏塔)进行分离，所得到正丁醇的色度≤10，满足国家标准要求，从而达到脱色的目的；采用四塔连续生产的方式，连续性生产，促进了粗丁醇精馏装置规模化生产,而且产生的废水可达标排放。

Description

一种1，4-丁二醇生产中粗丁醇的精制方法及精馏装置

技术领域

本发明属于技术领域，尤其涉及一种1，4-丁二醇生产中粗丁醇的精制方法及精馏装置。

背景技术

化石基可降解塑料PBS、PBSA、PBST、PBAT的主要生产原料为1,4-丁二醇(简称：BDO)，而在1,4-丁二醇的生产过程中，伴随着许多副反应的发生，其中，主要的副产物为正丁醇，因此，对正丁醇水溶液(浓度为1-3％，简称：粗丁醇)进行精馏回收，产出符合国家标准的产品，是降低1,4-丁二醇生产成本的主要方法之一。

目前，市场上炔醛法合成工艺生产1,4-丁二醇的装置分为两大类，第一类没有设计粗丁醇的精馏系统；第二类虽然设计了粗丁醇的精馏系统，有的产品纯度和色度均不能满足国家标准要求，有的采用间歇生产方式，不能满足装置规模化生产的需要，为了解决上述系列问题，开发粗丁醇精制系统和方法，已成为1,4-丁二醇行业各生产厂家迫切关注的热点问题。

发明内容

本发明目的是提供一种1，4-丁二醇生产中粗丁醇的精制方法及精馏装置，以解决现有技术中，市场上炔醛法合成工艺生产1,4-丁二醇的装置分为两大类，第一类没有设计粗丁醇的精馏系统；第二类虽然设计了粗丁醇的精馏系统，有的产品纯度和色度均不能满足国家标准要求，有的采用间歇生产方式，不能满足装置规模化生产的需要的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种1，4-丁二醇生产中粗丁醇的精馏装置，包括粗丁醇分离系统、正丁醇精馏系统和脱色反应系统；

所述粗丁醇分离系统包括第一精馏塔(1)，所述第一精馏塔(1)的顶部出气口通过管路连接有一塔冷凝器(6)，所述一塔冷凝器(6)的输出端通过管路连接有一塔馏出槽(7)，所述一塔馏出槽(7)的输出端通过管路连接有一塔回流泵(8)，所述一塔回流泵(8)的输出端通过管路连接有第一焚烧炉(9)，所述一塔回流泵(8)与第一精馏塔(1)之间形成回流通路，所述第一精馏塔(1)输入端通过管路连接有塔底换热器(3)，所述塔底换热器(3)的输入端通过管路连接有原料粗丁醇供给端，所述第一精馏塔(1)的塔底物料端通过管路连接有一塔再沸器(2)，所述一塔再沸器(2)的蒸汽出口通过管路与第一精馏塔(1)相连接，所述一塔再沸器(2)的液体出口通过管路与塔底换热器(3)相连接，所述塔底换热器(3)的一侧通过管路连接有塔釜冷却器(4)，所述塔釜冷却器(4)的输出端通过管路连接有一塔釜出泵(5)，所述一塔釜出泵(5)的输出端通过管路连接有分层器(10)；

所述正丁醇精馏系统包括二塔加料泵(11)，所述二塔加料泵(11)通过管路与分层器(10)的油相出口相连接，所述二塔加料泵(11)的输出端通过管路连接有第二精馏塔(13)，所述第二精馏塔(13)的顶部出气口通过管路连接有二塔冷凝器(14)，所述二塔冷凝器(14)的输出端通过管路连接有二塔馏出槽(15)，所述二塔馏出槽(15)的输出端通过管路连接有二塔回流泵(16)，所述二塔回流泵(16)与第二精馏塔(13)之间通过管路形成有回流通路，所述二塔回流泵(16)的输出端通过管路与原料粗丁醇供给端相连接，所述第二精馏塔(13)的塔底物料口通过管路连接有二塔再沸器(12)，所述二塔再沸器(12)的蒸汽出口通过管路与第二精馏塔(13)相连接；

所述脱色反应系统包括脱色反应釜(17)，所述脱色反应釜(17)的输入端通过管路与第二精馏塔(13)的釜液出口相连接，所述脱色反应釜(17)的蒸汽出口通过管路连接有第三精馏塔(18)，所述第三精馏塔(18)的顶部蒸汽出口通过管路连接有三塔冷凝器(19)，所述三塔冷凝器(19)的输出端通过管路连接有三塔馏出槽(20)，所述三塔馏出槽(20)的底部通过管路连接有产品泵(25)，所述产品泵(25)的输出端通过管路连接有正丁醇贮槽，所述三塔馏出槽(20)的顶部通过管路连接有真空泵(21)，所述真空泵(21)的输出端通过管路连接有火炬总管(22)，所述脱色反应釜(17)的底部通过管路连接有残液送出泵(23)，所述残液送出泵(23)的输出端通过管路连接有第二焚烧炉(24)。

优选的，所述精馏装置还包括废水处理系统，所述废水处理系统包括四塔加料泵(27)，所述四塔加料泵(27)的输入端通过管路与分层器(10)相连接，所述四塔加料泵(27)的输出端通过管路连接有第四精馏塔(26)，所述第四精馏塔(26)的顶部出气口通过管路连接有四塔冷凝器(29)，所述四塔冷凝器(29)的输出端通过管路连接有四塔馏出槽(30)，所述四塔馏出槽(30)的输出端通过管路连接有四塔回流泵(31)，所述四塔回流泵(31)与第四精馏塔(26)之间通过管路形成回流通路，所述四塔回流泵(31)的输出端通过管路与原料粗丁醇供给端相连接，所述第四精馏塔(26)的底部通过管路连接有四塔再沸器(28)，所述四塔再沸器(28)的蒸汽出口通过管路与第四精馏塔(26)相连接，所述第四精馏塔(26)的底部通过管路连接有污水厂。

一种1，4-丁二醇生产中粗丁醇的精制方法，包括以下步骤：

S100，粗丁醇分离：

从原料粗丁醇供给端将粗丁醇水溶液送入塔底换热器(3)，与第一精馏塔(1)釜液进行热交换升温后，进入第一精馏塔(1)中部进行精馏分离，塔顶气体进入一塔冷凝器(6)，经过循环水冷凝后，冷凝液进入一塔馏出槽(7)，用一塔回流泵(8)将冷凝液一部分进行塔回流，一部分采出送入第一焚烧炉(9)处理；

第一精馏塔(1)塔底物料进入一塔再沸器(2)，通过中压蒸汽加热后，蒸汽进入第一精馏塔(1)作为塔的热源，高温液体通过塔底换热器(3)与原料粗丁醇供给端输入的原料粗丁醇进行热交换降温后，经塔釜冷却器(4)用冷冻盐水冷却后，通过一塔釜出泵(5)送入分层器(10)，上层油相通过二塔加料泵(11)给第二精馏塔(13)加料，同时，下层水相通过四塔加料泵(27)给第四精馏塔(26)加料；

S200，正丁醇精馏：

将分层器(10)上部含正丁醇的溶液，通过二塔加料泵(11)送入第二精馏塔(13)，进行精馏分离，塔顶气体进入二塔冷凝器(14)，经过循环水冷凝后，冷凝液进入二塔馏出槽(15)，用二塔回流泵(16)将冷凝液一部分进行塔回流，一部分送出与原料粗丁醇混合给第一精馏塔(1)加料，塔底物料进入二塔再沸器(12)，通过中压蒸汽加热后，蒸汽进入第二精馏塔(13)作为塔的热源，塔釜液体自流入脱色反应釜(17)进行脱色反应；

S300，脱色反应：

第二精馏塔(13)的釜液流入脱色反应釜(17)，脱色反应釜(17)的蒸汽进入第三精馏塔(18)进行脱色分离，用真空泵(21)抽真空进行真空精馏后，第二精馏塔(13)塔顶蒸汽通过三塔冷凝器(19)冷凝后，得到成品正丁醇，通过产品泵(25)送入正丁醇贮槽，脱色反应釜(17)中生成的缩醛聚合物通过残液送出泵(23)间断排出，送入第二焚烧炉(24)进行处理；

S400，废水处理：

将分层器(10)下部含正丁醇的水溶液，通过四塔加料泵(27)送入第四精馏塔(26)，用中压蒸汽直接水蒸馏，塔顶气相进入四塔冷凝器(29)冷凝后，冷凝液进入四塔馏出槽(30)，通过四塔回流泵(31)将冷凝液一部分进行塔回流，一部分送出与原料粗丁醇供给端输入的原料粗丁醇混合，作为第一精馏塔(1)的加料，第四精馏塔(26)塔底排出的水，可直接排入污水厂处理。

优选的，所述中压蒸汽的气压为1.0Mpa。

优选的，所述冷冻盐水的温度为-7℃。

优选的，所述分层器(10)设有夹套，夹套中通入-7℃低温盐水，在低温条件下进行油水相分层。

优选的，所述脱色反应釜(17)中定量投放有固碱，用以脱除缩醛物。

优选的，所述成品正丁醇的含量≥99.5％，色度≤10APHA。

优选的，所述第四精馏塔(26)塔底排出的废水COD≤100mg/L。

本发明至少具备以下有益效果：

(1)本发明提供一种1，4-丁二醇生产中粗丁醇的精制方法及精馏装置，增加脱色反应系统，并在脱色反应釜中定量加入固碱，脱除缩醛物，再通过真空精馏塔(第三精馏塔)进行分离，所得到正丁醇的色度≤10，满足国家标准要求，从而达到脱色的目的；

(2)本发明提供一种1，4-丁二醇生产中粗丁醇的精制方法及精馏装置，采用四塔连续生产的方式，连续性生产，促进了粗丁醇精馏装置规模化生产,而且产生的废水可达标排放。

附图说明

图1为本发明中粗丁醇精制系统工艺流程简图。

附图标记中：1、第一精馏塔；2、一塔再沸器；3、塔底换热器；4、塔釜冷却器；5、一塔釜出泵；6、一塔冷凝器；7、一塔馏出槽；8、一塔回流泵；9、第一焚烧炉；10、分层器；11、二塔加料泵；12、二塔再沸器；13、第二精馏塔；14、二塔冷凝器；15、二塔馏出槽；16、二塔回流泵；17、脱色反应釜；18、第三精馏塔；19、三塔冷凝器；20、三塔馏出槽；21、真空泵；22、火炬总管；23、残液送出泵；24、第二焚烧炉；25、产品泵；26、第四精馏塔；27、四塔加料泵；28、四塔再沸器；29、四塔冷凝器；30、四塔馏出槽；31、四塔回流泵。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例

请参阅图1，本发明第一部分提出一种1，4-丁二醇生产中粗丁醇的精馏装置，包括粗丁醇分离系统、正丁醇精馏系统、脱色反应系统和废水处理系统；

粗丁醇分离系统包括第一精馏塔1，第一精馏塔1的顶部出气口通过管路连接有一塔冷凝器6，一塔冷凝器6的输出端通过管路连接有一塔馏出槽7，一塔馏出槽7的输出端通过管路连接有一塔回流泵8，一塔回流泵8的输出端通过管路连接有第一焚烧炉9，一塔回流泵8与第一精馏塔1之间形成回流通路，第一精馏塔1输入端通过管路连接有塔底换热器3，塔底换热器3的输入端通过管路连接有原料粗丁醇供给端，第一精馏塔1的塔底物料端通过管路连接有一塔再沸器2，一塔再沸器2的蒸汽出口通过管路与第一精馏塔1相连接，一塔再沸器2的液体出口通过管路与塔底换热器3相连接，塔底换热器3的一侧通过管路连接有塔釜冷却器4，塔釜冷却器4的输出端通过管路连接有一塔釜出泵5，一塔釜出泵5的输出端通过管路连接有分层器10；

正丁醇精馏系统包括二塔加料泵11，二塔加料泵11通过管路与分层器10的油相出口相连接，二塔加料泵11的输出端通过管路连接有第二精馏塔13，第二精馏塔13的顶部出气口通过管路连接有二塔冷凝器14，二塔冷凝器14的输出端通过管路连接有二塔馏出槽15，二塔馏出槽15的输出端通过管路连接有二塔回流泵16，二塔回流泵16与第二精馏塔13之间通过管路形成有回流通路，二塔回流泵16的输出端通过管路与原料粗丁醇供给端相连接，第二精馏塔13的塔底物料口通过管路连接有二塔再沸器12，二塔再沸器12的蒸汽出口通过管路与第二精馏塔13相连接；

脱色反应系统包括脱色反应釜17，脱色反应釜17的输入端通过管路与第二精馏塔13的釜液出口相连接，脱色反应釜17的蒸汽出口通过管路连接有第三精馏塔18，第三精馏塔18的顶部蒸汽出口通过管路连接有三塔冷凝器19，三塔冷凝器19的输出端通过管路连接有三塔馏出槽20，三塔馏出槽20的底部通过管路连接有产品泵25，产品泵25的输出端通过管路连接有正丁醇贮槽，三塔馏出槽20的顶部通过管路连接有真空泵21，真空泵21的输出端通过管路连接有火炬总管22，脱色反应釜17的底部通过管路连接有残液送出泵23，残液送出泵23的输出端通过管路连接有第二焚烧炉24；

废水处理系统包括四塔加料泵27，四塔加料泵27的输入端通过管路与分层器10相连接，四塔加料泵27的输出端通过管路连接有第四精馏塔26，第四精馏塔26的顶部出气口通过管路连接有四塔冷凝器29，四塔冷凝器29的输出端通过管路连接有四塔馏出槽30，四塔馏出槽30的输出端通过管路连接有四塔回流泵31，四塔回流泵31与第四精馏塔26之间通过管路形成回流通路，四塔回流泵31的输出端通过管路与原料粗丁醇供给端相连接，第四精馏塔26的底部通过管路连接有四塔再沸器28，四塔再沸器28的蒸汽出口通过管路与第四精馏塔26相连接，第四精馏塔26的底部通过管路连接有污水厂。

本发明第二部分基于第一部分的精馏装置，提供一种1，4-丁二醇生产中粗丁醇的精制方法，包括以下步骤：

S100，粗丁醇分离：

从原料粗丁醇供给端将粗丁醇(含正丁醇1-3％)水溶液送入塔底换热器3，与第一精馏塔1釜液进行热交换升温后，进入第一精馏塔1中部进行精馏分离，塔顶气体进入一塔冷凝器6，经过循环水冷凝后，冷凝液进入一塔馏出槽7，用一塔回流泵8将冷凝液一部分进行塔回流，一部分采出送入第一焚烧炉9处理；

第一精馏塔1塔底物料进入一塔再沸器2，通过中压蒸汽(1.0Mpa)加热后，蒸汽进入第一精馏塔1作为塔的热源，高温液体通过塔底换热器3与原料粗丁醇供给端输入的原料粗丁醇进行热交换降温后，经塔釜冷却器4用冷冻盐水(-7℃)冷却后，通过一塔釜出泵5送入分层器10，分层器10设有夹套，夹套中通入-7℃低温盐水，在低温条件下进行油水相分层，上层油相通过二塔加料泵11给第二精馏塔13加料，同时，下层水相通过四塔加料泵27给第四精馏塔26加料；

S200，正丁醇精馏：

将分层器10上部含正丁醇(50～60％)的溶液，通过二塔加料泵11送入第二精馏塔13，进行精馏分离，塔顶气体进入二塔冷凝器14，经过循环水冷凝后，冷凝液进入二塔馏出槽15，用二塔回流泵16将冷凝液一部分进行塔回流，一部分送出与原料粗丁醇混合给第一精馏塔1加料，塔底物料进入二塔再沸器12，通过中压蒸汽(1.0Mpa)加热后，蒸汽进入第二精馏塔13作为塔的热源，塔釜液体自流入脱色反应釜17进行脱色反应；

S300，脱色反应：

第二精馏塔13的釜液流入脱色反应釜17，加入固碱(99％)，在搅拌器的搅拌下进行化学反应，脱除缩醛等着色基团后，脱色反应釜17的蒸汽进入第三精馏塔18进行脱色分离，用真空泵21抽真空进行真空精馏后，第二精馏塔13塔顶蒸汽通过三塔冷凝器19冷凝后，得到含量≥99.5％，色度≤10APHA的成品正丁醇，通过产品泵25送入正丁醇贮槽，进行销售，脱色反应釜17中生成的缩醛聚合物通过残液送出泵23间断排出，送入第二焚烧炉24进行处理；

S400，废水处理：

将分层器10下部含正丁醇(7～8％)的水溶液，通过四塔加料泵27送入第四精馏塔26，用中压蒸汽(1.0Mpa)直接水蒸馏，塔顶气相进入四塔冷凝器29冷凝后，冷凝液进入四塔馏出槽30，通过四塔回流泵31将冷凝液一部分进行塔回流，一部分送出与原料粗丁醇供给端输入的原料粗丁醇混合，作为第一精馏塔1的加料，第四精馏塔26塔底排出的水COD≤100mg/L，可直接排入污水厂处理。

对比例

对比例与以上实施例相比，不包含脱色反应系统，其余相同。

对比例通过第二精馏塔分离出微量甲醇、乙醇、丙醇和水等轻组分的正丁醇，浓度可达99.5％以上，但在1,4-丁二醇的生产过程中，在1,4-丁炔二醇高压加氢反应时，发生缩醛化反应，产生极微量的甲醛、乙醛的聚合物(甲缩醛、乙缩醛等)，此缩聚物与正丁醇形成共沸，难于彻底分离开来，致使产品正丁醇略显微黄色，色度Hazen单位(铂-钴号)≥20，达不到国家标准要求。

因此，本发明的1,4-丁二醇生产装置中粗丁醇的精制方法，采用在脱色反应釜中定量加入固碱(含量99％)方法，脱除缩醛物，再通过真空精馏塔(第三精馏塔)进行分离，得到色度Hazen单位(铂-钴号)≤10的正丁醇，满足国家标准要求，从而达到脱色的目的。

以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点，对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明，因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内，不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。

尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (9)

1.一种1，4-丁二醇生产中粗丁醇的精馏装置，其特征在于，包括粗丁醇分离系统、正丁醇精馏系统和脱色反应系统；

所述粗丁醇分离系统包括第一精馏塔(1)，所述第一精馏塔(1)的顶部出气口通过管路连接有一塔冷凝器(6)，所述一塔冷凝器(6)的输出端通过管路连接有一塔馏出槽(7)，所述一塔馏出槽(7)的输出端通过管路连接有一塔回流泵(8)，所述一塔回流泵(8)的输出端通过管路连接有第一焚烧炉(9)，所述一塔回流泵(8)与第一精馏塔(1)之间形成回流通路，所述第一精馏塔(1)输入端通过管路连接有塔底换热器(3)，所述塔底换热器(3)的输入端通过管路连接有原料粗丁醇供给端，所述第一精馏塔(1)的塔底物料端通过管路连接有一塔再沸器(2)，所述一塔再沸器(2)的蒸汽出口通过管路与第一精馏塔(1)相连接，所述一塔再沸器(2)的液体出口通过管路与塔底换热器(3)相连接，所述塔底换热器(3)的一侧通过管路连接有塔釜冷却器(4)，所述塔釜冷却器(4)的输出端通过管路连接有一塔釜出泵(5)，所述一塔釜出泵(5)的输出端通过管路连接有分层器(10)；

所述正丁醇精馏系统包括二塔加料泵(11)，所述二塔加料泵(11)通过管路与分层器(10)的油相出口相连接，所述二塔加料泵(11)的输出端通过管路连接有第二精馏塔(13)，所述第二精馏塔(13)的顶部出气口通过管路连接有二塔冷凝器(14)，所述二塔冷凝器(14)的输出端通过管路连接有二塔馏出槽(15)，所述二塔馏出槽(15)的输出端通过管路连接有二塔回流泵(16)，所述二塔回流泵(16)与第二精馏塔(13)之间通过管路形成有回流通路，所述二塔回流泵(16)的输出端通过管路与原料粗丁醇供给端相连接，所述第二精馏塔(13)的塔底物料口通过管路连接有二塔再沸器(12)，所述二塔再沸器(12)的蒸汽出口通过管路与第二精馏塔(13)相连接；

所述脱色反应系统包括脱色反应釜(17)，所述脱色反应釜(17)的输入端通过管路与第二精馏塔(13)的釜液出口相连接，所述脱色反应釜(17)的蒸汽出口通过管路连接有第三精馏塔(18)，所述第三精馏塔(18)的顶部蒸汽出口通过管路连接有三塔冷凝器(19)，所述三塔冷凝器(19)的输出端通过管路连接有三塔馏出槽(20)，所述三塔馏出槽(20)的底部通过管路连接有产品泵(25)，所述产品泵(25)的输出端通过管路连接有正丁醇贮槽，所述三塔馏出槽(20)的顶部通过管路连接有真空泵(21)，所述真空泵(21)的输出端通过管路连接有火炬总管(22)，所述脱色反应釜(17)的底部通过管路连接有残液送出泵(23)，所述残液送出泵(23)的输出端通过管路连接有第二焚烧炉(24)。

2.根据权利要求1所述的一种1，4-丁二醇生产中粗丁醇的精馏装置，其特征在于：所述精馏装置还包括废水处理系统，所述废水处理系统包括四塔加料泵(27)，所述四塔加料泵(27)的输入端通过管路与分层器(10)相连接，所述四塔加料泵(27)的输出端通过管路连接有第四精馏塔(26)，所述第四精馏塔(26)的顶部出气口通过管路连接有四塔冷凝器(29)，所述四塔冷凝器(29)的输出端通过管路连接有四塔馏出槽(30)，所述四塔馏出槽(30)的输出端通过管路连接有四塔回流泵(31)，所述四塔回流泵(31)与第四精馏塔(26)之间通过管路形成回流通路，所述四塔回流泵(31)的输出端通过管路与原料粗丁醇供给端相连接，所述第四精馏塔(26)的底部通过管路连接有四塔再沸器(28)，所述四塔再沸器(28)的蒸汽出口通过管路与第四精馏塔(26)相连接，所述第四精馏塔(26)的底部通过管路连接有污水厂。

3.一种1，4-丁二醇生产中粗丁醇的精制方法，其特征在于，包括以下步骤：

S100，粗丁醇分离：

从原料粗丁醇供给端将粗丁醇水溶液送入塔底换热器(3)，与第一精馏塔(1)釜液进行热交换升温后，进入第一精馏塔(1)中部进行精馏分离，塔顶气体进入一塔冷凝器(6)，经过循环水冷凝后，冷凝液进入一塔馏出槽(7)，用一塔回流泵(8)将冷凝液一部分进行塔回流，一部分采出送入第一焚烧炉(9)处理；

第一精馏塔(1)塔底物料进入一塔再沸器(2)，通过中压蒸汽加热后，蒸汽进入第一精馏塔(1)作为塔的热源，高温液体通过塔底换热器(3)与原料粗丁醇供给端输入的原料粗丁醇进行热交换降温后，经塔釜冷却器(4)用冷冻盐水冷却后，通过一塔釜出泵(5)送入分层器(10)，上层油相通过二塔加料泵(11)给第二精馏塔(13)加料，同时，下层水相通过四塔加料泵(27)给第四精馏塔(26)加料；

S200，正丁醇精馏：

将分层器(10)上部含正丁醇的溶液，通过二塔加料泵(11)送入第二精馏塔(13)，进行精馏分离，塔顶气体进入二塔冷凝器(14)，经过循环水冷凝后，冷凝液进入二塔馏出槽(15)，用二塔回流泵(16)将冷凝液一部分进行塔回流，一部分送出与原料粗丁醇混合给第一精馏塔(1)加料，塔底物料进入二塔再沸器(12)，通过中压蒸汽加热后，蒸汽进入第二精馏塔(13)作为塔的热源，塔釜液体自流入脱色反应釜(17)进行脱色反应；

S300，脱色反应：

第二精馏塔(13)的釜液流入脱色反应釜(17)，脱色反应釜(17)的蒸汽进入第三精馏塔(18)进行脱色分离，用真空泵(21)抽真空进行真空精馏后，第二精馏塔(13)塔顶蒸汽通过三塔冷凝器(19)冷凝后，得到成品正丁醇，通过产品泵(25)送入正丁醇贮槽，脱色反应釜(17)中生成的缩醛聚合物通过残液送出泵(23)间断排出，送入第二焚烧炉(24)进行处理；

S400，废水处理：

将分层器(10)下部含正丁醇的水溶液，通过四塔加料泵(27)送入第四精馏塔(26)，用中压蒸汽直接水蒸馏，塔顶气相进入四塔冷凝器(29)冷凝后，冷凝液进入四塔馏出槽(30)，通过四塔回流泵(31)将冷凝液一部分进行塔回流，一部分送出与原料粗丁醇供给端输入的原料粗丁醇混合，作为第一精馏塔(1)的加料，第四精馏塔(26)塔底排出的水，可直接排入污水厂处理。

4.根据权利要求3所述的一种1，4-丁二醇生产中粗丁醇的精制方法，其特征在于：所述中压蒸汽的气压为1.0Mpa。

5.根据权利要求1所述的一种1，4-丁二醇生产中粗丁醇的精制方法，其特征在于：所述冷冻盐水的温度为-7℃。

6.根据权利要求1所述的一种1，4-丁二醇生产中粗丁醇的精制方法，其特征在于：所述分层器(10)设有夹套，夹套中通入-7℃低温盐水，在低温条件下进行油水相分层。

7.根据权利要求1所述的一种1，4-丁二醇生产中粗丁醇的精制方法，其特征在于：所述脱色反应釜(17)中定量投放有固碱，用以脱除缩醛物。

8.根据权利要求1所述的一种1，4-丁二醇生产中粗丁醇的精制方法，其特征在于：所述成品正丁醇的含量≥99.5％，色度≤10APHA。

9.根据权利要求1所述的一种1，4-丁二醇生产中粗丁醇的精制方法，其特征在于：所述第四精馏塔(26)塔底排出的废水COD≤100mg/L。

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