CN109942536A - 一种反应精馏制备高纯度氯代碳酸乙烯酯的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种反应精馏制备高纯度氯代碳酸乙烯酯的方法，采用反应精馏装置，其结构包括：反应精馏釜，反应精馏釜顶部的输出管与冷凝器的输入端相连接，冷凝器的输出端连接有储罐、成品罐、尾气吸收罐，储罐上设置有回流管，回流管连接至反应精馏釜的上端部；在反应精馏釜底部位置取样检测，当检测得到二氯代碳酸乙烯酯的质量分数小于等于1%时精馏产品，反应精馏釜顶部的馏分进入至冷凝器中冷却后，经储罐、回流管回流至反应精馏釜内；对冷凝器输出端取样检测，当馏份中氯代碳酸乙烯酯的质量分数大于等于95%时，将经冷凝器中冷却分离出的液体物料收集至成品罐中。本发明的优点在于：转化率高、选择性好，能耗低，投资成本低。
Description
技术领域
本发明涉及氯代碳酸乙烯酯制备的技术领域。
背景技术
随着锂离子电池的发展，电解液添加剂氟代碳酸乙烯酯和碳酸亚乙烯酯的用量快速增长。而氯代碳酸乙烯酯作为其反应原料，随着氟代碳酸乙烯酯和碳酸亚乙烯酯产量的增加，氯代碳酸乙烯酯的需求量也明显增长。现今采用的生产氯代碳酸乙烯酯的工艺大都是先反应后分离的工艺路线，这一工艺路线能耗高、设备投资高、对反应过程的选择性和收率都有一定的限制。
发明内容
本发明的目的是：提供一种反应精馏制备高纯度氯代碳酸乙烯酯的方法，其转化率高、选择性好、纯度高。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种反应精馏制备高纯度氯代碳酸乙烯酯的方法，采用反应精馏装置，其结构包括：反应精馏釜，反应精馏釜顶部的输出管与冷凝器的输入端相连接，冷凝器的输出端连接有储罐、成品罐、尾气吸收罐，储罐上设置有回流管，回流管连接至反应精馏釜的上端部；以碳酸乙烯酯、液氯为反应原料，碳酸乙烯酯加热成液态后从反应精馏釜的上端部进料，液氯经液氯汽化器形成氯气，氯气从反应精馏釜的下端部进料，反应温度控制在60℃~100℃；在反应精馏釜底部位置取样检测，当检测得到二氯代碳酸乙烯酯的质量分数小于等于1%时精馏产品，反应精馏釜顶部的馏分进入至冷凝器中冷却，冷却后的液体物料经储罐、回流管回流至反应精馏釜内的上端部继续反应；然后，对冷凝器输出端进行取样检测，当馏份中氯代碳酸乙烯酯的质量分数大于等于95%时，经冷凝器中冷却分离出的液体物料收集至成品罐中；上述过程中冷凝器中冷却分离出的氯化氢气体均由尾气吸收罐吸收。
进一步地，前述的一种反应精馏制备高纯度氯代碳酸乙烯酯的方法，其中，氯气的流量控制在35~40 m3/h。
进一步地，前述的一种反应精馏制备高纯度氯代碳酸乙烯酯的方法，其中，原料还包括催化剂——过氧化苯甲酰，过氧化苯甲酰与碳酸乙烯酯均从反应精馏釜的上端部进料。
再进一步地，前述的一种反应精馏制备高纯度氯代碳酸乙烯酯的方法，其中，过氧化苯甲酰的质量为碳酸乙烯酯质量的0.2%~0.5%。
进一步地，前述的一种反应精馏制备高纯度氯代碳酸乙烯酯的方法，其中，其特征在于：氯气通入时间控制在8~10小时。
进一步地，前述的一种反应精馏制备高纯度氯代碳酸乙烯酯的方法，其中，碳酸乙烯酯加热至50℃成液态后从反应精馏釜的上端部进料。
进一步地，前述的一种反应精馏制备高纯度氯代碳酸乙烯酯的方法，其中，反应精馏釜的底部设置有用于搅拌物料的搅拌叶轮，反应过程中，搅拌叶轮的转速控制在300 r/min ~1000r/min。
进一步地，前述的一种反应精馏制备高纯度氯代碳酸乙烯酯的方法，其中，当回流管中有液体物料回流至反应精馏釜内时，回流比控制在的1:1。
本发明的优点是：反应、精馏集于一体，原料的利用率高、产品转化率高、选择性好，废物处理成本低，能耗低，投资成本低。
附图说明
图1是本发明所述的一种反应精馏制备高纯度氯代碳酸乙烯酯中采用的反应精馏装置的结构示意图。
具体实施方式
下面对一种反应精馏制备高纯度氯代碳酸乙烯酯的方法作详细说明。
一种反应精馏制备高纯度氯代碳酸乙烯酯的方法，采用反应精馏装置，以碳酸乙烯酯、液氯为反应原料，以过氧化苯甲酰为催化剂。
反应精馏装置的结构包括：反应精馏釜1，反应精馏釜1是一种集反应和精馏为一体的塔釜。反应精馏釜1顶部的输出管与冷凝器2的输入端相连接，冷凝器2的输出端连接有储罐4、成品罐5、尾气吸收罐3。储罐4上设置有回流管41，回流管41连接至反应精馏釜1的上端部。为了提高反应效率，反应精馏釜1的底部设置有用于搅拌物料的搅拌叶轮11，反应过程中，搅拌叶轮11的转速控制在300 r/min ~1000r/min。
制备方法如下：碳酸乙烯酯加热至50℃成液态后与过氧化苯甲酰一起从反应精馏釜1的上端部进料。过氧化苯甲酰的质量为碳酸乙烯酯质量的0.2%~0.5%。液氯经液氯汽化器形成氯气，氯气从反应精馏釜1的下端部进料，氯气的流量控制在35~40 m3/h，氯气通入时间控制在8~10小时。
反应温度控制在60℃~100℃。在反应精馏釜1底部位置取样检测，当检测得到样品中二氯代碳酸乙烯酯的质量分数小于等于1%时，开始精馏，反应精馏釜1顶部的馏分进入至冷凝器2中冷却，冷却后的液体物料经储罐4、回流管41回流至反应精馏釜1内的上端部区域。当回流管41中有液体物料回流至反应精馏釜1内时，回流比控制在的1:1。然后对冷凝器2输出端进行取样检测，当馏份中氯代碳酸乙烯酯的质量分数大于等于95%时，经冷凝器2中冷却分离出的液体物料被收集至成品罐5中。冷凝器2中冷却分离出的氯化氢气体均由尾气吸收罐3吸收。
下面通过具体实施例对本发明所述的一种反应精馏制备高纯度氯代碳酸乙烯酯的方法做进一步说明。
实施例1。
将碳酸乙烯酯（300 kg）和过氧化苯甲酰（0.9 kg）从1000L的精馏反应釜1的上端部投料，液氯经液氯汽化器后形成氯气，氯气由精馏反应釜的下端部投料，氯气流量为35m3/h，通入10 h，三者充分接触反应，反应温度70 ℃，反应5 h后，在反应精馏釜1底部位置取样检测，得到氯代碳酸乙烯酯质量分数为45%，二氯代碳酸乙烯酯质量分数为0.9%，精馏产品，精馏反应釜1顶部的馏分经冷凝器2、储罐4、回流管41回流至精馏反应釜1中继续反应。在冷凝器2的输出端取样检测，馏分中氯代碳酸乙烯酯的质量分数为95.6%，将经冷凝器2冷却分离出的氯代碳酸乙烯酯收集至成品罐5中。冷凝器2中冷却分离出的氯化氢由尾气吸收罐3吸收。检测馏分中碳酸乙烯酯含量60.80%、氯代碳酸乙烯酯29.4%、其他杂质9.80%反应结束，得成品412.36 kg，摩尔收率：94.65%。
实施例2。
将碳酸乙烯酯（400 kg）和过氧化苯甲酰（1.2 kg）从1000L的精馏反应釜1的上端部投料，液氯经液氯汽化器后形成了氯气，氯气由精馏反应釜的下端部投料，氯气流量为38m3/h，通入9 h，三者充分接触反应，反应温度75 ℃，反应7h后，在反应精馏釜1底部位置取样检测，得到氯代碳酸乙烯酯质量分数为47%，二氯代碳酸乙烯酯质量分数为0.8%，精馏产品，精馏反应釜1顶部的馏分经冷凝器2、储罐4、回流管41回流至精馏反应釜1中继续反应。在冷凝器2的输出端取样检测，馏分中氯代碳酸乙烯酯的质量分数为95.87%，将经冷凝器2冷却分离出的氯代碳酸乙烯酯收集至成品罐5中。冷凝器2中冷却分离出的氯化氢由尾气吸收罐3吸收。检测馏分中碳酸乙烯酯含量61.52%、氯代碳酸乙烯酯30.61%、其他杂质7.87%反应结束，得成品550.75 kg，摩尔收率：93.90%。
实施例3。
将碳酸乙烯酯（350 kg）和过氧化苯甲酰（1.05 kg）从1000L的精馏反应釜1的上端部投料，液氯经液氯汽化器后形成了氯气，氯气由精馏反应釜的下端部投料，氯气流量为39m3/h，通入8 h，三者充分接触反应，反应温度80 ℃，反应10h后，在反应精馏釜1底部位置取样检测，得到氯代碳酸乙烯酯质量分数为49%，二氯代碳酸乙烯酯质量分数为1.0%，精馏产品，精馏反应釜1顶部的馏分经冷凝器2、储罐4、回流管41回流至精馏反应釜1中继续反应。在冷凝器2的输出端取样检测，馏分中氯代碳酸乙烯酯的质量分数为95.53%，将经冷凝器2冷却分离出的氯代碳酸乙烯酯收集至成品罐5中。冷凝器2中冷却分离出的氯化氢由尾气吸收罐3吸收。检测馏分中碳酸乙烯酯含量60.47%、氯代碳酸乙烯酯30.12%、其他杂质9.41%反应结束，得成品483.41 kg，摩尔收率：94.85%。
实施例4。
将碳酸乙烯酯（400 kg）和过氧化苯甲酰（1.20 kg）从1000L的精馏反应釜1的上端部投料，液氯经液氯汽化器后形成了氯气，氯气由精馏反应釜的下端部投料，氯气流量为40m3/h，通入10h，三者充分接触反应，反应温度85 ℃，反应9h后，在反应精馏釜1底部位置取样检测，得到氯代碳酸乙烯酯质量分数为50%，二氯代碳酸乙烯酯质量分数为0.8%，精馏产品，精馏反应釜1顶部的馏分经冷凝器2、储罐4、回流管41回流至精馏反应釜1中继续反应。在冷凝器2的输出端取样检测，馏分中氯代碳酸乙烯酯的质量分数为95.65%，将经冷凝器2冷却分离出的氯代碳酸乙烯酯收集至成品罐5中。冷凝器2中冷却分离出的氯化氢由尾气吸收罐3吸收。检测馏分中碳酸乙烯酯含量61.78%、氯代碳酸乙烯酯29.12%、其他杂质9.10%反应结束，得成品551.44 kg，摩尔收率：94.79%。
上述反应过程中，中间产物二氯代碳酸乙烯酯含量高于1%时，暂不开始精馏，等中间产物二氯代碳酸乙烯酯含量低于1%才开始精馏，这样能促进反应正向进行，有效减少中间产物。馏分中氯代碳酸乙烯酯的质量分数小于95%时，馏分不断经冷凝器2、储罐4、回流管41回流至反应精馏釜1内继续反应，这样做的目的也在于促进反应正向进行，从而能进一步提高反应效率。因此本发明所述的一种反应精馏制备高纯度氯代碳酸乙烯酯的方法，其原料的利用率高、产品转化率高、选择性好，废物处理成本低，能耗低，投资成本低。
Claims (8)
1.一种反应精馏制备高纯度氯代碳酸乙烯酯的方法，其特征在于：采用反应精馏装置，其结构包括：反应精馏釜，反应精馏釜顶部的输出管与冷凝器的输入端相连接，冷凝器的输出端连接有储罐、成品罐、尾气吸收罐，储罐上设置有回流管，回流管连接至反应精馏釜的上端部；以碳酸乙烯酯、液氯为反应原料，碳酸乙烯酯加热成液态后从反应精馏釜的上端部进料，液氯经液氯汽化器形成氯气，氯气从反应精馏釜的下端部进料，反应温度控制在60℃~100℃；在反应精馏釜底部位置取样检测，当检测得到二氯代碳酸乙烯酯的质量分数小于等于1%时开始精馏，反应精馏釜顶部的馏分进入 至冷凝器中冷却，冷却后的液体物料经储罐、回流管回流至反应精馏釜内的上端部继续反应；然后，对冷凝器输出端进行取样检测，当馏份中氯代碳酸乙烯酯的质量分数大于等于95%时，经冷凝器中冷却分离出的液体物料收集至成品罐中；上述过程中冷凝器中冷却分离出的氯化氢气体均由尾气吸收罐吸收。
2.根据权利要求1所述的一种反应精馏制备高纯度氯代碳酸乙烯酯的方法，其特征在于：氯气的流量控制在35~40 m3/h。
3.根据权利要求1所述的一种反应精馏制备高纯度氯代碳酸乙烯酯的方法，其特征在于：原料还包括催化剂——过氧化苯甲酰，过氧化苯甲酰与碳酸乙烯酯均从反应精馏釜的上端部进料。
4.根据权利要求3所述的一种反应精馏制备高纯度氯代碳酸乙烯酯的方法，其特征在于：过氧化苯甲酰的质量为碳酸乙烯酯质量的0.2%~0.5%。
5.根据权利要求1或2或3或4所述的一种反应精馏制备高纯度氯代碳酸乙烯酯的方法，其特征在于：氯气通入时间控制在8~10小时。
6.根据权利要求1或2或3或4所述的一种反应精馏制备高纯度氯代碳酸乙烯酯的方法，其特征在于：碳酸乙烯酯加热至50℃成液态后从反应精馏釜的上端部进料。
7.根据权利要求1或2或3或4所述的一种反应精馏制备高纯度氯代碳酸乙烯酯的方法，其特征在于：反应精馏釜的底部设置有用于搅拌物料的搅拌叶轮，反应过程中，搅拌叶轮的转速控制在300 r/min ~1000r/min。
8.根据权利要求1或2或3或4所述的一种反应精馏制备高纯度氯代碳酸乙烯酯的方法，其特征在于：当回流管中有液体物料回流至反应精馏釜内时，回流比控制在的1:1。
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| Date | Code | Title | Description |
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20190628 |