CN210645187U

CN210645187U - 一种三乙胺氧化物脱水系统

Info

Publication number: CN210645187U
Application number: CN201921455296.0U
Authority: CN
Inventors: 陈军民; 宋芬; 毕德元; 张平华; 陈培根
Original assignee: Jining Kendray Chemical Technology Co ltd
Current assignee: Jining Kendray Chemical Technology Co ltd
Priority date: 2019-09-03
Filing date: 2019-09-03
Publication date: 2020-06-02
Anticipated expiration: 2029-09-03

Abstract

本实用新型公开了一种三乙胺氧化物脱水系统，包括：提浓釜、冷凝器I、收集罐I、保温储液箱、刮板式薄膜蒸发器、冷凝器II、收集罐II、浓缩液储箱、真空系统和提浓泵。本实用新型所述的一种高效的三乙胺氧化物脱水系统，分离效率高，能耗低，能有效降低物料损耗，提高产品收率，提高经济效益。

Description

一种三乙胺氧化物脱水系统

技术领域

本实用新型涉及化工分离技术领域，更具体的说是涉及一种三乙胺氧化物脱水系统。

背景技术

二乙基羟胺主要用作苯乙烯、二乙烯基苯、丁二烯、异戊二烯、甲基丙烯酸甲酯和丙烯腈等共轭烯烃的生产、储存和这些单体制造聚合过程的阻聚，其阻聚效果好，且阻聚效率不受温度变化的影响，在室温下阻聚效果与叔丁二酚接近，但在120℃的温度下，二乙基羟胺的阻聚效率是叔丁二酚的2倍，它不但在液相中有很高的阻聚效率，而且在气相中也有良好的阻聚性能，此外也广泛用于水处理工业，用量呈逐年增加的态势。

现有工业生产工艺是以三乙胺为原料，在催化剂H₂O₂存在下三乙胺被氧化生成三乙胺氧化物，H₂O₂被还原为水，然后经过脱水提纯的三乙胺氧化物经提浓、热解、盐析或共沸精馏提纯得二乙基羟胺，其工艺过程为：

原有氧化三乙胺脱水采用釜式间歇减压脱水的方法，该方法存在脱水时间长的问题，一批需要6-8小时，并且三乙胺氧化物长时间加热容易导致分解等副反应的发生，影响产品的收率，同时造成反应效率低，能耗高的问题。

因此，如何提供一种脱水效率高、能耗低、时间短的三乙胺氧化物脱水系统是本领域技术人员亟需解决的问题。

实用新型内容

有鉴于此，本实用新型提供了一种高效连续的三乙胺氧化物脱水系统，分离效率高，能耗低，能有效降低物料损耗，提高产品收率。

为了实现上述目的，本实用新型采用如下技术方案：

一种三乙胺氧化物脱水系统，包括：提浓釜、冷凝器I、收集罐I、保温储液箱、刮板式薄膜蒸发器、冷凝器II、收集罐II、浓缩液储箱、真空系统和提浓泵；

所述提浓釜顶端设有排气口，底端设有排液口，所述排气口依次与所述冷凝器I和所述收集罐I连接，所述收集罐I的出口与所述真空系统的入口连接；所述排液口与所述保温储液箱和所述提浓泵依次连接；

所述刮板式薄膜蒸发器顶部设有出气口、侧壁中上部设有进液口、底部设有出液口；所述进液口与所述提浓泵的出口连接，所述出气口与所述冷凝器II和所述收集罐II依次连接，所述收集罐II的出口与所述真空系统的入口连接，所述出液口与所述浓缩液储箱的入口连接。

进一步的，所述保温储液箱设有加热夹套，所述保温储液箱内温度为 50～90℃，优选80℃。

进一步的，所述提浓泵为齿轮泵，适用于输送粘度较大的液体。

进一步的，所述刮板式薄膜蒸发器外部设有蒸汽夹套，所述蒸汽夹套内设有温度计I，所述蒸汽夹套内的温度控制在90～120℃，优选110℃；所述刮板式薄膜蒸发器的出液口设有温度计II，出液温度控制在80～90℃，优选85℃。

进一步的，所述刮板式薄膜蒸发器内部在所述进液口与所述出气口间固定安装有汽液分离器，在此处经汽液分离所产生的液滴进入液相，被分离后的汽体进入外置冷凝器。

进一步的，所述真空系统采用罗茨水环真空机组，真空度控制在 -0.08MPa～-0.097MPa，优选-0.095MPa。

进一步的，所述刮板式薄膜蒸发器采用离心式滑动沟槽转子或铰接刮板转子。

进一步的，所述提浓釜内温度控制在70～90℃，优选80℃。

进一步的，所述提浓泵流量控制在0.5～2m³/h，优选0.8m³/h。

本实用新型具有以下有益效果：

1、本实用新型中的提浓釜为间歇操作，主要目的是除去三乙胺氧化物中未反应完全的三乙胺和部分水分；

2、增加保温储液箱，为刮板式薄膜蒸发器连续进料进行预热和缓冲；

3、增加刮板薄膜蒸发器，刮板薄膜蒸发器为连续操作，利用高速旋转的刮片将物料分布成均匀薄膜而进行高效蒸馏，刮板的强制作用使液膜呈湍流且变得更薄，刮板的自清洁作用抑制了加热面上的垢层的形成，加大了传热系数，提高了蒸发强度，使得物料汽液相传热传质效率大幅度增加，可以使用更低的能耗得到更好的脱水效果；并且，物料在加热表面上的停留时间非常短暂，尤其适用于热敏性物料，大大减少物料的受热时间，从而减少氧化三乙胺脱水过程中的副反应。

附图说明

为了更清楚地说明本实用新型实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本实用新型的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。

图1为本实用新型提供的结构示意图。

图1中:

1-提浓釜，2-冷凝器I，3-收集罐I，4-真空系统，5-保温储液箱，51- 加热夹套，6-提浓泵，7-刮板式薄膜蒸发器，8-冷凝器II，9-收集罐II，10-浓缩液储箱，11-温度计I，12-温度计II。

具体实施方式

下面将结合本实用新型实施例中的附图，对本实用新型实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本实用新型一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本实用新型中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本实用新型保护的范围。

如图1所示，本实用新型实施例公开了一种三乙胺氧化物脱水系统，包括：提浓釜1、冷凝器I 2、收集罐I 3、保温储液箱5、刮板式薄膜蒸发器7、冷凝器II 8、收集罐II 9、浓缩液储箱10、真空系统4和提浓泵6；

提浓釜1顶端设有排气口，底端设有排液口，排气口与冷凝器I 2的入口连接，冷凝器I 2出口与收集罐I 2入口连接，收集罐I 2出口与真空系统4入口连接；提浓釜1排液口与保温储液箱5入口连接，保温储液箱5出口与提浓泵6入口连接，保温储液箱5设有加热夹套51，刮板式薄膜蒸发器7的顶部设有出气口，侧壁中上部设有进液口，底部设有出液口，刮板式薄膜蒸发器7的进液口与提浓泵6的出口连接，刮板式薄膜蒸发器7的出气口与冷凝器II8的入口连接，冷凝器II 8出口与收集罐II 9入口连接，收集罐II 9出口与真空系统4入口连接，刮板式薄膜蒸发器7的出液口与浓缩液储箱10入口连接；刮板式薄膜蒸发器7还设有蒸汽夹套，蒸汽夹套内设有温度计I11，刮板式薄膜蒸发器7的出液口设有温度计II 12；刮板式薄膜蒸发器7的内部在进液口与出气口间固定安装有汽液分离器。

工艺原理为：将含水量50～60wt％、三乙胺含量为1wt％的三乙胺氧化物加到提浓釜1中，真空系统4开启，对提浓釜1、冷凝器I 2、收集罐I 3进行抽气，提浓釜1在真空度为-0.08MPa～-0.097MPa和70～90℃条件下进行减压精馏，精馏过程中三乙胺氧化物溶液中沸点低的水及三乙胺通过排气口进入冷凝器I 2冷却，冷却后水及三乙胺再进入收集罐I 3，精馏2～3小时后提浓釜1中的三乙胺含量为0.06wt％，氧化三乙胺含量为65～70wt％，然后放料至保温温度为50～90℃的保温储液箱5，再经提浓泵6输送至刮板式薄膜蒸发器 7，在-0.090MPa～-0.095MPa真空度和夹套内温度为90～120℃条件下减压蒸发提浓，蒸发的水蒸气从出气口进入冷凝器II 8，再到收集罐II 9，刮板式薄膜蒸发器7出液口温度为80～90℃，刮板式薄膜蒸发器7减压提浓2小时后可得 85～95wt％的氧化三乙胺，收率90％以上。

实施例1

将2000Kg含三乙胺1wt％，三乙胺氧化物50wt％的三乙胺氧化物水溶液加到3立方米提浓釜中，在真空度为-0.095MPa和80℃条件下进行减压精馏 2h后三乙胺含量为0.06wt％，氧化三乙胺含量为65wt％，放料至保温温度为 80℃的保温储液箱中，提浓后的浓氧化三乙胺再以0.8m³/h的流速经刮板式薄膜蒸发器在-0.095MPa真空度和夹套内温度为110℃条件下减压提浓，刮板式薄膜蒸发器出液口温度为85℃，2h后可得1032Kg 95wt％氧化三乙胺，收率 98％。

实施例2

将2000Kg含三乙胺1wt％、三乙胺氧化物60wt％的三乙胺氧化物水溶液加到3立方米提浓釜中，在真空度为-0.09MPa和90℃条件下进行减压精馏2h 后三乙胺含量为0.06wt％，氧化三乙胺含量为70wt％，放料至保温温度为50℃的保温储液箱中，提浓后的浓氧化三乙胺再以0.6m³/h的流速经刮板式薄膜蒸发器在-0.09MPa真空度和夹套内温度为110℃条件下减压提浓，刮板式薄膜蒸发器出液口温度为80℃，3h后可得1265Kg 93wt％氧化三乙胺，收率98％。

实施例3

将2000Kg含三乙胺1wt％、三乙胺氧化物56wt％的三乙胺氧化物水溶液加到3立方米提浓釜中，在真空度为-0.097MPa和85℃条件下进行减压蒸馏3h后三乙胺含量为0.06wt％，氧化三乙胺含量为70wt％，放料至保温温度为90℃的保温储液箱中，提浓后的浓氧化三乙胺再以0.8m³/h的流速经刮板式薄膜蒸发器在-0.097MPa真空度和夹套内温度为110℃条件下减压提浓，刮板式薄膜蒸发器出液口温度为90℃，2h后可得1050Kg 96wt％氧化三乙胺，收率90％。

对比例1

将2000Kg含三乙胺1wt％、三乙胺氧化物56wt％的三乙胺氧化物水溶液加到3立方米提浓釜中，进行减压蒸馏脱水，8h后，当馏至氧化三乙胺含量为90wt％时，停止提浓，提浓釜中剩余996Kg90wt％的氧化三乙胺，收率 80％。

本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。对于实施例公开的装置而言，由于其与实施例公开的方法相对应，所以描述的比较简单，相关之处参见方法部分说明即可。

对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本实用新型。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本实用新型的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本实用新型将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims

1.一种三乙胺氧化物脱水系统，其特征在于，包括：提浓釜、冷凝器I、收集罐I、保温储液箱、刮板式薄膜蒸发器、冷凝器II、收集罐II、浓缩液储箱、真空系统和提浓泵；

2.根据权利要求1所述的一种三乙胺氧化物脱水系统，其特征在于，所述保温储液箱设有加热夹套。

3.根据权利要求1所述的一种三乙胺氧化物脱水系统，其特征在于，所述提浓泵为齿轮泵。

4.根据权利要求1所述的一种三乙胺氧化物脱水系统，其特征在于，所述刮板式薄膜蒸发器外部设有蒸汽夹套，所述蒸汽夹套内设有温度计I，所述蒸汽夹套内的温度控制在90～120℃；所述刮板式薄膜蒸发器的出液口设有温度计II，出液温度控制在80～90℃。

5.根据权利要求1所述的一种三乙胺氧化物脱水系统，其特征在于，所述刮板式薄膜蒸发器内部在所述进液口与所述出气口间固定安装有汽液分离器。

6.根据权利要求1所述的一种三乙胺氧化物脱水系统，其特征在于，所述真空系统采用罗茨水环真空机组，真空度控制在-0.08MPa～-0.097MPa。

7.根据权利要求1-4任一项所述的一种三乙胺氧化物脱水系统，其特征在于，所述刮板式薄膜蒸发器采用离心式滑动沟槽转子或铰接刮板转子。