CN110523099A - 一种三乙胺氧化物脱水系统 - Google Patents
一种三乙胺氧化物脱水系统 Download PDFInfo
- Publication number
- CN110523099A CN110523099A CN201910828218.9A CN201910828218A CN110523099A CN 110523099 A CN110523099 A CN 110523099A CN 201910828218 A CN201910828218 A CN 201910828218A CN 110523099 A CN110523099 A CN 110523099A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- concentrate
- triethylamine
- outlet
- collecting tank
- triethylamine oxide
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D1/00—Evaporating
- B01D1/22—Evaporating by bringing a thin layer of the liquid into contact with a heated surface
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D1/00—Evaporating
- B01D1/30—Accessories for evaporators ; Constructional details thereof
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D3/00—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
- B01D3/10—Vacuum distillation
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D3/00—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
- B01D3/14—Fractional distillation or use of a fractionation or rectification column
- B01D3/143—Fractional distillation or use of a fractionation or rectification column by two or more of a fractionation, separation or rectification step
- B01D3/148—Fractional distillation or use of a fractionation or rectification column by two or more of a fractionation, separation or rectification step in combination with at least one evaporator
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C239/00—Compounds containing nitrogen-to-halogen bonds; Hydroxylamino compounds or ethers or esters thereof
- C07C239/08—Hydroxylamino compounds or their ethers or esters
- C07C239/10—Hydroxylamino compounds or their ethers or esters having nitrogen atoms of hydroxylamino groups further bound to carbon atoms of unsubstituted hydrocarbon radicals or of hydrocarbon radicals substituted by halogen atoms or by nitro or nitroso groups
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)
Abstract
本发明公开了一种三乙胺氧化物脱水系统，包括：提浓釜、冷凝器I、收集罐I、保温储液箱、刮板式薄膜蒸发器、冷凝器II、收集罐II、浓缩液储箱、真空系统和提浓泵。本发明所述的一种高效的三乙胺氧化物脱水系统，分离效率高，能耗低，能有效降低物料损耗，提高产品收率，提高经济效益。
Description
技术领域
本发明涉及化工分离技术领域，更具体的说是涉及一种三乙胺氧化物脱水系统。
背景技术
二乙基羟胺主要用作苯乙烯、二乙烯基苯、丁二烯、异戊二烯、甲基丙烯酸甲酯和丙烯腈等共轭烯烃的生产、储存和这些单体制造聚合过程的阻聚，其阻聚效果好，且阻聚效率不受温度变化的影响，在室温下阻聚效果与叔丁二酚接近，但在120℃的温度下，二乙基羟胺的阻聚效率是叔丁二酚的2倍，它不但在液相中有很高的阻聚效率，而且在气相中也有良好的阻聚性能，此外也广泛用于水处理工业，用量呈逐年增加的态势。
现有工业生产工艺是以三乙胺为原料，在催化剂H2O2存在下三乙胺被氧化生成三乙胺氧化物，H2O2被还原为水，然后经过脱水提纯的三乙胺氧化物经提浓、热解、盐析或共沸精馏提纯得二乙基羟胺，其工艺过程为：
原有氧化三乙胺脱水采用釜式间歇减压脱水的方法，该方法存在脱水时间长的问题，一批需要6-8小时，并且三乙胺氧化物长时间加热容易导致分解等副反应的发生，影响产品的收率，同时造成反应效率低，能耗高的问题。
因此，如何提供一种脱水效率高、能耗低、时间短的三乙胺氧化物脱水系统是本领域技术人员亟需解决的问题。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种高效的三乙胺氧化物脱水系统，分离效率高，能耗低，能有效降低物料损耗，提高产品收率，提高经济效益。
为了达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种三乙胺氧化物脱水系统，包括：提浓釜、冷凝器I、收集罐I、保温储液箱、刮板式薄膜蒸发器、冷凝器II、收集罐II、浓缩液储箱、真空系统和提浓泵；
所述提浓釜顶端设有排气口，底端设有排液口，所述排气口依次与所述冷凝器I和所述收集罐I连接，所述收集罐I的出口与所述真空系统的入口连接；所述排液口与所述保温储液箱和所述提浓泵依次连接；
所述刮板式薄膜蒸发器顶部设有出气口、侧壁中上部设有进液口、底部设有出液口；所述进液口与所述提浓泵的出口连接，所述出气口与所述冷凝器II和所述收集罐II依次连接，所述收集罐II的出口与所述真空系统的入口连接，所述出液口与所述浓缩液储箱的入口连接。
进一步的，所述保温储液箱设有加热夹套，所述保温储液箱内温度为50～90℃，优选80℃。
进一步的，所述提浓泵为齿轮泵，适用于输送粘度较大的液体。
进一步的，所述刮板式薄膜蒸发器设有蒸汽夹套，所述蒸汽夹套内设有温度计I，所述蒸汽夹套内的温度控制在90～120℃，优选110℃；所述刮板式薄膜蒸发器的出液口设有温度计II，出液温度控制在80～90℃，优选85℃。
进一步的，所述刮板式薄膜蒸发器内部在所述进液口与所述出气口间固定安装有汽液分离器，在此处经汽液分离所产生的液滴进入液相，被分离后的汽体进入外置冷凝器。
进一步的，所述真空系统采用罗茨水环真空机组，真空度控制在-0.08MPa～-0.097MPa，优选-0.095MPa。
进一步的，所述刮板式薄膜蒸发器采用离心式滑动沟槽转子或铰接刮板转子。
进一步的，所述提浓釜内温度控制在70～90℃，优选80℃。
进一步的，所述提浓泵流量控制在0.5～2m3/h，优选0.8m3/h。
经由上述的技术方案可知，与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1、本发明中的提浓釜为间歇操作，主要目的是除去三乙胺氧化物中未反应完全的三乙胺和部分水分；
2、增加保温储液箱，为刮板式薄膜蒸发器连续进料进行预热和缓冲；
3、增加刮板薄膜蒸发器，刮板薄膜蒸发器为连续操作，利用高速旋转的刮片将物料分布成均匀薄膜而进行高效蒸馏，刮板的强制作用使液膜呈湍流且变得更薄，刮板的自清洁作用抑制了加热面上的垢层的形成，加大了传热系数，提高了蒸发强度，使得物料汽液相传热传质效率大幅度增加，可以使用更低的能耗得到更好的脱水效果；并且，物料在加热表面上的停留时间非常短暂，尤其适用于热敏性物料，大大减少物料的受热时间，从而减少氧化三乙胺脱水过程中的副反应。
4、本发明可在物料温度较低的情况下实现更好的脱水效果，进一步减少氧化三乙胺脱水过程中的副反应。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
图1附图为本发明提供的结构示意图。
图1中:
1-提浓釜，2-冷凝器I，3-收集罐I，4-真空系统，5-保温储液箱，51-加热夹套，6-提浓泵，7-刮板式薄膜蒸发器，8-冷凝器II，9-收集罐II，10-浓缩液储箱，11-温度计I，12-温度计II。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
如图1所示，本发明公开了一种三乙胺氧化物脱水系统，包括：提浓釜1、冷凝器I2、收集罐I 3、保温储液箱5、刮板式薄膜蒸发器7、冷凝器II 8、收集罐II 9、浓缩液储箱10、真空系统4和提浓泵6；
提浓釜1顶端设有排气口，底端设有排液口，排气口与冷凝器I 2的入口连接，冷凝器I 2出口与收集罐I 2入口连接，收集罐I 2出口与真空系统4入口连接；提浓釜1排液口与保温储液箱5入口连接，保温储液箱5出口与提浓泵6入口连接，保温储液箱5设有加热夹套51，刮板式薄膜蒸发器7的顶部设有出气口，侧壁中上部设有进液口，底部设有出液口，刮板式薄膜蒸发器7的进液口与提浓泵6的出口连接，刮板式薄膜蒸发器7的出气口与冷凝器II8的入口连接，冷凝器II 8出口与收集罐II 9入口连接，收集罐II 9出口与真空系统4入口连接，刮板式薄膜蒸发器7的出液口与浓缩液储箱10入口连接；刮板式薄膜蒸发器7还设有蒸汽夹套，蒸汽夹套内设有温度计I11，刮板式薄膜蒸发器7的出液口设有温度计II 12；刮板式薄膜蒸发器7的内部在进液口与出气口间固定安装有汽液分离器。
工艺原理为：将含水量50～60wt％、三乙胺含量为1wt％的三乙胺氧化物加到提浓釜1中，真空系统4开启，对提浓釜1、冷凝器I 2、收集罐I 3进行抽气，提浓釜1在真空度为-0.08MPa～-0.097MPa和70～90℃条件下进行减压精馏，精馏过程中三乙胺氧化物溶液中沸点低的水及三乙胺通过排气口进入冷凝器I 2冷却，冷却后水及三乙胺再进入收集罐I 3，精馏2～3小时后提浓釜1中的三乙胺含量为0.06wt％，氧化三乙胺含量为65～70wt％，然后放料至保温温度为50～90℃的保温储液箱5，再经提浓泵6输送至刮板式薄膜蒸发器7，在-0.090MPa～-0.095MPa真空度和夹套内温度为90～120℃条件下减压蒸发提浓，蒸发的水蒸气从出气口进入冷凝器II 8，再到收集罐II 9，刮板式薄膜蒸发器7出液口温度为80～90℃，刮板式薄膜蒸发器7减压提浓2小时后可得85～95wt％的氧化三乙胺，收率90％以上。
实施例1
将2000Kg含三乙胺1wt％，三乙胺氧化物50wt％的三乙胺氧化物水溶液加到3立方米提浓釜中，在真空度为-0.095MPa和80℃条件下进行减压精馏2h后三乙胺含量为0.06wt％，氧化三乙胺含量为65wt％，放料至保温温度为80℃的保温储液箱中，提浓后的浓氧化三乙胺再以0.8m3/h的流速经刮板式薄膜蒸发器在-0.095MPa真空度和夹套内温度为110℃条件下减压提浓，刮板式薄膜蒸发器出液口温度为85℃，2h后可得1032Kg 95wt％氧化三乙胺，收率98％。
实施例2
将2000Kg含三乙胺1wt％、三乙胺氧化物60wt％的三乙胺氧化物水溶液加到3立方米提浓釜中，在真空度为-0.09MPa和90℃条件下进行减压精馏2h后三乙胺含量为0.06wt％，氧化三乙胺含量为70wt％，放料至保温温度为50℃的保温储液箱中，提浓后的浓氧化三乙胺再以0.6m3/h的流速经刮板式薄膜蒸发器在-0.09MPa真空度和夹套内温度为110℃条件下减压提浓，刮板式薄膜蒸发器出液口温度为80℃，3h后可得1265Kg 93wt％氧化三乙胺，收率98％。
实施例3
将2000Kg含三乙胺1wt％、三乙胺氧化物56wt％的三乙胺氧化物水溶液加到3立方米提浓釜中，在真空度为-0.097MPa和85℃条件下进行减压蒸馏3h后三乙胺含量为0.06wt％，氧化三乙胺含量为70wt％，放料至保温温度为90℃的保温储液箱中，提浓后的浓氧化三乙胺再以0.8m3/h的流速经刮板式薄膜蒸发器在-0.097MPa真空度和夹套内温度为110℃条件下减压提浓，刮板式薄膜蒸发器出液口温度为90℃，2h后可得1050Kg 96wt％氧化三乙胺，收率90％。
对比例1
将2000Kg含三乙胺1wt％、三乙胺氧化物56wt％的三乙胺氧化物水溶液加到3立方米提浓釜中，进行减压蒸馏脱水，8h后，当馏至氧化三乙胺含量为90wt％时，停止提浓，提浓釜中剩余996Kg90wt％的氧化三乙胺，收率80％。
本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。对于实施例公开的装置而言，由于其与实施例公开的方法相对应，所以描述的比较简单，相关之处参见方法部分说明即可。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (9)
1.一种三乙胺氧化物脱水系统，其特征在于，包括：提浓釜、冷凝器I、收集罐I、保温储液箱、刮板式薄膜蒸发器、冷凝器II、收集罐II、浓缩液储箱、真空系统和提浓泵；
所述提浓釜顶端设有排气口，底端设有排液口，所述排气口依次与所述冷凝器I和所述收集罐I连接，所述收集罐I的出口与所述真空系统的入口连接；所述排液口与所述保温储液箱和所述提浓泵依次连接；
所述刮板式薄膜蒸发器顶部设有出气口、侧壁中上部设有进液口、底部设有出液口；所述进液口与所述提浓泵的出口连接，所述出气口与所述冷凝器II和所述收集罐II依次连接，所述收集罐II的出口与所述真空系统的入口连接，所述出液口与所述浓缩液储箱的入口连接。
2.根据权利要求1所述的一种三乙胺氧化物脱水系统，其特征在于，所述保温储液箱设有加热夹套，所述保温储液箱内温度为50～90℃。
3.根据权利要求1所述的一种三乙胺氧化物脱水系统，其特征在于，所述提浓泵为齿轮泵。
4.根据权利要求1所述的一种三乙胺氧化物脱水系统，其特征在于，所述刮板式薄膜蒸发器设有蒸汽夹套，所述蒸汽夹套内设有温度计I，所述蒸汽夹套内的温度控制在90～120℃；所述刮板式薄膜蒸发器的出液口设有温度计II，出液温度控制在80～90℃。
5.根据权利要求1所述的一种三乙胺氧化物脱水系统，其特征在于，所述刮板式薄膜蒸发器内部在所述进液口与所述出气口间固定安装有汽液分离器。
6.根据权利要求1所述的一种三乙胺氧化物脱水系统，其特征在于，所述真空系统采用罗茨水环真空机组，真空度控制在-0.08MPa～-0.097MPa。
7.根据权利要求1所述的一种三乙胺氧化物脱水系统，其特征在于，所述刮板式薄膜蒸发器采用离心式滑动沟槽转子或铰接刮板转子。
8.根据权利要求1-7任一项所述的一种三乙胺氧化物脱水系统，其特征在于，所述提浓釜内温度控制在70～90℃。
9.根据权利要求8所述的一种三乙胺氧化物脱水系统，其特征在于，所述提浓泵流量控制在0.5～2m3/h。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201910828218.9A CN110523099A (zh) | 2019-09-03 | 2019-09-03 | 一种三乙胺氧化物脱水系统 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201910828218.9A CN110523099A (zh) | 2019-09-03 | 2019-09-03 | 一种三乙胺氧化物脱水系统 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN110523099A true CN110523099A (zh) | 2019-12-03 |
Family
ID=68666563
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201910828218.9A Pending CN110523099A (zh) | 2019-09-03 | 2019-09-03 | 一种三乙胺氧化物脱水系统 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN110523099A (zh) |
Citations (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB686375A (en) * | 1949-02-04 | 1953-01-21 | Mojonnier Bros Co | Improvements in or relating to a process and apparatus for evaporating liquids |
| GB696779A (en) * | 1951-03-07 | 1953-09-09 | Laporte Chemical | A process and apparatus for concentrating liquids |
| CN103059732A (zh) * | 2012-12-25 | 2013-04-24 | 云南茂森林化科技开发有限公司 | 一种松脂脂液蒸馏分离方法 |
| CN204502433U (zh) * | 2015-03-23 | 2015-07-29 | 湖北航鹏化学动力科技有限责任公司 | 闪蒸刮板浓缩器 |
| CN206680414U (zh) * | 2017-04-11 | 2017-11-28 | 山东禹城易澳科技有限公司 | 一种分离易聚单体的反应分离装置 |
| CN107746086A (zh) * | 2017-10-19 | 2018-03-02 | 浙江东天虹环保工程有限公司 | 一种高浓度和高含盐的难降解有机废水预处理方法 |
| CN108939591A (zh) * | 2018-09-29 | 2018-12-07 | 天津中福环保科技股份有限公司 | 一种危废处理领域中重溶剂回收装置、其撬装结构及重溶剂回收方法 |
| CN109821265A (zh) * | 2019-03-15 | 2019-05-31 | 湖南钦宇化工科技有限公司 | 一种己内酰胺粗残液精馏装置及工艺 |
| CN210645187U (zh) * | 2019-09-03 | 2020-06-02 | 济宁康德瑞化工科技有限公司 | 一种三乙胺氧化物脱水系统 |
-
2019
- 2019-09-03 CN CN201910828218.9A patent/CN110523099A/zh active Pending
Patent Citations (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB686375A (en) * | 1949-02-04 | 1953-01-21 | Mojonnier Bros Co | Improvements in or relating to a process and apparatus for evaporating liquids |
| GB696779A (en) * | 1951-03-07 | 1953-09-09 | Laporte Chemical | A process and apparatus for concentrating liquids |
| CN103059732A (zh) * | 2012-12-25 | 2013-04-24 | 云南茂森林化科技开发有限公司 | 一种松脂脂液蒸馏分离方法 |
| CN204502433U (zh) * | 2015-03-23 | 2015-07-29 | 湖北航鹏化学动力科技有限责任公司 | 闪蒸刮板浓缩器 |
| CN206680414U (zh) * | 2017-04-11 | 2017-11-28 | 山东禹城易澳科技有限公司 | 一种分离易聚单体的反应分离装置 |
| CN107746086A (zh) * | 2017-10-19 | 2018-03-02 | 浙江东天虹环保工程有限公司 | 一种高浓度和高含盐的难降解有机废水预处理方法 |
| CN108939591A (zh) * | 2018-09-29 | 2018-12-07 | 天津中福环保科技股份有限公司 | 一种危废处理领域中重溶剂回收装置、其撬装结构及重溶剂回收方法 |
| CN109821265A (zh) * | 2019-03-15 | 2019-05-31 | 湖南钦宇化工科技有限公司 | 一种己内酰胺粗残液精馏装置及工艺 |
| CN210645187U (zh) * | 2019-09-03 | 2020-06-02 | 济宁康德瑞化工科技有限公司 | 一种三乙胺氧化物脱水系统 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN100551920C (zh) | 糠醇精制方法及其装置 | |
| CN201482226U (zh) | 搪玻璃高效旋转刮板薄膜蒸发器 | |
| CN210786280U (zh) | 一种用于生产邻苯基苯酚的蒸馏釜 | |
| CN208917099U (zh) | 一种2,3-二氯吡啶制备用甲醇分离回收设备 | |
| CN205216222U (zh) | 一种mvr离心薄膜蒸发浓缩系统 | |
| CN105396315A (zh) | 乙基香兰素的精馏装置 | |
| CN110523099A (zh) | 一种三乙胺氧化物脱水系统 | |
| CN210645187U (zh) | 一种三乙胺氧化物脱水系统 | |
| CN203763893U (zh) | 一种间苯二酚连续结晶装置 | |
| CN107011172A (zh) | 一种利用间壁塔精制醋酸乙烯的方法及装置 | |
| CN211462103U (zh) | 一种醇醚残液的固化分离系统 | |
| CN204380295U (zh) | 一种蒸馏釜 | |
| CN205287652U (zh) | 一种变频卧式刮板浓缩器 | |
| CN104436722A (zh) | 用于异亮氨酸提取工艺中浓缩系统及方法 | |
| CN108159717A (zh) | 内旋加热循环蒸发器及其处理含盐废水的系统 | |
| CN204411744U (zh) | 用于异亮氨酸提取工艺中浓缩系统 | |
| CN105854339A (zh) | 除垢防垢mvr机械压缩蒸发结晶装置 | |
| CN208632413U (zh) | 一种松油醇生产中的精馏系统 | |
| CN209123380U (zh) | 一种中药提取物纯化用旋转蒸发器 | |
| CN205759824U (zh) | 除垢防垢mvr机械压缩蒸发结晶装置 | |
| CN208829570U (zh) | 甘油的连续化生产装置 | |
| CN211462102U (zh) | 一种醇醚残液固化分离用薄膜蒸发器 | |
| CN203687521U (zh) | 真空干燥装置 | |
| CN208038219U (zh) | 一种高盐废水处理设备 | |
| CN212657916U (zh) | 一种炼油设备新型冷凝器 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination |