CN106220548A - 一种通过精馏脱胺、脱水得到高纯n‑甲基吡咯烷酮的方法 - Google Patents

一种通过精馏脱胺、脱水得到高纯n‑甲基吡咯烷酮的方法 Download PDF

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Abstract

一种通过精馏脱胺、脱水得到高纯N‑甲基吡咯烷酮的方法，将含N‑甲基吡咯烷酮粗产品从脱轻塔侧线进料，脱轻塔塔釜采出作为产品塔的进料，进入产品塔的物料经加热后，气相上升到产品塔塔顶冷凝为液体，产品塔塔釜气相采出合格的N‑甲基吡咯烷酮，经汽液分离柱脱掉夹带的液滴，得到高纯气相N‑甲基吡咯烷酮产品；落到脱轻塔塔釜的物料加热后，高浓甲胺气相上升到脱轻塔塔顶冷凝为液体进入文丘里管，脱轻塔侧线采出作为汽堤塔的进料，汽堤塔的物料中的胺水混合物气相进入文丘里管；文丘里管中的物料经文丘里管吸收后进入吸收槽，然后返回甲胺溶液反应工段。该方法具有能耗低、操作易控制、回收利用甲胺、无二次污染以及能批量生产的优点。

Description

一种通过精馏脱胺、脱水得到高纯N-甲基吡咯烷酮的方法
技术领域
本发明涉及一种N-甲基吡咯烷酮的纯化方法，特别涉及一种通过精馏脱胺、脱水得到高纯N-甲基吡咯烷酮的方法，属于溶剂提纯领域。
背景技术
N-甲基吡咯烷酮是重要的化工原料，是一种选择性强和稳定性好的极性溶剂，具有毒性低、沸点高、溶解力强、不易燃、可生物降解、可回收利用、使用安全和适用于多种配方用途等优点，广泛用于芳烃萃取、乙炔、烯烃、二烯烃的纯化，聚偏二氟乙烯的溶剂，锂离子电池的电极辅助材料，合成气脱硫、润滑油精制、润滑油抗冻剂、烯烃萃取剂、难溶工程塑料聚合物时的溶剂，农用除草剂，绝缘材料、集成电路制作，半导体行业精密仪器、线路板的洗净，PVC尾气回收，清洗剂、染料助剂、分散剂等。也用于聚合物的溶剂及聚合反应的介质，如工程塑料及芳纶纤维。另外还可用在农药、医药和清洁剂等方面。
目前，N-甲基吡咯烷酮工业化生产工艺对N-甲基吡咯烷酮的纯度要求很高，而产品进行提纯时，通常采用的精馏设备投资较大、能耗高、操作难控制。
发明内容
本发明针对现有技术存在的不足，提供一种通过精馏脱胺、脱水得到高纯N-甲基吡咯烷酮的方法。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种通过精馏脱胺、脱水得到高纯N-甲基吡咯烷酮的方法，将含N-甲基吡咯烷酮粗产品从脱轻塔中上部进料，脱轻塔塔釜采出作为产品塔的进料，并在产品塔侧线气相采出合格的N-甲基吡咯烷酮；脱轻塔侧线采出作为汽堤塔的进料，该方法包括如下步骤：
(1)含N-甲基吡咯烷酮粗品进入脱轻塔，落到脱轻塔塔釜的物料经第一再沸器加热后，上升到脱轻塔塔顶的高浓甲胺气相经分凝器作用，采出的气相进入文丘里管；
(2)脱轻塔侧线采出进入汽堤塔，进入汽堤塔的物料中的胺水混合物气相进入文丘里管；
(3)在步骤(1)和(2)中进入文丘里管中的物料经文丘里管吸收后进入吸收槽，达到所需甲胺的浓度时，然后返回反应工段循环使用；
(4)脱轻塔塔釜剩余高浓N-甲基吡咯烷酮进入产品塔，进入产品塔的物料经第三再沸器加热后，上升到产品塔塔顶的气相经第三冷凝器冷凝为液体，塔釜气相采出合格的N-甲基吡咯烷酮，经汽液分离柱脱掉夹带的液滴，得到高纯气相N-甲基吡咯烷酮产品。
进一步的，在所述步骤(2)中，汽堤塔中的液相物料进入污水处理工段。
进一步的，在所述步骤(4)中，高纯气相N-甲基吡咯烷酮产品经产品冷凝器冷凝为液体后进入N-甲基吡咯烷酮接受罐。
进一步的，在所述步骤(4)中，经第三冷凝器冷凝的液体进入污水处理工段。
进一步的，在所述步骤(4)中，产品塔塔釜液相进入釜残接受罐。
上述方法中使用的一种通过精馏脱胺、脱水得到高纯N-甲基吡咯烷酮的装置，包括脱轻塔、汽堤塔、产品塔、文丘里管，所述脱轻塔塔釜采出作为产品塔的进料，脱轻塔侧线采出作为汽堤塔的进料；所述文丘里管分别与脱轻塔塔顶、汽堤塔塔顶、吸收槽和吸收液冷却器相连；所述吸收液冷却器与吸收槽相连；所述产品塔与汽液分离柱相连；所述汽液分离柱与N-甲基吡咯烷酮接受罐相连；所述产品塔塔釜设有釜残接受罐。
所述脱轻塔塔釜设有第一再沸器，塔顶设有分凝器。
所述产品塔塔釜设有第三再沸器，塔顶设有第三冷凝器。
所述汽液分离柱与N-甲基吡咯烷酮接受罐之间连有产品冷却器。
所述脱轻塔设有进料口、侧线出料口。
所述产品塔设有进料口、侧线出料口。
所述汽堤塔塔釜连接污水处理工段。
所述产品塔塔顶连接污水处理工段。
所述吸收槽底部连接反应工段。
本发明的有益效果是：本发明的纯化方法利用脱轻塔采出质量浓度>90％的N-甲基吡咯烷酮物料，以该N-甲基吡咯烷酮物料作为产品塔的进料，在产品塔塔釜得到高纯度N-甲基吡咯烷酮产品，其中N-甲基吡咯烷酮的质量浓度≥99.99％，水≤100PPm；在纯化过程中，回收甲胺并返回反应工段，减少污染并降低成本；另外，该纯化装置适合批量生产作业。
附图说明
图1为本发明中回收甲胺和提纯N-甲基吡咯烷酮粗产品使用的工艺流程图；
图2为本发明中提纯高浓N-甲基吡咯烷酮粗使用的工艺流程图。
其中，1、脱轻塔；2、汽堤塔；3、产品塔；4、第一再沸器；5、分凝器；6、文丘里管；7、污水处理工段；8、吸收槽；9、返回反应工段；10、第三再沸器；11、第三冷凝器；13、釜残接受罐；14、汽液分离柱；15、产品冷却器；16、N-甲基吡咯烷酮接受罐。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
一种通过精馏脱胺、脱水得到高纯N-甲基吡咯烷酮的方法，将含N-甲基吡咯烷酮粗产品从脱轻塔1中上部进料，脱轻塔1塔釜采出作为产品塔3的进料，并在产品塔3气相采出合格的N-甲基吡咯烷酮；脱轻塔1侧线采出作为汽堤塔2的进料，该方法包括如下步骤：
(1)含N-甲基吡咯烷酮粗品进入脱轻塔1，落到脱轻塔1塔釜的物料经第一再沸器4加热后，上升到脱轻塔1塔顶的高浓甲胺气相经分凝器5作用，采出的气相进入文丘里管6；
(2)脱轻塔1侧线采出进入汽堤塔2，进入汽堤塔2的物料中的胺水混合物气相进入文丘里管6，汽堤塔2中的液相物料进入污水处理工段7；
(3)在步骤(1)和(2)中进入文丘里管6中的物料经文丘里管6吸收后进入吸收槽8，达到所需甲胺的浓度时，然后返回反应工段9循环使用；
(4)脱轻塔1塔釜采出质量浓度>90％的N-甲基吡咯烷酮进入产品塔3，进入产品塔3的物料经第三再沸器10加热后，上升到产品塔3塔顶的气相经第三冷凝器11冷凝为液体进入污水处理工段7；产品塔3塔釜液相进入釜残接受罐13，塔釜气相采出合格的N-甲基吡咯烷酮，经汽液分离柱14脱掉夹带的液滴，得到高纯气相N-甲基吡咯烷酮产品，经产品冷凝器15冷凝为液体后进入N-甲基吡咯烷酮接受罐16，得到的N-甲基吡咯烷酮产品中N-甲基吡咯烷酮的质量浓度≥99.99％，水≤100PPm。
一种通过精馏脱胺、脱水得到高纯N-甲基吡咯烷酮的装置，包括脱轻塔1、汽堤塔2、产品塔3、文丘里管4；所述脱轻塔1塔釜采出作为产品塔3的进料，脱轻塔1侧线采出作为汽堤塔2的进料；所述文丘里管4分别与脱轻塔1塔顶、汽堤塔2塔顶、吸收槽5和吸收液冷却器6相连；所述吸收液冷却器6与吸收槽5相连；所述汽液分离柱7与N-甲基吡咯烷酮接受罐8之间连有产品冷却器14；所述产品塔3与汽液分离柱7相连；所述汽液分离柱7与N-甲基吡咯烷酮接受罐8相连；所述产品塔3塔釜设有釜残接受罐9；所述脱轻塔1设有进料口、侧线出料口；所述产品塔3设有进料口、侧线出料口；所述脱轻塔1塔釜设有第一再沸器10，脱轻塔1塔顶设有分凝器11；所述产品塔3塔釜设有第三再沸器12，塔顶设有第三冷凝器13；所述汽堤塔2塔釜连接污水处理工段15；所述产品塔3塔顶连接污水处理工段15；所述吸收槽底部连接反应工段17；所述N-甲基吡咯烷酮接受罐上连接产品储罐18。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种通过精馏脱胺、脱水得到高纯N-甲基吡咯烷酮的方法，其特征在于，将含N-甲基吡咯烷酮粗产品从脱轻塔中上部进料，脱轻塔塔釜采出作为产品塔的进料，并在产品塔侧线气相采出合格的N-甲基吡咯烷酮；脱轻塔侧线采出作为汽堤塔的进料，该方法包括如下步骤：
(1)含N-甲基吡咯烷酮粗品进入脱轻塔，落到脱轻塔塔釜的物料经第一再沸器加热后，上升到脱轻塔塔顶的高浓甲胺气相经分凝器作用，采出的气相进入文丘里管；
(2)脱轻塔侧线采出进入汽堤塔，进入汽堤塔的物料中的胺水混合物气相进入文丘里管；
(3)在步骤(1)和(2)中进入文丘里管中的物料经文丘里管吸收后进入吸收槽，然后返回反应工段循环使用；
(4)脱轻塔塔釜剩余高浓N-甲基吡咯烷酮进入产品塔，进入产品塔的物料经第三再沸器加热后，上升到产品塔塔顶的气相经第三冷凝器冷凝为液体，塔釜气相采出合格的N-甲基吡咯烷酮，经汽液分离柱脱掉夹带的液滴，得到高纯气相N-甲基吡咯烷酮产品。
2.根据权利要求1所述的一种通过精馏脱胺、脱水得到高纯N-甲基吡咯烷酮的方法，其特征在于：在所述步骤(2)中，汽堤塔中的液相物料进入污水处理工段。
3.根据权利要求1所述的一种通过精馏脱胺、脱水得到高纯N-甲基吡咯烷酮的方法，其特征在于：在所述步骤(4)中，高纯气相N-甲基吡咯烷酮产品经产品冷凝器冷凝为液体后进入N-甲基吡咯烷酮接受罐。
4.根据权利要求1所述的一种通过精馏脱胺、脱水得到高纯N-甲基吡咯烷酮的方法，其特征在于：在所述步骤(4)中，经第三冷凝器冷凝的液体进入污水处理工段。
5.根据权利要求1所述的一种通过精馏脱胺、脱水得到高纯N-甲基吡咯烷酮的方法，其特征在于：在所述步骤(4)中，产品塔塔釜液相进入釜残接受罐。
6.一种通过精馏脱胺、脱水得到高纯N-甲基吡咯烷酮的装置，包括脱轻塔、汽堤塔、产品塔、文丘里管，其特征在于：所述脱轻塔塔釜采出作为产品塔的进料，脱轻塔侧线采出作为汽堤塔的进料；所述文丘里管分别与脱轻塔塔顶、汽堤塔塔顶、吸收槽和吸收液冷却器相连；所述吸收液冷却器与吸收槽相连；所述产品塔与汽液分离柱相连；所述汽液分离柱与N-甲基吡咯烷酮接受罐相连；所述产品塔塔釜设有釜残接受罐。
7.根据权利要求6所述的一种通过精馏脱胺、脱水得到高纯N-甲基吡咯烷酮的装置，其特征在于：所述脱轻塔塔釜设有第一再沸器，塔顶设有分凝器；所述产品塔塔釜设有第三再沸器，塔顶设有第三冷凝器；所述汽液分离柱与N-甲基吡咯烷酮接受罐之间连有产品冷却器。
8.根据权利要求6所述的一种通过精馏脱胺、脱水得到高纯N-甲基吡咯烷酮的装置，其特征在于：所述脱轻塔设有进料口、侧线出料口；所述产品塔设有进料口、侧线出料口。
9.根据权利要求6所述的一种通过精馏脱胺、脱水得到高纯N-甲基吡咯烷酮的装置，其特征在于：所述汽堤塔塔釜连接污水处理工段；所述产品塔塔顶连接污水处理工段。
10.根据权利要求6所述的一种通过精馏脱胺、脱水得到高纯N-甲基吡咯烷酮的装置，其特征在于：所述吸收槽底部连接反应工段。
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