CN109821265A - 一种己内酰胺粗残液精馏装置及工艺 - Google Patents
一种己内酰胺粗残液精馏装置及工艺 Download PDFInfo
- Publication number
- CN109821265A CN109821265A CN201910198499.4A CN201910198499A CN109821265A CN 109821265 A CN109821265 A CN 109821265A CN 201910198499 A CN201910198499 A CN 201910198499A CN 109821265 A CN109821265 A CN 109821265A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- caprolactam
- raffinate
- short
- thick
- evaporator
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)
Abstract
一种己内酰胺粗残液精馏装置及工艺,所述装置包括升膜蒸发器和短程蒸发器;升膜蒸发器底端设加热管;加热管底部设进料口;升膜蒸发器内上部设除沫器;除沫器上方设冷凝器;升膜蒸发器顶部与真空系统相连;冷凝器下部设出料口;升膜蒸发器下部设出料口,并与短程蒸发器顶端进料口相连;短程蒸发器中设刮板;刮板内侧设冷凝管;冷凝管外侧设收集板;收集板底端设出料口;短程蒸发器底部设冷凝管进口和出口;短程蒸发器底端设出料口;短程蒸发器顶端与真空系统相连;短程蒸发器包裹有加热夹套。本发明还公开了己内酰胺粗残液精馏工艺。本发明装置结构简单,操作方便,能耗、成本低。本发明工艺所得己内酰胺质量优、收率高,适于工业化生产。
Description
技术领域
本发明具体涉及一种己内酰胺粗残液精馏装置及工艺。
背景技术
己内酰胺行业的精制过程与其它有机化工行业的精制相比要复杂很多,主要是下游工序对己内酰胺产品的要求非常高,已经不能满足于只看纯度是几个9的层次了。有些痕量的杂质甚至需要通过消光值(≤0.05mmol/kg)、PM值(≥10000mmol/kg)、挥碱值(≤0.5mmol/kg)、碱度(≤0.1mmol/kg)、色度(≤5铂钴色号)等指标来考量。整个己内酰胺精制的过程有萃取、离子交换、蒸发、加氢、蒸发和闪蒸蒸馏等流程组成。最后一步的蒸馏又是提升产品品质最关键的一步。由于己内酰胺是热敏性物料,目前的真空蒸馏设备,较好的解决了精制过程中的分解聚合问题。但是,该蒸馏设备存在一个技术弊端,就是中部丝网部分会堵塞聚合物,一段时间需要停机处理,不然会造成产品质量严重超标,另外,大量的己内酰胺蒸馏残液一般通过加入大量的纯水稀释后又返回精制工序前重新精制一遍,占用了装置负荷,加大了装置能耗,降低了产品品质。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是,克服现有技术存在的上述缺陷,提供一种结构简单,操作方便,能耗低,成本低的己内酰胺粗残液精馏装置。
本发明进一步要解决的技术问题是,克服现有技术存在的上述缺陷,提供一种所得己内酰胺产品质量优、收率高,工艺产能高、能耗低、成本低,适宜于工业化生产的己内酰胺粗残液精馏工艺。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案如下:一种己内酰胺粗残液精馏装置,包括升膜蒸发器和短程蒸发器;所述升膜蒸发器的底端设有加热管;所述加热管底部设有己内酰胺粗残液进料口;所述升膜蒸发器内的上部设有除沫器;所述除沫器上方设有冷凝器;所述升膜蒸发器的顶部与真空系统相连;所述冷凝器的下部设有己内酰胺出料口;所述升膜蒸发器的下部设有己内酰胺重残液出料口,并与短程蒸发器顶端的己内酰胺重残液进料口相连;所述短程蒸发器中设有与短程蒸发器内壁平行,并能绕短程蒸发器中轴线转动的刮板;所述刮板内侧设有冷凝管;在冷凝管外侧的短程蒸发器下部内壁上设有倾斜的环形收集板;所述收集板的底端设有己内酰胺高浓残液出料口;所述短程蒸发器的底部设有冷凝管进口和冷凝管出口;所述短程蒸发器的底端设有己内酰胺出料口;所述短程蒸发器的顶端与真空系统相连;所述短程蒸发器的外部包裹有蒸汽夹套。由于升膜蒸发器蒸发量大,但因为从蒸发液相表面到蒸发冷凝器距离长、压降大,真空度不够,所以需要提高蒸发温度,以满足蒸发负荷,但这样又加大了除沫器的结焦程度,反过来又缩短了除沫器的使用周期,降低了己内酰胺品质。而短程蒸发器因为蒸发液面到冷凝器距离短,压降小,真空度可以达到很高,在较低的温度下就能实现己内酰胺的蒸发冷凝,但缺点是蒸发能力不如升膜蒸发器大。将升膜蒸发器和短程蒸发器组合使用时,可以让升膜蒸发器对己内酰胺进行初步分离,剩下的交给短程蒸发器细分,既降低了升膜蒸发器的负荷,提升了除沫器的使用周期,又提高了己内酰胺的回收率和品质。
本发明装置的工艺过程为:己内酰胺粗残液从升膜蒸发器底端的加热管的己内酰胺粗残液进料口进料,在真空条件下,经加热管蒸发并经除沫器除沫的蒸汽,在冷凝器上冷凝,由己内酰胺出料口产出己内酰胺,己内酰胺重残液从己内酰胺重残液出料口排出,并从短程蒸发器顶端的己内酰胺重残液进料口进料,在刮板的转动下,己内酰胺重残液在刮板和短程蒸发器内壁之间形成液膜,在真空及蒸汽夹套加热的条件下,己内酰胺扩散到冷凝管上冷凝,从短程蒸发器底端的己内酰胺出料口产出己内酰胺,己内酰胺高浓残液沿短程蒸发器内壁流下,由环形收集板收集,并经己内酰胺高浓残液出料口排出。
优选地,所述除沫器的高度为100~1000mm(更优选300~800mm)。所述除沫器中的填料为金属丝网。若高度过大,则压降大,蒸发温度高,高度过小,则起不到除沫的效果。
优选地,所述刮板与短程蒸发器内壁的距离为0.5~1.5mm。
优选地,所述冷凝管与刮板的距离为200~2000mm(更优选300~800mm)。若距离太长,则气相不能及时冷凝,影响真空度,若距离太短,则轻重组份分不开,影响分离效果。
优选地,所述收集板的倾斜角度为3~30°。所述倾斜角度可保证液体能依靠自身的重力流动。
优选地,所述短程蒸发器中的己内酰胺高浓残液出料口与设于解聚塔中部的己内酰胺高浓残液进料口相连。由于己内酰胺高浓残液低聚物难降解,降解后排入污水系统更为环保。在高温下大分子己内酰胺低聚物可裂解成小分子己内酰胺单体。
优选地,所述解聚塔的顶端依次连接有压力表、背压阀和已内酰胺蒸汽冷凝器。
优选地,所述解聚塔下部的一侧设有过热高压蒸汽喷雾装置。
优选地,所述解聚塔的外部包裹有蒸汽夹套。
当短程蒸发器后连接有解聚塔时的工艺过程是:通过解聚塔下部一侧的过热高压蒸汽喷雾装置通入过热高压蒸汽,在蒸汽夹套加热及背压阀控制压力的条件下,将短程蒸发器排出的己内酰胺高浓残液从解聚塔中部的己内酰胺高浓残液进料口进料,过热高压蒸汽解聚后的己内酰胺和蒸汽的混合物经背压阀减压后,在已内酰胺蒸汽冷凝器中冷凝排出。
优选地,所述过热高压蒸汽喷雾装置设置的高度为100~2000mm(更优选500~1500mm)。该高度应尽量低,若高度太高,则低聚物未降解就被带出来,在所述高度下,可正好保证低聚物在落下的过程中就被过热高压蒸汽解聚,并被气流带走分离。
优选地,所述解聚塔的顶端设有工艺纯水入口。
优选地,所述解聚塔的底端设有排渣口。
本发明进一步解决其技术问题所采用的技术方案是:一种己内酰胺粗残液精馏工艺,包括以下步骤:
(1)将己内酰胺粗残液从升膜蒸发器底端的加热管的己内酰胺粗残液进料口进料,在真空条件下,经加热管蒸发并经除沫器除沫的蒸汽,在冷凝器上冷凝,由己内酰胺出料口产出己内酰胺,己内酰胺重残液从己内酰胺重残液出料口排出;
(2)将步骤(1)所得己内酰胺重残液从短程蒸发器顶端的己内酰胺重残液进料口进料,在刮板的转动下,己内酰胺重残液在刮板和短程蒸发器内壁之间形成液膜,在真空及蒸汽夹套加热的条件下,己内酰胺扩散到冷凝管上冷凝,从短程蒸发器底端的己内酰胺出料口产出己内酰胺,己内酰胺高浓残液沿短程蒸发器内壁流下,由环形收集板收集,并经己内酰胺高浓残液出料口排出。
优选地,步骤(1)中,所述己内酰胺粗残液中己内酰胺的质量含量为20.0~99.5%。所述己内酰胺粗残液中杂质主要为己内酰胺低聚物(尼龙6或其二聚体及多聚体)及无机盐等,可解聚为己内酰胺。本发明所使用的己内酰胺粗残液来源于某己内酰胺工厂的己内酰胺精制工序。
优选地,步骤(1)中,所述进料的速度为0.1~5.0m3/h。
优选地,步骤(1)中,所述真空条件的真空度为1~5kPa。所述真空度下可尽可能的降低己内酰胺沸点,降低蒸馏温度和蒸馏负荷。
优选地,步骤(1)中,所述升膜蒸发器的顶温为105~115℃,釜温为120~130℃。
优选地,步骤(1)中,所述冷凝器中冷凝液的温度为70~100℃。
优选地,步骤(2)中,所述进料的速度为0.5~3.0m3/h。
优选地,步骤(2)中,所述刮板转动的转速为80~200r/min。
优选地,步骤(2)中,所述真空条件的真空度为1~50Pa。
优选地,步骤(2)中,所述蒸汽夹套加热的温度为100~200℃。
优选地,步骤(2)中,所述冷凝管中冷凝液的温度为70~100℃。
优选地,通过解聚塔下部一侧的过热高压蒸汽喷雾装置通入过热高压蒸汽,在蒸汽夹套加热及背压阀控制压力的条件下,将步骤(2)所得己内酰胺高浓残液从解聚塔中部的己内酰胺高浓残液进料口进料,过热高压蒸汽解聚后的己内酰胺和蒸汽的混合物经背压阀减压后,在已内酰胺蒸汽冷凝器中冷凝排出。
优选地,所述解聚塔的高径比为3~5:1。
优选地,所述过热高压蒸汽的流速为0.1~3.0m3/h(更优选0.2~1.0m3/h),温度为180~350℃,压力为1~6MPa。
优选地,所述蒸汽夹套加热的温度为180~350℃。
优选地,所述背压阀控制压力为0.8~2.0MPa。
优选地,所述进料的速度为0.1~1.0m3/h。
优选地,所述背压阀减压至常压。
优选地,停止进料后,从工艺纯水入口通入工艺纯水,对残渣进行溶解洗涤,将解聚塔底部的固体残渣从解聚塔底端的排渣口排出。
本发明的有益效果如下:
(1)本发明装置为升膜蒸发器和短程蒸发器的组合,通过升膜蒸发器和短程蒸发器可回收己内酰胺产品,且结构简单,操作方便,能耗低,成本低;进一步通过与解聚系统组合,低聚物可通过解聚塔解聚,回收己内酰胺单体,进一步提高了己内酰胺的收率;
(2)本发明工艺不需要蒸馏残液返回前面的精制工序,而是通过蒸馏直接回收成己内酰胺产品,提高了产品质量、提升了工艺产能、降低了工艺能耗,己内酰胺产品可达到优级品,精馏的收率≥99.4%;而不能蒸馏成产品的部分低聚物通过解聚变成己内酰胺水溶液,己内酰胺低聚物的解聚率≥90%,返回己内酰胺水蒸发装置与原有精制工序来的己内酰胺水溶液一并浓缩处理或返回精制处理;该工艺大大降低了精馏工序压力和能耗,提升了产品品质,同时由于己内酰胺低聚物降解,减轻了生化装置污水处理的压力。
附图说明
图1是本发明实施例1~3一种己内酰胺粗残液精馏装置的结构示意图。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明作进一步说明。
本发明实施例所使用的己内酰胺粗残液1~3均来源于某己内酰胺工厂的己内酰胺精制工序,其中,己内酰胺的质量含量分别为95%、90%、85%,己内酰胺低聚物的质量含量分别为5%、10%、15%,解聚后,己内酰胺的理论质量与己内酰胺低聚物的质量相同;本发明实施例所使用的原料或化学试剂,如无特殊说明,均通过常规商业途径获得。
一种己内酰胺粗残液精馏装置实施例1~3
如图1所示,所述精馏装置包括升膜蒸发器1和短程蒸发器2;所述升膜蒸发器1的底端设有加热管1-1;所述加热管1-1底部设有己内酰胺粗残液进料口1-11;所述升膜蒸发器1内的上部设有除沫器1-2;所述除沫器1-2上方设有冷凝器1-3;所述升膜蒸发器1的顶部与真空系统1-4相连;所述冷凝器1-3的下部设有己内酰胺出料口1-5;所述升膜蒸发器1的下部设有己内酰胺重残液出料口1-6,并与短程蒸发器2顶端的己内酰胺重残液进料口2-1相连;所述短程蒸发器2中设有与短程蒸发器2内壁平行,并能绕短程蒸发器2中轴线转动的刮板2-2;所述刮板2-2内侧设有冷凝管2-3;在冷凝管2-3外侧的短程蒸发器2下部内壁上设有倾斜的环形收集板2-4;所述收集板2-4的底端设有己内酰胺高浓残液出料口2-5;所述短程蒸发器2的底部设有冷凝管进口2-6和冷凝管出口2-7;所述短程蒸发器2的底端设有己内酰胺出料口2-8;所述短程蒸发器2的顶端与真空系统2-9相连;所述短程蒸发器2的外部包裹有蒸汽夹套2-10。所述除沫器1-2的高度为500mm,填料为金属丝网;所述刮板2-2与短程蒸发器2内壁的距离为1.0mm;所述冷凝管2-3与刮板2-2的距离为500mm;所述收集板2-4的倾斜角度为15°。
所述短程蒸发器2中的己内酰胺高浓残液出料口2-5与设于解聚塔3中部的己内酰胺高浓残液进料口3-1相连。所述解聚塔3的顶端依次连接有压力表3-2、背压阀3-3和已内酰胺蒸汽冷凝器3-4;所述解聚塔3下部的一侧设有过热高压蒸汽喷雾装置3-5;所述解聚塔3的外部包裹有蒸汽夹套3-8;所述过热高压蒸汽喷雾装置3-5设置的高度为1000mm;所述解聚塔3的顶端设有工艺纯水入口3-6;所述解聚塔3的底端设有排渣口3-7。
本发明实施例装置的工艺过程为:己内酰胺粗残液从升膜蒸发器1底端的加热管1-1的己内酰胺粗残液进料口1-11进料,在真空条件下,经加热管1-1蒸发并经除沫器1-2除沫的蒸汽,在冷凝器1-3上冷凝,由己内酰胺出料口1-5产出己内酰胺,己内酰胺重残液从己内酰胺重残液出料口1-6排出,并从短程蒸发器2顶端的己内酰胺重残液进料口2-1进料,在刮板2-2的转动下,己内酰胺重残液在刮板2-2和短程蒸发器2内壁之间形成液膜,在真空及蒸汽夹套2-10加热的条件下,己内酰胺扩散到冷凝管2-3上冷凝,从短程蒸发器2底端的己内酰胺出料口2-8产出己内酰胺,己内酰胺高浓残液沿短程蒸发器2内壁流下,由环形收集板2-4收集,并经己内酰胺高浓残液出料口2-5排出。通过解聚塔3下部一侧的过热高压蒸汽喷雾装置3-5通入过热高压蒸汽,在蒸汽夹套加热3-8及背压阀3-3控制压力的条件下,将短程蒸发器2排出的己内酰胺高浓残液从解聚塔3中部的己内酰胺高浓残液进料口3-1进料,过热高压蒸汽解聚后的己内酰胺和蒸汽的混合物经背压阀3-3减压后,在已内酰胺蒸汽冷凝器3-4中冷凝排出。
一种己内酰胺粗残液精馏工艺实施例1
(1)将10t己内酰胺粗残液1从升膜蒸发器1底端的加热管1-1的己内酰胺粗残液进料口1-11,以速度2.0m3/h进料,在1kPa的真空条件下,经加热管1-1,在顶温为105℃,釜温为120℃下,蒸发并经除沫器1-2除沫的蒸汽,在冷凝液温度为100℃的冷凝器1-3上冷凝,由己内酰胺出料口1-5产出己内酰胺8.53t,己内酰胺重残液从己内酰胺重残液出料口1-6排出;
(2)将步骤(1)所得己内酰胺重残液从短程蒸发器2顶端的己内酰胺重残液进料口2-1,以速度0.5m3/h进料,在刮板2-2转速为80r/min的转动下,己内酰胺重残液在刮板2-2和短程蒸发器2内壁之间形成液膜,在50Pa的真空及蒸汽夹套2-10加热温度为180℃的条件下,己内酰胺扩散到冷凝液温度为80℃的冷凝管2-3上冷凝,从短程蒸发器2底端的己内酰胺出料口2-8产出己内酰胺0.95t,己内酰胺高浓残液沿短程蒸发器2内壁流下,由环形收集板2-4收集,并经己内酰胺高浓残液出料口2-5排出。
通过高径比为3:1的解聚塔3下部一侧的过热高压蒸汽喷雾装置3-5,以流速0.25m3/h,通入350℃、4MPa的过热高压蒸汽,在蒸汽夹套3-8加热温度为350℃及背压阀3-3控制压力为2.0MPa的条件下,将步骤(2)所得己内酰胺高浓残液从解聚塔3中部的己内酰胺高浓残液进料口3-1,以速度0.25m3/h进料,过热高压蒸汽解聚后的己内酰胺和蒸汽的混合物(含己内酰胺0.45t)经背压阀3-3减压至常压后,在已内酰胺蒸汽冷凝器3-4中冷凝排出。停止进料后,从工艺纯水入口3-6通入工艺纯水,对残渣进行溶解洗涤,将解聚塔3底部的固体残渣从解聚塔3底端的排渣口3-7排出。
经计算,步骤(1)、(2)己内酰胺精馏的收率为99.8%,步骤(3)己内酰胺低聚物的解聚率为90%。
一种己内酰胺粗残液精馏工艺实施例2
(1)将10t己内酰胺粗残液2从升膜蒸发器1底端的加热管1-1的己内酰胺粗残液进料口1-11,以速度4.0m3/h进料,在5kPa的真空条件下,经加热管1-1,在顶温为115℃,釜温为130℃下,蒸发并经除沫器1-2除沫的蒸汽,在冷凝液温度为70℃的冷凝器1-3上冷凝,由己内酰胺出料口1-5产出己内酰胺8.05t,己内酰胺重残液从己内酰胺重残液出料口1-6排出;
(2)将步骤(1)所得己内酰胺重残液从短程蒸发器2顶端的己内酰胺重残液进料口2-1,以速度1.5m3/h进料,在刮板2-2转速为200r/min的转动下,己内酰胺重残液在刮板2-2和短程蒸发器2内壁之间形成液膜,在1Pa的真空及蒸汽夹套2-10加热温度为120℃的条件下,己内酰胺扩散到冷凝液温度为100℃的冷凝管2-3上冷凝,从短程蒸发器2底端的己内酰胺出料口2-8产出己内酰胺0.90t,己内酰胺高浓残液沿短程蒸发器2内壁流下,由环形收集板2-4收集,并经己内酰胺高浓残液出料口2-5排出。
通过高径比为4:1的解聚塔3下部一侧的过热高压蒸汽喷雾装置3-5,以流速0.75m3/h,通入180℃、1MPa的过热高压蒸汽,在蒸汽夹套3-8加热温度为180℃及背压阀3-3控制压力为0.8MPa的条件下,将步骤(2)所得己内酰胺高浓残液从解聚塔3中部的己内酰胺高浓残液进料口3-1,以速度0.75m3/h进料,过热高压蒸汽解聚后的己内酰胺和蒸汽的混合物(含己内酰胺0.92t)经背压阀3-3减压至常压后,在已内酰胺蒸汽冷凝器3-4中冷凝排出。停止进料后,从工艺纯水入口3-6通入工艺纯水,对残渣进行溶解洗涤,将解聚塔3底部的固体残渣从解聚塔3底端的排渣口3-7排出。
经计算,步骤(1)、(2)己内酰胺精馏的收率为99.4%,步骤(3)己内酰胺低聚物的解聚率为92%。
一种己内酰胺粗残液精馏工艺实施例3
(1)将10t己内酰胺粗残液3从升膜蒸发器1底端的加热管1-1的己内酰胺粗残液进料口1-11,以速度3.0m3/h进料,在3kPa的真空条件下,经加热管1-1,在顶温为110℃,釜温为125℃下,蒸发并经除沫器1-2除沫的蒸汽,在冷凝液温度为90℃的冷凝器1-3上冷凝,由己内酰胺出料口1-5产出己内酰胺7.64t,己内酰胺重残液从己内酰胺重残液出料口1-6排出;
(2)将步骤(1)所得己内酰胺重残液从短程蒸发器2顶端的己内酰胺重残液进料口2-1,以速度1.0m3/h进料,在刮板2-2转速为100r/min的转动下,己内酰胺重残液在刮板2-2和短程蒸发器2内壁之间形成液膜,在10Pa的真空及蒸汽夹套2-10加热温度为150℃的条件下,己内酰胺扩散到冷凝液温度为90℃的冷凝管2-3上冷凝,从短程蒸发器2底端的己内酰胺出料口2-8产出己内酰胺0.85t,己内酰胺高浓残液沿短程蒸发器2内壁流下,由环形收集板2-4收集,并经己内酰胺高浓残液出料口2-5排出。
通过高径比为5:1的解聚塔3下部一侧的过热高压蒸汽喷雾装置3-5,以流速0.50m3/h,通入320℃、3.5MPa的过热高压蒸汽,在蒸汽夹套3-8加热温度为320℃及背压阀3-3控制压力为1.5MPa的条件下,将步骤(2)所得己内酰胺高浓残液从解聚塔3中部的己内酰胺高浓残液进料口3-1,以速度0.50m3/h进料,过热高压蒸汽解聚后的己内酰胺和蒸汽的混合物(含己内酰胺1.40t)经背压阀3-3减压至常压后,在已内酰胺蒸汽冷凝器3-4中冷凝排出。停止进料后,从工艺纯水入口3-6通入工艺纯水,对残渣进行溶解洗涤,将解聚塔3底部的固体残渣从解聚塔3底端的排渣口3-7排出。
经计算,步骤(1)、(2)己内酰胺精馏的收率为99.9%,步骤(3)己内酰胺低聚物的解聚率为93.3%。
将本发明实施1~3步骤(1)、(2)所得己内酰胺产品进行检测,各项技术指标如表1所示。
表1 本发明实施1~3步骤(1)、(2)所得己内酰胺产品的检测结果表
由表1可知,本发明实施例1~3步骤(1)、(2)所得己内酰胺产品质量均为优级品。
Claims (10)
1.一种己内酰胺粗残液精馏装置,其特征在于:包括升膜蒸发器和短程蒸发器;所述升膜蒸发器的底端设有加热管;所述加热管底部设有己内酰胺粗残液进料口;所述升膜蒸发器内的上部设有除沫器;所述除沫器上方设有冷凝器;所述升膜蒸发器的顶部与真空系统相连;所述冷凝器的下部设有己内酰胺出料口;所述升膜蒸发器的下部设有己内酰胺重残液出料口,并与短程蒸发器顶端的己内酰胺重残液进料口相连;所述短程蒸发器中设有与短程蒸发器内壁平行,并能绕短程蒸发器中轴线转动的刮板;所述刮板内侧设有冷凝管;在冷凝管外侧的短程蒸发器下部内壁上设有倾斜的环形收集板;所述收集板的底端设有己内酰胺高浓残液出料口;所述短程蒸发器的底部设有冷凝管进口和冷凝管出口;所述短程蒸发器的底端设有己内酰胺出料口;所述短程蒸发器的顶端与真空系统相连;所述短程蒸发器的外部包裹有蒸汽夹套。
2.根据权利要求1所述己内酰胺粗残液精馏装置,其特征在于:所述除沫器的高度为100~1000mm;所述刮板与短程蒸发器内壁的距离为0.5~1.5mm;所述冷凝管与刮板的距离为200~2000mm;所述收集板的倾斜角度为3~30°。
3.根据权利要求1或2所述己内酰胺粗残液精馏装置,其特征在于:所述短程蒸发器中的己内酰胺高浓残液出料口与设于解聚塔中部的己内酰胺高浓残液进料口相连;所述解聚塔的顶端依次连接有压力表、背压阀和已内酰胺蒸汽冷凝器;所述解聚塔下部的一侧设有过热高压蒸汽喷雾装置;所述解聚塔的外部包裹有蒸汽夹套。
4.根据权利要求3所述己内酰胺粗残液精馏装置,其特征在于:所述过热高压蒸汽喷雾装置设置的高度为100~2000mm;所述解聚塔的顶端设有工艺纯水入口;所述解聚塔的底端设有排渣口。
5.一种如权利要求1~4之一所述装置的己内酰胺粗残液精馏工艺,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将己内酰胺粗残液从升膜蒸发器底端的加热管的己内酰胺粗残液进料口进料,在真空条件下,经加热管蒸发并经除沫器除沫的蒸汽,在冷凝器上冷凝,由己内酰胺出料口产出己内酰胺,己内酰胺重残液从己内酰胺重残液出料口排出;
(2)将步骤(1)所得己内酰胺重残液从短程蒸发器顶端的己内酰胺重残液进料口进料,在刮板的转动下,己内酰胺重残液在刮板和短程蒸发器内壁之间形成液膜,在真空及蒸汽夹套加热的条件下,己内酰胺扩散到冷凝管上冷凝,从短程蒸发器底端的己内酰胺出料口产出己内酰胺,己内酰胺高浓残液沿短程蒸发器内壁流下,由环形收集板收集,并经己内酰胺高浓残液出料口排出。
6.根据权利要求5所述己内酰胺粗残液精馏工艺,其特征在于:步骤(1)中,所述己内酰胺粗残液中己内酰胺的质量含量为20.0~99.5%;所述进料的速度为0.1~5.0m3/h;所述真空条件的真空度为1~5kPa;所述升膜蒸发器的顶温为105~115℃,釜温为120~130℃;所述冷凝器中冷凝液的温度为70~100℃。
7.根据权利要求5或6所述己内酰胺粗残液精馏工艺,其特征在于:步骤(2)中,所述进料的速度为0.5~3.0m3/h;所述刮板转动的转速为80~200r/min;所述真空条件的真空度为1~50Pa;所述蒸汽夹套加热的温度为100~200℃;所述冷凝管中冷凝液的温度为70~100℃。
8.根据权利要求5~7之一所述己内酰胺粗残液精馏工艺,其特征在于:通过解聚塔下部一侧的过热高压蒸汽喷雾装置通入过热高压蒸汽,在蒸汽夹套加热及背压阀控制压力的条件下,将步骤(2)所得己内酰胺高浓残液从解聚塔中部的己内酰胺高浓残液进料口进料,过热高压蒸汽解聚后的己内酰胺和蒸汽的混合物经背压阀减压后,在已内酰胺蒸汽冷凝器中冷凝排出。
9.根据权利要求8所述己内酰胺粗残液精馏工艺,其特征在于:所述解聚塔的高径比为3~5:1;所述过热高压蒸汽的流速为0.1~3.0m3/h,温度为180~350℃,压力为1~6MPa;所述蒸汽夹套加热的温度为180~350℃;所述背压阀控制压力为0.8~2.0MPa;所述进料的速度为0.1~1.0m3/h;所述背压阀减压至常压。
10.根据权利要求8或9所述己内酰胺粗残液精馏工艺,其特征在于:停止进料后,从工艺纯水入口通入工艺纯水,对残渣进行溶解洗涤,将解聚塔底部的固体残渣从解聚塔底端的排渣口排出。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201910198499.4A CN109821265A (zh) | 2019-03-15 | 2019-03-15 | 一种己内酰胺粗残液精馏装置及工艺 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201910198499.4A CN109821265A (zh) | 2019-03-15 | 2019-03-15 | 一种己内酰胺粗残液精馏装置及工艺 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN109821265A true CN109821265A (zh) | 2019-05-31 |
Family
ID=66870232
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201910198499.4A Pending CN109821265A (zh) | 2019-03-15 | 2019-03-15 | 一种己内酰胺粗残液精馏装置及工艺 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN109821265A (zh) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN110523099A (zh) * | 2019-09-03 | 2019-12-03 | 济宁康德瑞化工科技有限公司 | 一种三乙胺氧化物脱水系统 |
CN114478344A (zh) * | 2022-04-01 | 2022-05-13 | 史秦博苑 | 一种己内酰胺高效气化分离工艺及系统 |
-
2019
- 2019-03-15 CN CN201910198499.4A patent/CN109821265A/zh active Pending
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN110523099A (zh) * | 2019-09-03 | 2019-12-03 | 济宁康德瑞化工科技有限公司 | 一种三乙胺氧化物脱水系统 |
CN114478344A (zh) * | 2022-04-01 | 2022-05-13 | 史秦博苑 | 一种己内酰胺高效气化分离工艺及系统 |
CN114478344B (zh) * | 2022-04-01 | 2024-03-22 | 史秦博苑 | 一种己内酰胺高效气化分离工艺及系统 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN105418447B (zh) | 一种dmac精馏装置及工艺方法 | |
CN104829494B (zh) | 一种节能型尿素生产系统及其生产工艺 | |
CN104817481B (zh) | 一种从dmso水溶液中回收dmso的工艺方法 | |
CN104072419B (zh) | 一种己内酰胺的纯化方法和纯化装置 | |
CN109663376A (zh) | 含水有机废液和有机溶剂分离回收系统和回收方法 | |
CN109821265A (zh) | 一种己内酰胺粗残液精馏装置及工艺 | |
CN109621466A (zh) | 一种新的己内酰胺水溶液蒸发生产己内酰胺的系统和方法 | |
CN108654130A (zh) | 一种锂电生产中nmp回收热泵精馏的方法及设备 | |
CN103113257B (zh) | 合成甲氧胺盐酸盐的连续反应精馏设备及其工艺 | |
CN206304382U (zh) | 一种芳纶纤维生产的溶剂dmac真空回收装置 | |
CN107473947B (zh) | 一种三塔热集成萃取精馏分离丙酮-异丙醇-水的方法 | |
CN108558629A (zh) | 一种精制环己酮的生产系统和生产方法 | |
CN104059019B (zh) | 一种己内酰胺纯化方法和装置 | |
CN103539763B (zh) | 一种由二氯丙醇连续制备环氧氯丙烷的反应分离耦合工艺 | |
CN209685646U (zh) | 一种精制环己酮的生产系统 | |
CN101891672B (zh) | 哌啶酮加氢反应液提纯哌啶醇产品的分离提纯方法及装置 | |
CN106220548A (zh) | 一种通过精馏脱胺、脱水得到高纯n‑甲基吡咯烷酮的方法 | |
CN109319736A (zh) | 氨罐驰放气回收装置及其工艺 | |
CN205893129U (zh) | 一种间苯二甲腈或对苯二甲腈的精制设备 | |
CN107137949A (zh) | 一种低浓度异丙醇溶液脱水的萃取精馏隔板塔装置及方法 | |
CN216777948U (zh) | 一种丙二醇甲醚的间歇提纯装置 | |
CN105732319A (zh) | 一种热集成变压间歇精馏分离甲醇-乙腈共沸物的方法 | |
CN104844420A (zh) | 新戊二醇缩合水洗母液的连续化处理工艺与装置 | |
CN209645878U (zh) | 含水有机废液和有机溶剂分离回收系统 | |
CN105713113B (zh) | 一种凝聚釜气相物料热量回收的方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination |