CN107433101B - 吡咯烷酮精馏废气的处理系统及处理方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种吡咯烷酮精馏废气的处理系统，包括湿式真空装置、溶液储槽、溶液循环泵、降膜填料吸收塔；湿式真空装置包括蒸汽喷射泵及液环真空泵，精馏废气的进口连接蒸汽喷射泵；所述蒸汽喷射泵出口设置有冷凝器，冷凝器设置有循环水进口和出口，冷凝器的蒸汽冷凝液出口连接所述液环真空泵。本发明还提供吡咯烷酮精馏废气的处理方法。本处理方法采用蒸汽在喷射冷凝过程中吸收精馏废气中的γ‑丁内酯、吡咯烷酮类有机物和胺类化合物，蒸汽冷凝液作为液环真空泵的工作液及降膜填料吸收塔吸收液，进一步吸收精馏废气，同时提高溶液含有机物和胺的浓度，降低精馏废气的有机物和胺含量，减少含胺有机废液处理量。

Description

吡咯烷酮精馏废气的处理系统及处理方法

技术领域

本发明属于废气处理领域，具体涉及一种含γ-丁内酯、吡咯烷酮类有机物和胺类化合物废气的处理系统及处理方法。

背景技术

吡咯烷酮类化合物包括N-甲基吡咯烷酮、2-吡咯烷酮、辛基吡咯烷酮、十二烷基吡咯烷酮等，是一类极性的非质子传质溶剂，沸点高、极性强、粘度低、溶解能力强、无腐蚀、毒性小、生物降解能力强、挥发度低、化学稳定性、热稳定性优良，主要应用于石油化工、电子、塑料工业、医药、农药、染料以及锂电池制造业等许多行业，广泛用于芳烃萃取，乙炔、烯烃、二烯烃的纯化，也用于聚合物的溶剂及聚合反应的介质，如聚酰胺、聚酰亚胺、聚苯硫醚等工程塑料及芳纶纤维，另外还用于绝缘材料、农药、颜料、电子产品生产、塑料表面处理、溶剂粘结和脱漆及汽车与工业清洗等方面。

其中，N-甲基吡咯烷酮由γ-丁内酯和甲胺进行胺化反应并进行提纯而成。为使胺化反应完全，甲胺加入量必须过量，且由于副反应，物料中含一定量的其他有机物。为提纯N-甲基吡咯烷酮，需在真空状态下进行精馏，含甲胺、水蒸汽和有机物对干式真空泵机封和填料影响很大，采用湿式真空泵有会产生大量的低浓度的废水，含甲胺和有机气体会随着真空尾气排出，对环境造成污染，需用水直接在净胺设备中洗涤，湿式真空泵和净胺设备都将产生大量低浓度废甲胺水，无法利用，用蒸胺装置处理，投资大、费用高，蒸胺后的含微量甲胺和有机物的废水仍需送入污水处理装置，必增加污水处理装置难度和运行成本。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供了一种吡咯烷酮精馏废气的处理系统。所述吡咯烷酮精馏废气含γ-丁内酯、吡咯烷酮类有机物和胺类化合物中的一种或多种。

本发明的第二个目的是提出一种含γ-丁内酯、吡咯烷酮类有机物和胺类化合物的精馏废气的处理方法。

实现本发明上述目的技术方案为：

一种吡咯烷酮精馏废气的处理系统，包括湿式真空装置、溶液储槽、溶液循环泵、降膜填料吸收塔；

所述湿式真空装置包括蒸汽喷射泵及液环真空泵，湿式真空装置设置有精馏废气的进口、蒸汽进口和溶液出口；所述精馏废气的进口连接蒸汽喷射泵；

所述蒸汽喷射泵出口设置有冷凝器，冷凝器设置有循环水进口和出口，冷凝器的蒸汽冷凝液出口连接所述液环真空泵；

所述液环真空泵溶液出口管道连接有气液分离器；所述气液分离器的气相出口管道连接降膜填料吸收塔，所述气液分离器的液相出口管道连接于所述液环真空泵，液环真空泵的溢流口连接(液相)所述溶液储槽；

所述气液分离器的液相出口管道连接于液环真空泵自带的冷却器，所述液环真空泵自带的冷却器设置有循环水进口和出口，被液环泵的冷却器冷却后的溶液出口管道连接液环真空泵的液环，气液分离器的溢流出口管道连接溶液储槽。

其中，所述降膜填料吸收塔内部设置有降膜冷却吸收段和填料吸收段，降膜冷却吸收段位于填料吸收段上方，设置有冷冻水进口和出口，所述精馏废气的出口管道连接于所述填料吸收段下方的进口。

进一步地，所述降膜冷却吸收段设置有冷冻水的进口和出口；所述溶液储槽通过管路和溶液循环泵连接吸收塔降膜冷却吸收段上方的溶液进口。

其中，所述填料吸收段填充的填料可以是散堆或规整填料，选自环状填料、丝网填料、板波纹填料中的一种或多种。

其中，所述溶液储槽为封闭的容器，连接有保护气体管路。所述保护气体可以是氮气或氦气、氩气中的一种或多种。

一种吡咯烷酮精馏废气的处理方法，采用所述的精馏废气处理系统，其包括步骤：

1)将精馏废气抽入湿式真空装置，蒸汽喷射泵中蒸汽吸收精馏废气中的有机物和胺后，被循环水冷凝成蒸汽冷凝液，并作为液环真空泵的工作液，不断溢流到溶液储槽，制成低浓度含胺水溶液；

2)溶液进入溶液储槽，用氮气进行保护，采用自动调节阀将溶液储槽压力稳定控制在0.01～0.1MPa；

3)用溶液循环泵将溶液储槽的溶液作为吸收液打入降膜填料吸收塔上方溶液进口，分别经过降膜冷却吸收段和丝网填料吸收段，逆流吸收湿式真空装置排出的精馏废气。

其中，所述吡咯烷酮精馏废气为生产吡咯烷酮类化合物的精馏过程中排出的废气，废气中含γ-丁内酯、吡咯烷酮类有机物和胺类化合物中一种或多种；所述吡咯烷酮类化合物为N-甲基吡咯烷酮、2-吡咯烷酮、辛基吡咯烷酮、十二烷基吡咯烷酮中的一种或多种。

其中，所述步骤1)中，冷却蒸汽和液环真空泵工作液的循环水温度为30～40℃。

其中，所述步骤3)中，在降膜冷却吸收段吸收过程中采用冷冻水冷却，冷冻水温度为10～20℃。

其中，所述溶液储槽内含胺水溶液到达80％液位，采用溶液储槽液位联锁控制阀连续采出，保证溶液浓度和真空废气中有机物和胺含量的稳定。

本发明的有益效果在于：

(1)用蒸汽喷射泵蒸汽冷凝液作为液环真空泵的工作液，并吸收吡咯烷酮精馏废气中的有机物和胺，可降低精馏废气的有机物和胺含量，并制成低浓度含有机物、胺和水的溶液作为吸收液进行利用，减少了废液处理量。

(2)溶液储槽用氮气进行保护，可防溶液中有机物和胺挥发，污染环境，采用自动调节阀稳定控制溶液储槽压力，使系统运行稳定。

(3)用低浓度的含胺水溶液作为吸收液进一步吸收精馏废气，可提高含胺水溶液含有机物和胺的浓度，并减少低浓度含胺水溶液产生量，利于溶液回收利用，提高经济效益。

(4)采用降膜填料吸收塔，并在降膜冷却吸收段设冷却器，在吸收过程中用冷冻水进行冷却，可提高吸收效率，填料采用丝网填料，传质比表面积大，吸收效果好。符合国家环保规范后可高空排放，减少环境污染。

(5)设定溶液储槽液位，自动控制阀自动连续采出，可使系统运行平稳，可避免人工控制的波动，保证溶液浓度和精馏废气中有机物和胺含量的稳定。

(6)提高有机物和胺浓度后的溶液可送其他工段或进行处理后返回系统使用，减少了废液的处理成本。

附图说明

图1为本发明处理含吡咯烷酮废气系统的结构示意图。

图中，1：蒸汽喷射泵，2：冷凝器，3：液环真空泵，4气液分离器，5：冷却器，6：溶液储槽，7：填料吸收段，8：降膜吸收段，9：溶液循环泵，11：精馏废气管路，12：蒸汽管路，13：循环水上水管，14：循环水回水管，15：溶液管路，16：冷冻水进口，17：冷冻水出口。

具体实施方式

下面通过最佳实施例来说明本发明。本领域技术人员所应知的是，实施例只用来说明本发明而不是用来限制本发明的范围。

实施例中，如无特别说明，所用手段均为本领域常规的手段。

实施例1：

参见图1，吡咯烷酮精馏废气的处理系统，包括湿式真空装置、溶液储槽6、溶液循环泵9、降膜填料吸收塔；

所述湿式真空装置包括蒸汽喷射泵1及液环真空泵3，所述湿式真空装置设置有精馏废气管路11的进口、蒸汽管路12的进口和溶液出口；所述精馏废气管路11的进口连接蒸汽喷射泵1；

所述蒸汽喷射泵1出口设置有冷凝器2，冷凝器设置有循环水进口和出口，冷凝器2的蒸汽冷凝液出口连接所述液环真空泵3；

所述液环真空泵溶液出口管道连接有气液分离器4；所述气液分离器4的气相出口通过精馏废气管道11连接降膜填料吸收塔，所述气液分离器的液相出口管道连接于所述液环真空泵，液环真空泵的溢流口连接所述溶液储槽6(经气液分离器分离的液相部分溢流出去)。

所述气液分离器的液相出口管道连接于液环真空泵自带的冷却器5，该液环真空泵自带的冷却器5设置有循环水进口和出口，被液环泵的冷却器冷却后的溶液出口管道连接液环真空泵的液环，液环的溢流出口通过溶液管道15连接溶液储槽6。

上述的冷凝器、冷却器均连接有循环水上水管13和循环水回水管14，循环水水温35℃～40℃，依季节有所波动，均来自于工业循环水。

含胺水溶液储槽6为封闭的容器，连接有氮气管路，管路上设置压力调节阀。

所述降膜填料吸收塔内部设置有降膜吸收段8和填料吸收段7，降膜吸收段8位于填料吸收段7上方，设置有冷冻水进口16和冷冻水出口17，精馏废气管道11连接于所述填料吸收段下方的进口。所述溶液储槽通过管路和溶液循环泵连接吸收塔的降膜吸收段上方的溶液进口。

所述填料吸收段7填充的填料为丝网填料。填料吸收段7下方为气液分离段。气液分离段通过溶液管道15连接溶液储槽6。

实施例2

利用实施例1的系统，处理N-甲基吡咯烷酮精馏废气的步骤为：

1)用蒸汽喷射加液环式湿式真空装置将N-甲基吡咯烷酮精馏系统抽真空，在抽真空的过程中，蒸汽喷射泵蒸汽被循环水冷凝(冷却温度35～40℃)成蒸汽冷凝液，并作为液环真空泵的工作液，液环真空泵工作液进入气液分离器，分离出的精馏废气进入降膜填料吸收塔，溶液出口连接冷却器，用循环水冷却后返回液环真空泵，多余溶液从溢流口不断溢流到溶液储槽，蒸汽在冷凝过程中同时吸收N-甲基吡咯烷酮精馏废气中的γ-丁内酯、吡咯烷酮类有机物和甲胺，制成含微量有机物和2％甲胺的低浓度的溶液；

2)溶液进入溶液储槽，用氮气进行保护，以防有机物和甲胺气挥发污染环境，用自动调节阀将溶液储槽压力稳定控制在0.02MPa；

3)用溶液循环泵将含胺水溶液储槽的溶液作为吸收液打入降膜填料吸收塔顶部，分别经过降膜冷却吸收段和丝网填料吸收段，逆流吸收湿式真空装置排出的精馏废气，并在降膜冷却吸收段吸收过程中用冷冻水冷却(冷却温度15～20℃)，制成含微量有机物和4％甲胺的溶液；

湿式真空装置排出的精馏废气进入降膜填料吸收塔底部的填料吸收段，与吸收液逆流接触，吸收精馏废气中大部分有机物和含甲胺气体后再进入降膜冷却吸收段，降膜吸收的过程同时用冷冻水进行降温，进一步降低精馏废气中的有机物和甲胺含量。

精馏废气被降膜填料吸收塔吸收处理后，有机物和甲胺含量进一步降低，甲胺含量≤0.03kg/h，有机物含量≤0.4kg/h，符合国家环保规范，可高空排放。

6)溶液储槽内提浓后的溶液到达80％液位，利用溶液储槽液位联锁控制阀连续采出(联锁于吸收塔循环泵出口控制阀门)，进行处理后返回系统使用。

实施例3

利用实施例1的系统，处理N-甲基吡咯烷酮精馏废气的步骤为：

1)用蒸汽喷射加水环式湿式真空装置将N-甲基吡咯烷酮精馏系统抽真空，在抽真空的过程中，蒸汽喷射泵蒸汽被循环水冷凝(冷却温度30～35℃)成蒸汽冷凝液，并作为液环真空泵的工作液，液环真空泵工作液进入气液分离器，分离出的精馏废气进入降膜填料吸收塔，溶液出口连接液环真空泵冷却器，用循环水冷却后返回液环真空泵，多余溶液从溢流口不断溢流到溶液储槽，蒸汽在冷凝过程中同时吸收N-甲基吡咯烷酮精馏系统真空废气中的γ-丁内酯、吡咯烷酮类有机物和甲胺，制成含微量有机物和3％甲胺的溶液；

2)溶液进入溶液储槽，用氮气进行保护，用自动调节阀将溶液储槽压力稳定控制在0.05MPa；

3)用溶液循环泵将溶液储槽的溶液作为吸收液打入降膜填料吸收塔顶部，分别经过降膜冷却吸收段和丝网填料吸收段，逆流吸收湿式真空装置排出的真空废气，并在降膜冷却吸收段吸收过程中用冷冻水冷却(冷却温度10～15℃)，制成含微量有机物和5％甲胺的溶液；

精馏废气被降膜填料吸收塔冷却吸收处理后，有机物和甲胺含量进一步降低，甲胺含量≤0.02kg/h，有机物含量≤0.3kg/h，符合国家环保规范，高空排放。

6)溶液储槽内提浓后的溶液到达80％液位，利用溶液储槽液位联锁(联锁于吸收塔循环泵出口控制阀门)控制阀连续采出，进行处理后返回系统使用。

以上的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通工程技术人员对本发明的技术方案做出的各种变型和改进，均应落入本发明的权利要求书确定的保护范围内。

Claims (10)

1.一种吡咯烷酮精馏废气的处理系统，其特征在于，包括湿式真空装置、溶液储槽、溶液循环泵、降膜填料吸收塔；

所述湿式真空装置包括蒸汽喷射泵及液环真空泵，湿式真空装置设置有精馏废气的进口、蒸汽进口和溶液出口；所述精馏废气的进口连接蒸汽喷射泵；

所述蒸汽喷射泵出口设置有冷凝器，冷凝器设置有循环水进口和出口，冷凝器的蒸汽冷凝液出口连接所述液环真空泵；

所述液环真空泵溶液出口管道连接有气液分离器，所述气液分离器的气相出口管道连接降膜填料吸收塔，所述气液分离器的液相出口管道连接于所述液环真空泵，液环真空泵的溢流口连接所述溶液储槽；所述气液分离器的液相出口管道连接于液环真空泵自带的冷却器，所述液环真空泵自带的冷却器设置有循环水进口和出口，被液环泵的冷却器冷却后的溶液出口管道连接液环真空泵的液环，液环的溢流出口管道连接溶液储槽。

2.根据权利要求1所述的处理系统，其特征在于，所述降膜填料吸收塔内部设置有降膜冷却吸收段和填料吸收段，降膜冷却吸收段位于填料吸收段上方，设置有冷冻水进口和出口，所述精馏废气的出口管道连接于所述填料吸收段下方的进口。

3.根据权利要求2所述的处理系统，其特征在于，所述降膜冷却吸收段设置有冷冻水的进口和出口；所述溶液储槽通过管路和溶液循环泵连接吸收塔降膜冷却吸收段上方的溶液进口。

4.根据权利要求2所述的处理系统，其特征在于，所述填料吸收段填充的填料可以是散堆或规整填料，选自环状填料、丝网填料、板波纹填料中的一种或多种。

5.根据权利要求1所述的处理系统，其特征在于，所述溶液储槽为封闭的容器，连接有保护气体管路。

6.一种吡咯烷酮精馏废气的处理方法，采用权利要求1～5任一项所述的精馏废气处理系统，其特征在于，包括步骤：

1)将精馏废气抽入湿式真空装置，向湿式真空装置喷射蒸汽，被循环水冷凝成蒸汽冷凝液，并作为液环真空泵的工作液，不断溢流到溶液储槽，蒸汽在喷射、冷凝过程中吸收精馏废气中的有机物和胺，制成低浓度含胺、有机物和水的溶液；

2)溶液进入溶液储槽，用氮气进行保护，采用自动调节阀将溶液储槽压力稳定控制在0.01～0.1MPa；

3)用溶液循环泵将溶液储槽的溶液作为吸收液打入降膜填料吸收塔上方溶液进口，分别经过降膜冷却吸收段和丝网填料吸收段，逆流吸收湿式真空装置排出的精馏废气。

7.根据权利要求6所述的处理方法，其特征在于，所述吡咯烷酮精馏废气为生产吡咯烷酮类化合物的精馏过程中排出的废气，废气中含γ-丁内酯、吡咯烷酮类有机物和胺类化合物中的一种或多种；所述吡咯烷酮类化合物为N-甲基吡咯烷酮、2-吡咯烷酮、辛基吡咯烷酮、十二烷基吡咯烷酮中的一种或多种。

8.根据权利要求6所述的处理方法，其特征在于，所述步骤1)中，冷却蒸汽和液环真空泵工作液的循环水温度为30～40℃。

9.根据权利要求6所述的处理方法，其特征在于，所述步骤3)中，在降膜冷却吸收段吸收过程中采用冷冻水冷却，冷冻水温度为10～20℃。

10.根据权利要求6～9任一项所述的处理方法，其特征在于，所述溶液储槽内含胺水溶液到达80％液位，采用溶液储槽液位联锁控制阀连续采出，保证溶液浓度和真空废气中有机物和胺含量的稳定。

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