CN107162868A - 一种乙炔气脱水的方法及设备 - Google Patents

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张敏华
马静
李永辉
耿中峰
时锋
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董秀芹
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Abstract

本发明涉及一种乙炔脱水的方法及设备。在乙炔清净工段和合成工段之间增设一个乙炔干燥塔。乙炔气由乙炔干燥塔的底部进料，醋酸由乙炔干燥塔的顶部进料，乙炔气与醋酸淋洗液在乙炔干燥塔中进行逆流接触，塔釜有一股流股采出醋酸溶液，还有一股流股经醋酸循环泵返回至乙炔干燥塔的上部；塔顶采出经脱水后的乙炔气。采用醋酸淋洗降低乙炔气中水含量方法，脱水效果明显，可将原料乙炔气中水含量由5000ppm降至150ppm以下，可明显减少反应过程中副产物乙醛的生成；吸收液醋酸采用精馏工段来的精馏醋酸，吸收后的醋酸再送至精馏工段，实现了醋酸循环，无需额外补加醋酸。且能耗低，工艺简捷，操作方便。

Description

一种乙炔气脱水的方法及设备
技术领域
本发明涉及一种气体脱水的方法及设备，特别涉及一种乙炔气脱水的方法及设备。
背景技术
乙炔法是我国生产醋酸乙烯采用的主要方法。醋酸乙烯通过乙炔与醋酸在气相中反应生成。反应采用的乙炔气的制备及反应精馏过程，包括了乙炔发生工段、乙炔清净工段、合成工段及精馏工段。其中，乙炔清净工段的主要作用是将乙炔发生工段制备的粗乙炔中的S、P等杂质进行脱除，从而获得精乙炔。精乙炔再送至合成工段与醋酸在催化剂的作用下进行反应生产醋酸乙烯主产物，同时会伴有乙醛、丁烯醛、丙酮及其他副产物。最后，将合成工段得到的反应液送至精馏工段进行分离除杂，获得醋酸乙烯产品；如图1所示，现有的醋酸乙烯生产工艺是将乙炔清净工段获得精乙炔直接送至反应工段进行反应。因精乙炔中水含量较高，一般都高于5000ppm，水含量直接决定了副产物乙醛的生成量，从而导致反应过程中生成的副产物乙醛含量较高。
乙炔清净工段获得的精乙炔中都会含有水，被送至反应工段进行反应时，水会与乙炔发生反应生产副产物乙醛，且乙醛是主要的副产物之一。文献报道及工业装置运行结果表明，精乙炔中水含量与副产物乙醛的生成有直接关系。如果将精乙炔中的水进行进一步脱除，最大程度上来降低乙炔气中的水含量，从而在乙炔与醋酸反应生成醋酸乙烯时，对减少副产物乙醛的生成非常有利。
发明内容
为了解决现有技术中的问题，本发明提出一种乙炔气脱水的方法及设备；本发明的目的在于通过在乙炔清净工段和合成工段之间增设一个乙炔干燥塔，如图2所示，采用吸收原理通过醋酸淋洗乙炔气，将乙炔气中的水进行脱除，从而减少副产物乙醛的生成。
本发明采用的技术方案如下：
一种乙炔气脱水的设备；在乙炔清净工段和合成工段之间增设一个乙炔干燥塔。
乙炔气脱水的设备有两种组成方式：
一是由乙炔干燥塔101和釜液采出泵102组成。具体连接方式为乙炔干燥塔101的塔釜出料口与釜液采出泵102相连接；
二是由乙炔干燥塔101、釜液采出泵102和釜液循环泵103组成。具体连接方式为乙炔干燥塔101的塔釜分别设有出料口与循环口，出料口与釜液采出泵102连接。循环口、釜液循环泵103和乙炔干燥塔101依次连接。
本发明进行乙炔气脱水的方法：一种是乙炔气由乙炔干燥塔的底部进料，醋酸由乙炔干燥塔的顶部进料，乙炔气与醋酸淋洗液在乙炔干燥塔中进行逆流接触，塔顶采出经脱水后的乙炔气，塔釜得到醋酸溶液。
另一种方法是：乙炔气由乙炔干燥塔的底部进料，醋酸由乙炔干燥塔的顶部进料，乙炔气与醋酸淋洗液在乙炔干燥塔中进行逆流接触，塔釜有一股流股采出醋酸溶液，还有一股流股经醋酸循环泵返回至乙炔干燥塔的上部；塔顶采出经脱水后的乙炔气。
乙炔气原料通过乙炔干燥塔采用醋酸进行脱水，脱水效果与原料乙炔气及醋酸吸收液的温度、组成和流量密切相关，原料乙炔气的温度为5～30℃，含水量大于5000ppm；醋酸淋洗液温度为18～30℃；吸收塔塔顶压力为10～50KPa。塔顶采出的是经脱水后的乙炔气，送至合成工段进行反应，塔釜得到的醋酸溶液经釜液采出泵送至精馏工段，经精馏工段分离后再返回至乙炔干燥塔和合成工段，形成循环。
优选原料乙炔气的温度为5～30℃，含水量为5000～8000ppm。醋酸淋洗液采用新鲜醋酸或经冷却后的精馏醋酸，温度在18～30℃，醋酸中水含量小于0.5％。
本发明中的吸收液可以采用精馏工段来的精馏醋酸或者外加新鲜醋酸，两种醋酸原料中都含有一定量的水，如果吸收液流量过大会导致原料醋酸中的水蒸发到塔顶，造成塔顶乙炔气中水含量的增加，同时也会增加塔釜采出液送至精馏工段后的处理负担，但吸收液流量过小会影响吸收塔的操作性能。本发明采用两种方式考察了醋酸吸收液对乙炔气的脱水效果的影响。一种方式通过在塔顶加入适量的醋酸吸收液(如图3所示)；另一种方式通过设置循环流股的方式来调节醋酸吸收液的进料量(如图4所示)。
本发明所采用的的吸收塔类型可以为填料塔或板式塔。
本发明乙炔脱水方法的有益效果在于：
1.采用醋酸淋洗降低乙炔气中水含量方法，脱水效果明显，可将原料乙炔气中水含量由5000ppm降至150ppm以下，可明显减少反应过程中副产物乙醛的生成；
2.采用在吸收塔中将醋酸与乙炔气逆流接触的方式进行脱水，无需格外的加热与冷却媒介，节能效果明显；
3.吸收液醋酸采用精馏工段来的精馏醋酸，吸收后的醋酸再送至精馏工段，实现了醋酸循环，无需额外补加醋酸。
4.脱水过程在一个吸收塔中完成，工艺简捷，操作方便。
附图说明
图1现有醋酸乙烯生产工艺中乙炔与醋酸流股走向示意图；
图2本发明中乙炔与醋酸流股走向示意图；
图3醋酸淋洗乙炔脱水方法装置示意图；
图4带有循环的醋酸淋洗乙炔脱水方法装置示意图；
其中：1-乙炔清净工段；2-合成工段；3-精馏工段；101-乙炔干燥塔；102-釜液采出泵；103-釜液循环泵。
具体实施方式
实施例1：
参见图3，乙炔气从乙炔干燥塔101的塔釜进料，新鲜醋酸从乙炔干燥塔101的塔顶进料，在乙炔干燥塔内乙炔气与醋酸逆流接触，塔顶采出脱水后的乙炔气体，塔釜流股经釜液采出泵102采出醋酸流股。当乙炔干燥塔的塔顶压力为10kPa,乙炔气进料中含水量为5000ppm,温度为5℃，新鲜醋酸的温度为18℃，醋酸淋洗液与乙炔气的质量流量比为0.1。经脱水后，乙炔干燥塔塔顶采出的乙炔中含水量可降至179ppm。
实施例2：
参见图3，乙炔气从乙炔干燥塔101的塔釜进料，新鲜醋酸从乙炔干燥塔101的塔顶进料，在乙炔干燥塔内乙炔气与醋酸逆流接触，塔顶采出脱水后的乙炔气体，塔釜流股经釜液采出泵102采出醋酸流股。当乙炔干燥塔的塔顶压力为10kPa,乙炔气进料中含水量为8000ppm,温度为5℃，新鲜醋酸的温度为18℃，醋酸淋洗液与乙炔气的质量流量比为1.1。经脱水后，乙炔干燥塔塔顶采出的乙炔中含水量可降至180ppm。
实施例3：
参见图3，乙炔气从乙炔干燥塔101的塔釜进料，新鲜醋酸从乙炔干燥塔101的塔顶进料，在乙炔干燥塔内乙炔气与醋酸逆流接触，塔顶采出脱水后的乙炔气体，塔釜流股经釜液采出泵102采出醋酸流股。当乙炔干燥塔的塔顶压力为50kPa,乙炔气进料中含水量为8000ppm,温度为30℃，新鲜醋酸的温度为18℃，醋酸淋洗液与乙炔气的质量流量比为0.3。经脱水后，乙炔干燥塔塔顶采出的乙炔中含水量可降至368ppm。
实施例4：
参见图3，乙炔气从乙炔干燥塔101的塔釜进料，新鲜醋酸从乙炔干燥塔101的塔顶进料，在乙炔干燥塔内乙炔气与醋酸逆流接触，塔顶采出脱水后的乙炔气体，塔釜流股经釜液采出泵102采出醋酸流股。当乙炔干燥塔的塔顶压力为10kPa,乙炔气进料中含水量为6000ppm,温度为5℃，新鲜醋酸的温度为18℃，醋酸淋洗液与乙炔气的质量流量比为0.3。经脱水后，乙炔干燥塔塔顶采出的乙炔中含水量可降至399ppm。
实施例5：
参见图3，乙炔气从乙炔干燥塔101的塔釜进料，新鲜醋酸从乙炔干燥塔101的塔顶进料，在乙炔干燥塔内乙炔气与醋酸逆流接触，塔顶采出脱水后的乙炔气体，塔釜流股经釜液采出泵102采出醋酸流股。当乙炔干燥塔的塔顶压力为20kPa,乙炔气进料中含水量为6000ppm,温度为15℃，新鲜醋酸的温度为18℃，醋酸淋洗液与乙炔气的质量流量比为0.8。经脱水后，乙炔干燥塔塔顶采出的乙炔中含水量可降至249ppm。
实施例6：
参见图3，乙炔气从乙炔干燥塔101的塔釜进料，精馏醋酸从乙炔干燥塔101的塔顶进料，在乙炔干燥塔内乙炔气与醋酸逆流接触，塔顶采出脱水后的乙炔气体，塔釜流股经釜液采出泵102采出醋酸流股。当乙炔干燥塔的塔顶压力为10kPa,乙炔气进料中含水量为5000ppm,温度为5℃，精馏醋酸的温度为18℃，醋酸淋洗液与乙炔气的质量流量比为0.3。经脱水后，乙炔干燥塔塔顶采出的乙炔中含水量可降至61ppm。
实施例7：
参见图3，乙炔气从乙炔干燥塔101的塔釜进料，精馏醋酸从乙炔干燥塔101的塔顶进料，在乙炔干燥塔内乙炔气与醋酸逆流接触，塔顶采出脱水后的乙炔气体，塔釜流股经釜液采出泵102采出醋酸流股。当乙炔干燥塔的塔顶压力为10kPa,乙炔气进料中含水量为8000ppm,温度为5℃，新鲜醋酸的温度为18℃，经脱水后，醋酸淋洗液与乙炔气的质量流量比为0.23。乙炔干燥塔塔顶采出的乙炔中含水量可降至63ppm。
实施例8：
参见图3，乙炔气从乙炔干燥塔101的塔釜进料，精馏醋酸从乙炔干燥塔101的塔顶进料，在乙炔干燥塔内乙炔气与醋酸逆流接触，塔顶采出脱水后的乙炔气体，塔釜流股经釜液采出泵102采出醋酸流股。当乙炔干燥塔的塔顶压力为50kPa,乙炔气进料中含水量为8000ppm,温度为30℃，新鲜醋酸的温度为18℃，醋酸淋洗液与乙炔气的质量流量比为0.4。经脱水后，乙炔干燥塔塔顶采出的乙炔中含水量可降至127ppm。
实施例9：
参见图3，乙炔气从乙炔干燥塔101的塔釜进料，精馏醋酸从乙炔干燥塔101的塔顶进料，在乙炔干燥塔内乙炔气与醋酸逆流接触，塔顶采出脱水后的乙炔气体，塔釜流股经釜液采出泵102采出醋酸流股。当乙炔干燥塔的塔顶压力为10kPa,乙炔气进料中含水量为6000ppm,温度为5℃，新鲜醋酸的温度为18℃，醋酸淋洗液与乙炔气的质量流量比为0.3。经脱水后，乙炔干燥塔塔顶采出的乙炔中含水量可降至139ppm。
实施例10：
参见图3，乙炔气从乙炔干燥塔101的塔釜进料，精馏醋酸从乙炔干燥塔101的塔顶进料，在乙炔干燥塔内乙炔气与醋酸逆流接触，塔顶采出脱水后的乙炔气体，塔釜流股经釜液采出泵102采出醋酸流股。当乙炔干燥塔的塔顶压力为20kPa,乙炔气进料中含水量为6000ppm,温度为15℃，新鲜醋酸的温度为18℃，醋酸淋洗液与乙炔气的质量流量比为0.3。经脱水后，乙炔干燥塔塔顶采出的乙炔中含水量可降至85ppm。
实施例11：
参见图4，乙炔气从乙炔干燥塔101的塔釜进料，新鲜醋酸从乙炔干燥塔101的塔顶进料，在乙炔干燥塔内乙炔气与醋酸逆流接触，塔顶采出脱水后的乙炔气体，塔釜一部分流股经釜液循环泵103返回至乙炔干燥塔101中，一部分流股经釜液采出泵102采出醋酸流股。当乙炔干燥塔的塔顶压力为10kPa,乙炔气进料中含水量为5000ppm,温度为5℃，新鲜醋酸的温度为18℃，醋酸淋洗液与乙炔气的质量流量比为0.3。经脱水后，乙炔干燥塔塔顶采出的乙炔中含水量可降至182ppm。
实施例12：
参见图4，乙炔气从乙炔干燥塔101的塔釜进料，新鲜醋酸从乙炔干燥塔101的塔顶进料，在乙炔干燥塔内乙炔气与醋酸逆流接触，塔顶采出脱水后的乙炔气体，塔釜一部分流股经釜液循环泵103返回至乙炔干燥塔101中，一部分流股经釜液采出泵102采出醋酸流股。当乙炔干燥塔的塔顶压力为10kPa,乙炔气进料中含水量为8000ppm,温度为5℃，新鲜醋酸的温度为18℃，醋酸淋洗液与乙炔气的质量流量比为0.1。醋酸淋洗液与乙炔气的质量流量比为0.3。经脱水后，乙炔干燥塔塔顶采出的乙炔中含水量可降至183ppm。
实施例13：
参见图4，乙炔气从乙炔干燥塔101的塔釜进料，新鲜醋酸从乙炔干燥塔101的塔顶进料，在乙炔干燥塔内乙炔气与醋酸逆流接触，塔顶采出脱水后的乙炔气体，塔釜一部分流股经釜液循环泵103返回至乙炔干燥塔101中，一部分流股经釜液采出泵102采出醋酸流股。当乙炔干燥塔的塔顶压力为50kPa,乙炔气进料中含水量为8000ppm,温度为30℃，新鲜醋酸的温度为18℃，醋酸淋洗液与乙炔气的质量流量比为1.1。经脱水后，乙炔干燥塔塔顶采出的乙炔中含水量可降至399ppm。
实施例14：
参见图4，乙炔气从乙炔干燥塔101的塔釜进料，新鲜醋酸从乙炔干燥塔101的塔顶进料，在乙炔干燥塔内乙炔气与醋酸逆流接触，塔顶采出脱水后的乙炔气体，塔釜一部分流股经釜液循环泵103返回至乙炔干燥塔101中，一部分流股经釜液采出泵102采出醋酸流股。当乙炔干燥塔的塔顶压力为10kPa,乙炔气进料中含水量为6000ppm,温度为5℃，新鲜醋酸的温度为18℃，醋酸淋洗液与乙炔气的质量流量比为0.5。经脱水后，乙炔干燥塔塔顶采出的乙炔中含水量可降至183ppm。
实施例15：
参见图4，乙炔气从乙炔干燥塔101的塔釜进料，新鲜醋酸从乙炔干燥塔101的塔顶进料，在乙炔干燥塔内乙炔气与醋酸逆流接触，塔顶采出脱水后的乙炔气体，塔釜一部分流股经釜液循环泵103返回至乙炔干燥塔101中，一部分流股经釜液采出泵102采出醋酸流股。当乙炔干燥塔的塔顶压力为20kPa,乙炔气进料中含水量为6000ppm,温度为15℃，新鲜醋酸的温度为18℃，醋酸淋洗液与乙炔气的质量流量比为1.1。经脱水后，乙炔干燥塔塔顶采出的乙炔中含水量可降至253ppm。
实施例16：
参见图4，乙炔气从乙炔干燥塔101的塔釜进料，精馏醋酸从乙炔干燥塔101的塔顶进料，在乙炔干燥塔内乙炔气与醋酸逆流接触，塔顶采出脱水后的乙炔气体，塔釜一部分流股经釜液循环泵103返回至乙炔干燥塔101中，一部分流股经釜液采出泵102采出醋酸流股。当乙炔干燥塔的塔顶压力为10kPa,乙炔气进料中含水量为5000ppm,温度为5℃，精馏醋酸的温度为18℃，醋酸淋洗液与乙炔气的质量流量比为0.2。，经脱水后，乙炔干燥塔塔顶采出的乙炔中含水量可降至182ppm。
实施例17：参见图4，乙炔气从乙炔干燥塔101的塔釜进料，精馏醋酸从乙炔干燥塔101的塔顶进料，在乙炔干燥塔内乙炔气与醋酸逆流接触，塔顶采出脱水后的乙炔气体，塔釜一部分流股经釜液循环泵103返回至乙炔干燥塔101中，一部分流股经釜液采出泵102采出醋酸流股。当乙炔干燥塔的塔顶压力为10kPa,乙炔气进料中含水量为8000ppm,温度为5℃，精馏醋酸的温度为18℃，醋酸淋洗液与乙炔气的质量流量比为0.3。经脱水后，乙炔干燥塔塔顶采出的乙炔中含水量可降至183ppm。
实施例18：
参见图4，乙炔气从乙炔干燥塔101的塔釜进料，精馏醋酸从乙炔干燥塔101的塔顶进料，在乙炔干燥塔内乙炔气与醋酸逆流接触，塔顶采出脱水后的乙炔气体，塔釜一部分流股经釜液循环泵103返回至乙炔干燥塔101中，一部分流股经釜液采出泵102采出醋酸流股。当乙炔干燥塔的塔顶压力为50kPa,乙炔气进料中含水量为8000ppm,温度为30℃，精馏醋酸的温度为18℃，醋酸淋洗液与乙炔气的质量流量比为1.1。经脱水后，乙炔干燥塔塔顶采出的乙炔中含水量可降至399ppm。
实施例19：
参见图4，乙炔气从乙炔干燥塔101的塔釜进料，精馏醋酸从乙炔干燥塔101的塔顶进料，在乙炔干燥塔内乙炔气与醋酸逆流接触，塔顶采出脱水后的乙炔气体，塔釜一部分流股经釜液循环泵103返回至乙炔干燥塔101中，一部分流股经釜液采出泵102采出醋酸流股。当乙炔干燥塔的塔顶压力为10kPa,乙炔气进料中含水量为6000ppm,温度为5℃，精馏醋酸的温度为18℃，醋酸淋洗液与乙炔气的质量流量比为0.3。经脱水后，乙炔干燥塔塔顶采出的乙炔中含水量可降至183ppm。
实施例20参见图4，乙炔气从乙炔干燥塔101的塔釜进料，精馏醋酸从乙炔干燥塔101的塔顶进料，在乙炔干燥塔内乙炔气与醋酸逆流接触，塔顶采出脱水后的乙炔气体，塔釜一部分流股经釜液循环泵103返回至乙炔干燥塔101中，一部分流股经釜液采出泵102采出醋酸流股。当乙炔干燥塔的塔顶压力为20kPa,乙炔气进料中含水量为6000ppm,温度为15℃，精馏醋酸的温度为18℃，醋酸淋洗液与乙炔气的质量流量比为0.8。经脱水后，乙炔干燥塔塔顶采出的乙炔中含水量可降至253ppm。
尽管已经结合特定实施方案和附图描述了本发明，但是本发明并不预期限于本文所述的特定形式。相反地，本发明的范围仅由所附权利要求限制。

Claims (9)

1.一种乙炔气脱水的设备；其特征是在乙炔清净工段和合成工段之间增设一个乙炔干燥塔。
2.如权利要求1所述的设备，其特征是乙炔干燥塔101的塔釜出料口与釜液采出泵102相连接。
3.如权利要求1所述的设备，其特征是乙炔干燥塔101的塔釜分别设有出料口与循环口，出料口与釜液采出泵102连接，循环口、釜液循环泵103和乙炔干燥塔101依次连接。
4.利用权利要求2进行乙炔气脱水的方法，其特征是乙炔气由乙炔干燥塔的底部进料，醋酸由乙炔干燥塔的顶部进料，乙炔气与醋酸淋洗液在乙炔干燥塔中进行逆流接触，塔顶采出经脱水后的乙炔气，塔釜得到醋酸溶液。
5.利用权利要求3进行乙炔气脱水的方法，其特征是乙炔气由乙炔干燥塔的底部进料，醋酸由乙炔干燥塔的顶部进料，乙炔气与醋酸淋洗液在乙炔干燥塔中进行逆流接触，塔釜有一股流股采出醋酸溶液，还有一股流股经醋酸循环泵返回至乙炔干燥塔的上部；塔顶采出经脱水后的乙炔气。
6.如权利要求2或3所述的方法，其特征是吸收塔塔顶压力为10～50KPa。
7.如权利要求2或3所述的方法，其特征是原料乙炔气的温度为5～30℃，含水量为5000～8000ppm。
8.如权利要求2或3所述的方法，其特征是醋酸淋洗液采用新鲜醋酸或经冷却后的精馏醋酸，温度在18～30℃，醋酸中水含量小于0.5％。
9.如权利要求2或3所述的方法，其特征是醋酸淋洗液与乙炔气的质量流量比为0.1～1：1。
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