CN114225880A - 多塔逆流式连续高效合成六甲基二硅氮烷的系统及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种多塔逆流式连续高效合成六甲基二硅氮烷的系统及方法，包括一级氨解反应系统、二级氨解反应系统、三级氨解反应系统、一级脱氨净化系统、二级脱氨净化系统、粗产品中间罐系统及尾气洗涤系统。该方法可以不加溶剂，且反应产生的氯化铵固体得到及时的分离，保证了反应塔内物料有良好的反应效果，反应能顺利进行到底；由于未加溶剂稀释，反应物料的浓度高，反应速度更快，有效缩短了批产量反应时间；也由于未加溶剂，反应釜的批产量提高3～4倍以上；还由于不需要回收溶剂，大大节约了能耗和人力，生产效率大大提高。
Description
技术领域：
本发明涉及一种高效合成六甲基二硅氮烷的系统及方法，是采用多塔串联的反应器合成六甲基二硅氮烷的方法，进一步的说是采用多塔逆流式连续高效合成六甲基二硅氮烷的方法。
背景技术：
六甲基二硅氮烷，分子式C6H19NSi2，无色透明易流动液体，略带胺味，熔点：-78℃，沸点：126.2℃，相对密度：0.7741g/cm3，折射率：1.4078。
六甲基二硅氮烷与空气接触会迅速分解为三甲基硅醇或六甲基二硅氧烷和氨气，在中性或者弱碱性条件下易于水解成六甲基二硅氧烷并放出氨气，在强碱下比较稳定，遇酸性物质易发生剧烈反应。
六甲基二硅氮烷主要用于特种有机合成，如：阿米卡星、盘尼西林、头孢霉素、氟尿嘧啶及各种青霉素衍生物等合成过程中的甲硅烷基化，硅藻土、白炭黑、钛等粉末的表面处理，半导体工业中光致刻蚀剂的粘结助剂等。
六甲基二硅氮烷主要合成方法是由三甲基氯硅烷与NH3反应来制取。在生产上合成六甲基二硅氮烷时，两分子三甲基氯硅烷与三分子氨气反应生成一分子六甲基二硅氮烷和两分子氯化铵，反应速度很快。随着反应的进行，反应液中氯化铵固体越来越多，反应液越来越糊，搅拌也越来越困难，反应很难继续下去，往往要加入大量的溶剂去稀释反应液才能维持反应的顺利进行，加入溶剂的体积是反应主原料三甲基氯硅烷体积的3～4倍。因此，通常的生产工艺是：先往反应釜中加入3～4倍体积的溶剂，再加入1倍体积的三甲基氯硅烷，搅拌，开始通入氨气进行反应，反应结束，糊状反应物碱洗分层，水层离心分离出氯化铵固体，有机层去精馏分离溶剂和产品。大量溶剂的加入，使主原料的浓度大大稀释，影响了反应速度；反应结束后，又要分离回收溶剂，既消耗能源也使生产效率大大降低。
发明内容：
本发明针对现有技术的不足之处，提供一种多塔逆流式连续高效合成六甲基二硅氮烷的系统及方法，该方法可以不加溶剂，且反应产生的氯化铵固体得到及时的分离，保证了反应塔内物料有良好的反应效果，反应能顺利进行到底；由于未加溶剂稀释，反应物料的浓度高，反应速度更快，有效缩短了批产量反应时间；也由于未加溶剂，反应釜的批产量提高3～4倍以上；还由于不需要回收溶剂，大大节约了能耗和人力，生产效率大大提高。
为达到上述目的，本发明采用下述技术方案：
本发明提供一种多塔逆流式连续高效合成六甲基二硅氮烷的系统及采用该系统合成六甲基二硅氮烷的方法，包括一级氨解反应系统、二级氨解反应系统、三级氨解反应系统、一级脱氨净化系统、二级脱氨净化系统、粗产品中间罐系统及尾气洗涤系统等。
(1)一级氨解反应系统，该反应系统由一级氨解反应塔、循环泵(输送泵)、过滤器、冷却器组成。三甲基氯硅烷从一级氨解反应塔塔顶加入，在塔釜通入氨气进行反应，氨气为二级氨解反应塔塔顶的未完全反应的氨气。塔釜循环泵将塔釜的反应液加压送到过滤器进行精密过滤，及时将反应产生的氯化铵固体过滤出系统，过滤后的清液通过冷却器进行冷却，冷却后的反应液部分送二级氨解反应塔继续反应，大部分返回一级氨解反应塔进行循环反应。控制反应温度为30～50℃，反应压力为0.15～0.25Mpa，反应液停留时间为0.5～2小时。塔顶未反应的氨气通过冷凝和除雾处理后送罗茨风机增压，并返回三级氨解反应塔中继续反应。
(2)二级氨解反应系统，该反应系统由二级氨解反应塔、循环泵(输送泵)、过滤器、冷却器组成。一级氨解反应塔的反应液从二级氨解反应塔塔顶加入，在塔釜通入氨气进行反应，氨气为三级氨解反应塔塔顶的未完全反应的氨气。塔釜循环泵将塔釜的反应液加压送过滤器进行精密过滤，及时将反应产生的氯化铵固体过滤出系统，过滤后的清液通过冷却器进行冷却，冷却后的反应液部分送三级氨解反应塔继续反应，大部分返回二级氨解反应塔进行循环反应。控制反应温度为40～60℃，反应压力为0.15～0.25Mpa，反应液停留时间为0.5～2小时。
(3)三级氨解反应系统，该反应系统由三级氨解反应塔、循环泵、过滤器、冷却器组成。二级氨解反应塔的反应液从三级氨解反应塔塔顶加入，在塔釜通入氨气进行反应，氨气为新鲜原料氨气和部分未反应返回氨气。氨气的通入量于一级氨解反应塔的三甲基氯硅烷的mol比为3.0～4.5：2，塔釜循环泵将塔釜的反应液加压送过滤器进行精密过滤，及时将反应产生的氯化铵固体过滤出系统，过滤后的清液通过冷却器进行冷却，冷却后的反应液部分送一级脱氨塔进行净化处理，大部分返回三级氨解反应塔进行循环反应，控制反应温度为50～70℃，反应压力为0.15～0.25Mpa，反应液停留时间为0.5～2小时。
(4)一级脱氨净化系统，该净化系统由一级脱氨塔、循环泵、冷凝器、除雾器等组成。一级脱氨塔为上部由多层泡罩塔板，下部为填料的结构。三级氨解反应塔反应的粗产品从塔顶加入，在塔釜通入新鲜氮气，氮气的通入量为一个固定值，一般设计以空塔气体流速为1～4m/s。塔釜循环泵将大部分粗产品送到塔中部的填料上，少部分送二级脱氨净化系统。塔顶的氮气夹带氨气和产品送冷凝器进行冷凝，气体经二级冷凝至-10℃，冷凝液返回塔顶回流，不凝气送尾气吸收塔吸收氨气后排放。
(5)二级脱氨净化系统，该净化系统由二级脱氨塔、循环泵、冷凝器、除雾器等组成。二级脱氨塔为上部由多层泡罩塔板，下部为填料的结构。一级脱氨塔净化的粗产品从二级脱氨塔塔顶加入，在塔釜通入新鲜氮气，氮气的通入量为一个固定值，一般设计以空塔气体流速为1～4m/s。塔釜循环泵将大部分粗产品送到塔中部的填料上，少部分送粗产品中间罐。塔顶的氮气夹带氨气和产品送冷凝器进行冷凝，气体经二级冷凝至-10℃，冷凝液返回塔顶回流，不凝气送尾气吸收塔吸收氨气后排放。
(6)粗产品中间罐系统，粗产品中间罐为底部设有气体分布管，可以进行氮气鼓泡。鼓泡后的气体送二级脱氨塔。此粗产品可以送精馏进行分离，得到六甲基二硅氮烷产品。
此氨解反应系统中，预设三级，但不局限于，可以根据实际生产能力及相关指标进行增加或者减少，优选后采用三级反应。
优选后，在一级氨解反应系统中，一级氨解反应塔中的反应温度控制为35～45℃，反应压力为0.18～0.22Mpa，控制反应液停留时间为0.75～1.25h，氨气的空塔流速1～2m/s。
优选后，在二级氨解反应系统中，二级氨解反应塔中的反应温度控制为45～55℃，反应压力为0.18～0.22Mpa，控制反应液停留时间为0.75～1.25h，氨气的空塔流速1.5～2.5m/s。
优选后，在三级氨解反应系统中，三级氨解反应塔中的反应温度控制为55～65℃，反应压力为0.18～0.22Mpa，控制反应液停留时间为0.75～1.25h，氨气的空塔流速2.5～3m/s。
优选后，在各级氨解反应塔中，澄清的反应液流速一般控制0.15～0.3m/s。循环流量一般于产品的流量比为2～10：1。
优选后，在氨解反应系统中，通入氨气的用量与三甲基氯硅烷的用量之间的摩尔质量比为(3.1～3.3)：2。
进一步，在氨解反应系统中，过滤器也是一个关键设备，可以采用密闭板框过滤器或者滤芯式过滤器，优选全密闭式叠层过滤器，并配合采用PP滤膜使用，过滤精度1～5μm。
进一步，在氨解反应系统中，循环回路可以多个回路组合也可以进行组合合并回路，反应系统中主要有过滤回路、控温回路、出料回路，此三个回路可以独立设置，也可以窜联设置。优选串联合并为一个循环回路，并配过滤器的备用设备。串联方式为反应塔--循环泵--过滤器--换热器--反应塔(和出料管路)。
进一步，在氨解反应系统中，被截留在板框压滤机内的固体物质的处理方法：将固体物质投入到碱液中，先进行搅拌处理，并进行静置分层，得到上层物料和下层物料，上层物料为有机层，进行回收处理，下层物料为无机层，将下层物料放出去进行离心回收处理，固体物料为氯化铵固体，母液是碱液，进行下一次的循环利用。通过上述的处理方式，不但可以完全回收氯化铵固体，而且可以回收碱液作为二次循环使用，简单方便，节约了能耗和人力。
优选后，在氨解反应系统中，氨解反应塔釜物料中固体含量控制1～3％，如果大于3％时增加循环量或者减少进料量。
进一步，在氨解反应系统中，再一级氨解反应系统中有剩余氨气，其处理方法：对剩余氨气进行冷冻并除雾，除去氨气中夹带的三甲基氯硅烷和六甲基二硅氮烷，再用罗茨风机增压，返回三级氨解反应系统循环使用。
进一步，在脱氨系统中，脱氨气可以采用空气或者氮气，优选采用氮气。
进一步，在脱氨系统中，优选用于脱氨的氮气从塔釜液下进料，并对气体进行均匀分布。
进一步，在脱氨系统中，脱氨后的氮气的需要进行冷冻并除雾，除去氮气中夹带的六甲基二硅氮烷，再送水吸收塔对氨气进行水吸收，净化后达标排放。
进一步，在脱氨系统中，氮气的的空塔流速为1～5m/s，优选氮气的的空塔流速为1～3m/s。
由于采用上述技术方案，具有以下有益效果：
本发明为一种多塔逆流式连续高效合成六甲基二硅氮烷的系统及方法，该方法简单易行、劳动强度低、可以实现全部自动化操作、产品品质提高明显、收率大幅度提升、生成物中反应副产物明显降低。在反应中不加溶剂，只往反应塔中加入需要量的三甲基氯硅烷，直接通入氨气进行反应。反应系统为全闭路循环，减少了氨气的损耗，保护了周边环境。反应系统采用逆流式，可以有效的控制反应体系的氯化铵的生成，一级氨解反应系统中三甲含量高，氨气含量小，此系统中三甲相对过量，这样保证在一级氨解反应系统中不能短时间产生大量的氯化铵固体，同时循环泵连续将物料送过滤器中将生成氯化铵固体过滤出系统，这些措施保证一级氨解反应系统中设备正常运行，同时采用塔式反应器，保证了反应时的接触面积，提高了反应效率。二级氨解反应系统的原料为一级氨解反应系统的反应液，系统中三甲含量降低，六甲基二硅氮烷含量增加，此时用于反应的氨气含量提高，保证了反应的继续进行。三级氨解反应系统的原料为二级氨解反应系统的反应液，系统中三甲含量非常降低，此时用于反应的氨气含量最高，相对过量的氨气保证系统中的所有三甲都反应完全。通过三级氨解反应，三甲全部反应生成六甲基二硅氮烷，生成的氯化铵固体截留在过滤器中，当过滤器中达到一定固体量后，切换使用备用过滤器，并将此过滤器进行除渣处理。在线过滤器的使用保证了反应塔中液体澄清，如此循环，直到反应终点。反应结束后，将粗产品送至脱氨系统进行脱氨处理，将六甲基二硅氮烷中溶解的氨气进行脱出，通过二级氮气脱氨处理，将粗产品中的氨气脱出干净，送粗产品中间罐中。该方法不加溶剂，且反应产生的氯化铵固体得到及时的分离，反应能顺利进行到底；且反应物料的浓度高，便于精馏。同时采用氮气脱氨工艺，取消原来碱洗工艺，减少大量废水的产生，节约了大量的环保成本。
附图说明：
图1为本发明的多塔逆流式连续高效合成六甲基二硅氮烷的系统的结构示意图。
图2为一级氨解反应系统的工艺流程图。
图3为二级氨解反应系统的工艺流程图。
图4为三级氨解反应系统的工艺流程图。
图5为一级脱氨净化系统的工艺流程图。
图6为二级脱氨净化系统的工艺流程图。
图7为粗产品中间罐系统的工艺流程图。
具体实施方式：
下面结合附图对本发明的较佳实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易被本领域人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。
如图1所示的一种多塔逆流式连续高效合成六甲基二硅氮烷的系统及采用该系统合成六甲基二硅氮烷的方法，包括一级氨解反应系统、二级氨解反应系统、三级氨解反应系统、一级脱氨净化系统、二级脱氨净化系统、粗产品中间罐系统及尾气洗涤系统等。
如图2所示的一级氨解反应系统，塔顶加入三甲基氯硅烷，塔釜加入由二级氨解反应系统的氨气，两种物料在塔中及塔釜进行反应，产生的氯化铵固体随反应液流入塔釜，塔釜设有输送泵(循环泵)，通过循环泵将反应液送入过滤器中进行过滤，除去系统中的氯化铵固体，过滤后澄清的反应液送换热器进行降温，保持反应系统的温度平衡，降温后的澄清反应液液送至氨解反应塔顶部，返回反应塔中，同时设一个出料口，将反应液出料至二级氨解塔反应子系统的反应塔顶部，并通过一定的自控方式保持一级氨解反应塔釜液位。一级氨解反应塔顶部设有二台冷凝器和一台除雾器，对未反应的氨气进行冷冻处理，并通过除雾器将气体中夹带的三甲基氯硅烷和六甲基二硅氮烷去除。净化后采用压力自控，控制全反应系统的压力。净化后的氨气送罗茨风机增压，增压后返回三级氨解塔反应子系统循环使用。控制反应系统温度为30～50℃，反应压力为0.15～0.25Mpa，控制反应液塔釜停留时间为0.5～1.5h。优选后，反应釜中的反应温度控制为35～45℃，反应压力为0.1～0.3Mpa，控制反应液塔釜停留时间为0.75～1.25h。
如图3所示的二级氨解反应系统，塔顶加入来自一级氨解反应系统的反应液，塔釜加入由三级氨解反应系统的氨气，两种物料在塔中及塔釜进行反应，产生的氯化铵固体随反应液流入塔釜，塔釜设有循环泵，通过循环泵将反应液送入过滤器中进行过滤，除去系统中的氯化铵固体，过滤后澄清的反应液送换热器进行降温，保持反应系统的温度平衡，降温后的澄清反应液液送至氨解反应塔顶部，返回反应塔中，同时设一个出料口，将反应液出料至三级氨解反应系统的反应塔顶部，并通过一定的自控方式保持二级氨解塔釜液位。控制反应系统温度为40～60℃，反应压力为0.15～0.25Mpa，控制反应液塔釜停留时间为0.5～1.5h。优选后，反应釜中的反应温度控制为45～55℃，反应压力为0.1～0.3Mpa，控制反应液塔釜停留时间为0.75～1.25h。
如图4所示三级氨解反应系统，塔顶加入来自二级氨解反应系统的反应液，塔釜加入由一级氨解反应系统回收的氨气和新鲜氨气，两种物料在塔中及塔釜进行反应，产生的氯化铵固体随反应液流入塔釜，塔釜设有循环泵，通过循环泵将反应液送入过滤器中进行过滤，除去系统中的氯化铵固体，过滤后澄清的反应液送换热器进行降温，保持反应系统的温度平衡，降温后的澄清反应液液送至氨解反应塔顶部，返回反应塔中，同时设一个出料口，将反应液出料至三级氨解反应系统的反应塔顶部，并通过一定的自控方式保持二级氨解反应塔釜液位。通入氨气的用量与三甲基氯硅烷的用量之间的摩尔质量比为(3.0～4.5)∶2，优选后，氨气的用量与三甲基氯硅烷的用量之间的摩尔质量比为(3.1～3.5)∶2。控制反应系统温度为50～70℃，反应压力为0.15～0.25Mpa，控制反应液塔釜停留时间为0.5～1.5h。优选后，反应釜中的反应温度控制为55～65℃，反应压力为0.1～0.3Mpa，控制反应液塔釜停留时间为0.75～1.25h。
如图5所示的一级脱氨净化系统，塔顶加入来自三级氨解反应系统的反应液，塔釜加入氮气，塔釜设有循环泵，通过循环泵将反应液送至塔顶，同时设一个出料口，将反应液出料至二级脱氨塔子系统的脱氨塔顶部，并通过一定的自控方式保持一级脱氨塔釜液位。经过脱氨的氮气中夹带氨气、六甲基二硅氮烷等从脱氨塔顶部排出，并在脱氨塔顶部设有二台冷凝器和一台除雾器，对脱氨氮气进行冷冻处理，并通过除雾器将气体中夹带的六甲基二硅氮烷去除。净化后的氮气送水吸收塔吸收氨气。吸收后进行达标排放。控制系统温度为常温，氮气反应压力为0.01～0.05Mpa，控制反应液塔釜停留时间为0.5～1.5h。优选后，反应釜中的反应温度控制为常温，反应压力为0.02～0.03Mpa，控制反应液塔釜停留时间为0.75～1.25h。
如图6所示的二级脱氨净化系统，塔顶加入来自一级脱氨净化系统的反应液，塔釜加入氮气，氮气为粗产品罐使用的氮气和新鲜氮气，塔釜设有循环泵，通过循环泵将反应液送至塔顶，同时设一个出料口，将反应液出料至粗产品中间罐，并通过一定的自控方式保持二级脱氨塔釜液位。经过脱氨的氮气中夹带氨气、六甲基二硅氮烷等从脱氨塔顶部排出，并在脱氨塔顶部设有二台冷凝器和一台除雾器，对脱氨氮气进行冷冻处理，并通过除雾器将气体中夹带的六甲基二硅氮烷去除。净化后的氮气送水吸收塔吸收氨气。吸收后进行达标排放。控制系统温度为常温，氮气反应压力为0.01～0.05Mpa，控制反应液塔釜停留时间为0.5～1.5h。优选后，反应釜中的反应温度控制为常温，反应压力为0.02～0.03Mpa，控制反应液塔釜停留时间为0.75～1.25h。
如图7所示的粗产品中间罐系统，粗产品通过罐顶部的插入管加入，罐底设有氮气分布管，并向罐中通入氮气，通入氮气的量可以为一个定值，通过视镜观察，氮气形成适当鼓泡即可。氮气从罐顶排出，送入二级脱氨塔子系统。粗产品中间罐中为反应完成的粗产品，将直接送精馏系统加工成精六甲基二硅氮烷产品。
被截留在板框压滤机内的固体物质的处理方法：将固体物质投入到搅拌釜中，并加入液碱(10％氢氧化钠溶液)，先进行搅拌处理，并进行静置分层，得到上层物料和下层物料，上层物料为有机层，进行回收处理，下层物料为无机层，将下层物料放出去进行离心回收处理，固体物料为氯化铵固体，母液是碱液，母液进行下一次的循环利用。通过上述的处理方式，不但可以完全回收氯化铵固体，而且可以回收碱液作为二次循环使用，简单方便，节约了能耗和人力。
整个反应系统为密闭循环系统，不产生含有氨气的废气，也不产生废水。只有粗产品脱氨净化时产生低浓度的含氨气废气，可以通过水吸收塔吸收，制成氨水进行循环利用。
下面结合实施例对本发明作进一步详细说明：
实施例1
(1)一级氨解反应系统控制参数：反应温度控制为40℃，反应压力为0.25Mpa，控制反应液塔釜停留时间为1h。三甲基三氯硅烷进料流量为2kmol/h。
(2)二级氨解反应系统控制参数：反应温度控制为50℃，反应压力为0.25Mpa，控制反应液塔釜停留时间为1h。
(3)三级氨解反应系统控制参数：反应温度控制为60℃，反应压力为0.25Mpa，控制反应液塔釜停留时间为1h。氨气进料流量为3.3kmol/h。
(4)一级脱氨净化系统控制参数：温度控制为常温，压力为0.01Mpa，控制塔釜停留时间为1h。氮气进料流量为3L/min。
(5)二级脱氨净化系统控制参数：温度控制为常温，压力为0.01Mpa，控制塔釜停留时间为1h。氮气进料流量为2L/min。
(6)粗产品中间罐子系统控制参数：温度控制为常温，压力为0.01Mpa，控制停留时间为1h。氮气进料流量为1L/min。
最终得到粗产品经检测不含三甲基氯硅烷，质量收率为96.5％。氯化铵固体含液量5％。
实施例2-15
在实施例2-15，除改变三甲基氯硅烷、氨气加入配比、反应时间、反应温度和反应压力外，与实施例1同样地进行反应，具体配方详见表1，具体工艺条件及相对产品收率详见下表所示：
以上说明书中描述的只是本发明的具体实施方式，各种举例说明不对本发明的实质内容构成限制，所属技术领域的普通技术人员在阅读了说明书后可以对以前所述的具体实施方式做修改或变形，而不背离本发明的实质和范围。
Claims (7)
1.一种多塔逆流式连续高效合成六甲基二硅氮烷的系统，其特征在于：包括一级氨解反应系统、二级氨解反应系统、三级氨解反应系统、一级脱氨净化系统、二级脱氨净化系统、粗产品中间罐系统及尾气洗涤系统，所述一级氨解反应系统、二级氨解反应系统、三级氨解反应系统依次相连，所述一级脱氨净化系统、二级脱氨净化系统、粗产品中间罐系统、尾气洗涤系统依次相连，一级脱氨净化系统与三级氨解反应系统相连。
2.根据权利要求1所述的多塔逆流式连续高效合成六甲基二硅氮烷的系统，其特征在于：所述一级氨解反应系统或二级氨解反应系统或三级氨解反应系统包括氨解反应塔、输送泵、过滤器及冷却器，氨解反应塔通过输送泵与过滤器相连，过滤器通过冷却器与氨解反应塔相连；
一级氨解反应系统的一级氨解反应塔分别与二级氨解反应系统的二级氨解反应塔、三级氨解反应系统的三级氨解反应塔相连。
3.根据权利要求2所述的多塔逆流式连续高效合成六甲基二硅氮烷的系统，其特征在于：所述一级脱氨净化系统或二级脱氨净化系统包括脱氨塔、一级冷凝器、二级冷凝器及除雾器，所述脱氨塔依次通过一级冷凝器、二级冷凝器与除雾器相连，所述除雾器与尾气洗涤系统的尾气吸收塔相连；
一级脱氨净化系统的一级脱氨塔分别与二级脱氨净化系统的二级脱氨塔、三级氨解反应系统的三级氨解反应塔相连；
二级脱氨净化系统的二级脱氨塔与粗产品中间罐系统相连。
4.一种多塔逆流式连续高效合成六甲基二硅氮烷的方法，采用如权利要求1-3任一项所述的系统，其特征在于，包括如下步骤：
(1)三甲基氯硅烷从一级氨解反应系统的一级氨解反应塔塔顶加入，通入氨气进行反应，通过输送泵将一级氨解反应塔的反应液加压送到过滤器进行精密过滤，及时将反应产生的氯化铵固体过滤出系统，过滤后的清液通过冷却器进行冷却，冷却后的反应液部分送入二级氨解反应系统的二级氨解反应塔继续反应，大部分返回一级氨解反应塔进行循环反应；塔顶未反应的氨气通过冷凝、除雾增压处理后，返回三级氨解反应系统的三级氨解反应塔继续反应；
(2)一级氨解反应塔的反应液从二级氨解反应系统的二级氨解反应塔塔顶加入，通入氨气进行反应，通过输送泵将反应液加压送到过滤器进行精密过滤，及时将反应产生的氯化铵固体过滤出系统，过滤后的清液通过冷却器进行冷却，冷却后的反应液部分送三级氨解反应系统的三级氨解反应塔继续反应，大部分返回二级氨解反应塔进行循环反应；
(3)二级氨解反应塔的反应液从三级氨解反应系统的三级氨解反应塔塔顶加入，通入氨气进行反应，氨气的通入量与一级氨解反应塔的三甲基氯硅烷的mol比为3.0～4.5：2，通过输送泵将反应液加压送到过滤器进行精密过滤，及时将反应产生的氯化铵固体过滤出系统，过滤后的清液通过冷却器进行冷却，冷却后的反应液部分送一级脱氨净化系统的一级脱氨塔进行净化处理，大部分返回三级氨解反应塔进行循环反应；
(4)三级氨解反应塔反应的粗产品从一级脱氨净化系统的一级脱氨塔塔顶加入，通入新鲜氮气，通过输送泵将大部分粗产品送到一级脱氨塔中部的填料上，少部分送入二级脱氨净化系统，一级脱氨塔塔顶的氮气夹带氨气和粗产品送冷凝器进行冷凝，气体经二级冷凝至-10℃，冷凝液返回一级脱氨塔塔顶回流，不凝气送尾气吸收塔吸收氨气后排放；
(5)一级脱氨塔净化的粗产品从二级脱氨净化系统的二级脱氨塔塔顶加入，通入新鲜氮气，通过输送泵将大部分粗产品送到二级脱氨塔中部的填料上，少部分送入粗产品中间罐，二级脱氨塔塔顶的氮气夹带氨气和粗产品送冷凝器进行冷凝，气体经二级冷凝至-10℃，冷凝液返回二级脱氨塔塔顶回流，不凝气送尾气吸收塔吸收氨气后排放；
(6)粗产品中间罐底部设有气体分布管，可以进行氮气鼓泡，鼓泡后的气体送入二级脱氨塔，粗产品中间罐中粗产品送入精馏系统进行分离，得到六甲基二硅氮烷产品。
5.根据权利要求4所述的多塔逆流式连续高效合成六甲基二硅氮烷的方法，其特征在于，
在一级氨解反应系统中，一级氨解反应塔中的反应温度控制为35～45℃，反应压力为0.18～0.22Mpa，控制反应液停留时间为0.75～1.25h，氨气的空塔流速为1～2m/s；
在二级氨解反应系统中，二级氨解反应塔中的反应温度控制为45～55℃，反应压力为0.18～0.22Mpa，控制反应液停留时间为0.75～1.25h，氨气的空塔流速1.5～2.5m/s；
在三级氨解反应系统中，三级氨解反应塔中的反应温度控制为55～65℃，反应压力为0.18～0.22Mpa，控制反应液停留时间为0.75～1.25h，氨气的空塔流速2.5～3m/s；
在各级氨解反应塔中，澄清的反应液流速控制在0.15～0.3m/s，循环流量与产品的流量比为2～10：1，各级氨解反应塔的物料中固体含量控制在1～3％。
6.根据权利要求5所述的多塔逆流式连续高效合成六甲基二硅氮烷的方法，其特征在于，在各级氨解反应系统中，过滤器采用密闭板框过滤器或滤芯式过滤器或密闭式叠层过滤器，并配合PP滤膜使用，过滤精度1～5μm。
7.根据权利要求5所述的多塔逆流式连续高效合成六甲基二硅氮烷的方法，其特征在于，
在脱氨净化系统中，脱氨气采用氮气；
用于脱氨的氮气从脱氨塔塔釜液下进料，并对气体进行均匀分布；
脱氨后的氮气的需要进行冷冻并除雾，除去氮气中夹带的六甲基二硅氮烷，再送入水吸收塔对氨气进行水吸收，净化后达标排放；
氮气的的空塔流速为1～5m/s。
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|---|---|---|---|---|
| CN115301187A (zh) * | 2022-08-31 | 2022-11-08 | 四川嘉碧新材料科技有限公司 | 一种逆浓度梯度反应制备六甲基二硅烷胺的方法 |
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