CN110655446A - 氯代异丁烷的化学合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于化学合成技术领域，具体涉及一种氯代异丁烷的化学合成方法，采用DMF为催化剂，异丁醇和氯化亚砜反应生成氯代异丁烷，先将异丁醇和DMF加入反应釜内，开启搅拌并升温后保持温度，向反应釜内滴加氯化亚砜进行反应，反应完毕后，将料液打入蒸馏釜内同时升温至沸腾将蒸出物料提取至中和釜内，降温后得到粗品；向粗品中滴加液碱至中性，然后静置分层，得到油相，将所得油相水洗后打入精馏釜内，进行常压精馏，精馏至取样合格后，分离出成品，即得氯代异丁烷产品。本发明采用的催化剂价廉易获取同时用量更少，反应条件更加温和，副产物少，副产品回收率高，综合收率更高。
Description
技术领域
本发明属于化学合成技术领域，具体涉及一种氯代异丁烷的化学合成方法。
背景技术
现阶段比较成熟的合成路线为以吡啶作为催化剂，氯化亚砜与异丁醇反应合成氯代异丁烷，反应原理如下：
此工艺存在以下问题：1、催化剂选为吡啶，其价格和用量都较高，不利于成本管控。2、据现有文献所述该工艺产品收率仅为65％左右，转化率低。3、较低的转化率导致副产物和尾废较多，后处理成本增加。4、该工艺反应温度较高，高于原料异戊醇的沸点，生产过程中异戊醇会伴随反应生成的气体冲出釜外，极易发生跑料等危险，同时生成的二氧化硫和氯化氢气体在进行后处理之后，无法形成含量较高，具有一定商业价值的副产物，相当于增加了废水的排放。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：克服现有技术的不足，提供一种氯代异丁烷的化学合成方法，采用的催化剂价廉易获取同时用量更少，反应条件更加温和，副产物少，副产品回收率高，综合收率更高。
本发明所述的氯代异丁烷的化学合成方法，采用DMF为催化剂，异丁醇和氯化亚砜反应生成氯代异丁烷，其反应方程式如下所示：
所述的氯代异丁烷的化学合成方法，具体包括以下步骤：
(1)将异丁醇和DMF加入反应釜内，开启搅拌并升温至40-50℃，优选45℃；
(2)保持温度，向反应釜内滴加氯化亚砜，滴加完毕后进行反应，反应完毕后，得到料液；
(3)将料液打入蒸馏釜内，升温至沸腾将蒸出物料提取至中和釜内，降温后得到粗品；
(4)向粗品中滴加液碱至中性，然后静置分层，得到油相和水相；
(5)将所得油相水洗后打入精馏釜内，进行常压精馏，精馏至取样合格后，分离出成品，即得氯代异丁烷产品。
以质量份数计，所述的异丁醇为900-1100份，氯化亚砜为1000-2000份，DMF为2-10份。
优选地，所述的异丁醇与氯化亚砜的质量比为1:1.68。异丁醇和氯化亚砜在该质量配比下更加合理，减少了因其中一种过量而造成的浪费。
优选地，所述的异丁醇与DMF的质量比为200:1。DMF催化剂的用量较少，价格低且更易获取。
步骤(2)中所述的反应温度为40-50℃，优选45℃，反应时间为0.5-2h，优选1h。
步骤(2)中在开始滴加氯化亚砜前打开反应釜的排空阀，将反应生成的二氧化硫以及氯化氢副产物经氯化氢吸收罐和二氧化硫吸收罐吸收后排空。
步骤(3)中所述的降温为降至40℃以下。
步骤(3)中所述的水相送入污水处理站进行处理，避免对环境的污染。
步骤(4)中所述的精馏釜常压精馏，收取纯度≥99.00％，水分≤0.20％的氯代异丁烷合格产品。
进一步优选的技术方案，所述的氯代异丁烷的化学合成方法，具体包括以下步骤：
(1)将异丁醇和DMF加入反应釜内，开启搅拌并升温至45℃；
(2)将氯化亚砜分批投入高位槽，密封反应釜同时打开其排空阀，保持温度，向反应釜内滴加氯化亚砜，滴加完毕后在45℃搅拌反应1h，反应完毕后，得到料液，反应生成的二氧化硫以及氯化氢副产物经氯化氢吸收罐和二氧化硫吸收罐吸收后排空。；
(3)将料液打入蒸馏釜内，然后缓慢升温至釜内沸腾，降温防沸反复2-3次(升温时注意釜内气体变化情况，防止冲料)，然后开汽升温将氯代异丁烷蒸出，将蒸出物料提取至中和釜内，开夹套冷却水降釜温低于40℃，得到粗品；
(4)将液碱投入高位槽，向粗品中滴加液碱至中性，然后静置分层，得到油相和水相，水相送入污水处理站进行处理；
(5)将所得油相水洗一次后打入精馏釜内，进行常压精馏，收取纯度≥99.00％，水分≤0.20％的氯代异丁烷合格产品。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
1、本发明通过采用DMF催化剂，使得本发明的反应条件、反应进行的可控性得到了优化，DMF催化剂价格更低，更容易获取且催化剂用量明显较少。
2、本发明的反应条件更加温和，较低的反应温度使得反应速度减缓可控，副产物减少，同时可以更高效的回收副产品，具备一定商业价值，为企业增加了利润。
3、本发明原料(氯化亚砜和异丁醇)配比更加合理，减少因其中一种过量而造成的浪费。
4、本发明的综合收率可达到90％以上，转化率显著提高，氯代异丁烷产品纯度≥99.00％，水分≤0.20％。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步的说明。
实施例1
如图1所示，所述的氯代异丁烷的化学合成方法，具体包括以下步骤：
(1)将1000kg异丁醇和5kg DMF加入反应釜内，开启搅拌并升温至45℃；
(2)将1680kg氯化亚砜分批投入高位槽，密封反应釜同时打开其排空阀，保持温度，向反应釜内滴加氯化亚砜，滴加完毕后在45℃搅拌反应1h，反应完毕后，得到料液，反应生成的二氧化硫以及氯化氢副产物经氯化氢吸收罐和二氧化硫吸收罐吸收后排空。；
(3)将料液打入蒸馏釜内，然后缓慢升温至釜内沸腾，降温防沸反复3次(升温时注意釜内气体变化情况，防止冲料)，然后开汽升温将氯代异丁烷蒸出，将蒸出物料提取至中和釜内，开夹套冷却水降釜温低于40℃，得到粗品；
(4)将液碱投入高位槽，向粗品中滴加液碱至中性，然后静置分层，得到油相和水相，水相送入污水处理站进行处理；
(5)将所得油相水洗一次后打入精馏釜内，进行常压精馏，收取前组分，分类重新回用，精馏至取样合格后，分离出成品，即得氯代异丁烷产品。
收率为93％，采用GC气相色谱法检测含量为99.5％，采用卡尔·费休法测定水分，水分为0.18％。
实施例2
如图1所示，所述的氯代异丁烷的化学合成方法，具体包括以下步骤：
(1)将1000kg异丁醇和4kg DMF加入反应釜内，开启搅拌并升温至45℃；
(2)将1680kg氯化亚砜分批投入高位槽，密封反应釜同时打开其排空阀，保持温度，向反应釜内滴加氯化亚砜，滴加完毕后在45℃搅拌反应1h，反应完毕后，得到料液，反应生成的二氧化硫以及氯化氢副产物经氯化氢吸收罐和二氧化硫吸收罐吸收后排空。；
(3)将料液打入蒸馏釜内，然后缓慢升温至釜内沸腾，降温防沸反复2次(升温时注意釜内气体变化情况，防止冲料)，然后开汽升温将氯代异丁烷蒸出，将蒸出物料提取至中和釜内，开夹套冷却水降釜温低于40℃，得到粗品；
(4)将液碱投入高位槽，向粗品中滴加液碱至中性，然后静置分层，得到油相和水相，水相送入污水处理站进行处理；
(5)将所得油相水洗一次后打入精馏釜内，进行常压精馏，收取前组分，分类重新回用，精馏至取样合格后，分离出成品，即得氯代异丁烷产品。
收率为94％，采用GC气相色谱法检测含量为99.3％，采用卡尔·费休法测定水分，水分为0.16％。
当然，上述内容仅为本发明的较佳实施例，不能被认为用于限定对本发明的实施例范围。本发明也并不仅限于上述举例，本技术领域的普通技术人员在本发明的实质范围内所做出的均等变化与改进等，均应归属于本发明的专利涵盖范围内。
Claims (10)
1.一种氯代异丁烷的化学合成方法，其特征在于：采用DMF为催化剂，异丁醇和氯化亚砜反应生成氯代异丁烷，其反应方程式如下所示：
2.根据权利要求1所述的氯代异丁烷的化学合成方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将异丁醇和DMF加入反应釜内，开启搅拌并升温至40-50℃；
(2)保持温度，向反应釜内滴加氯化亚砜，滴加完毕后进行反应，反应完毕后，得到料液；
(3)将料液打入蒸馏釜内，升温至沸腾将蒸出物料提取至中和釜内，降温后得到粗品；
(4)向粗品中滴加液碱至中性，然后静置分层，得到油相和水相；
(5)将所得油相水洗后打入精馏釜内，进行常压精馏，精馏至取样合格后，分离出成品，即得氯代异丁烷产品。
3.根据权利要求1所述的氯代异丁烷的化学合成方法，其特征在于：以质量份数计，所述的异丁醇为900-1100份，氯化亚砜为1000-2000份，DMF为2-10份。
4.根据权利要求1所述的氯代异丁烷的化学合成方法，其特征在于：所述的异丁醇与氯化亚砜的质量比为1:1.68。
5.根据权利要求1或4所述的氯代异丁烷的化学合成方法，其特征在于：所述的异丁醇与DMF的质量比为200:1。
6.根据权利要求2所述的氯代异丁烷的化学合成方法，其特征在于：步骤(2)中所述的反应温度为40-50℃，反应时间为0.5-2h。
7.根据权利要求2所述的氯代异丁烷的化学合成方法，其特征在于：步骤(2)中在开始滴加氯化亚砜前打开反应釜的排空阀，将反应后生成的二氧化硫以及氯化氢经氯化氢吸收罐和二氧化硫吸收罐吸收后排空。
8.根据权利要求2所述的氯代异丁烷的化学合成方法，其特征在于：步骤(3)中所述的降温为降至40℃以下。
9.根据权利要求2所述的氯代异丁烷的化学合成方法，其特征在于：步骤(3)中所述的水相送入污水处理站进行处理。
10.根据权利要求2所述的氯代异丁烷的化学合成方法，其特征在于：步骤(4)中所述的精馏釜常压精馏，收取纯度≥99.00％，水分≤0.20％的氯代异丁烷合格产品。
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|---|---|---|---|---|
| CN113402469A (zh) * | 2021-07-07 | 2021-09-17 | 沈阳信康药物研究有限公司 | 一种6-（3-氯丙基）氨基-1,3-二甲基脲嘧啶的制备方法 |
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| DE2653150A1 (de) * | 1975-11-24 | 1977-06-02 | Gulf Research Development Co | Verfahren zur herstellung von n-(3-chlorphenyl)-carbaminsaeure-4'- chlorbutin-2'-ylester |
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