CN105503812A - 一种高纯度碳酸亚乙烯酯的连续生产方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种高纯度碳酸亚乙烯酯的连续生产方法，它包括以下步骤：（a）将干燥的氯气与碳酸乙烯酯在紫外光的照射下进行氯代反应，随后精馏得氯代碳酸乙烯酯；（b）将所述氯代碳酸乙烯酯置于隔膜的一侧、有机胺和碳酸二甲酯的混合液置于隔膜的另一侧，在40~50℃进行隔膜反应脱氯，减压精制即可。能够在整体上进行连续生产，节约了时间；并将每步反应产生的副产品及时排除在体系之外，避免反应及中间过程的进一步复杂化，从而提高了产品的产率和纯度；而且杜绝了反应物的残留，减少了分离工作，降低了生产的复杂性和成本。

Description

一种高纯度碳酸亚乙烯酯的连续生产方法
技术领域
本发明涉及一种碳酸亚乙烯酯的生产方法，具体涉及一种高纯电子级碳酸亚乙烯酯的连续生产方法。
背景技术
碳酸亚乙烯酯是锂电池电解液的重要添加剂材料，该材料可以在电池表面形成致密稳定的有机膜。该有机膜在不损失电导率，不增加电池内阻的条件下，产生聚烷基碳酸锂化合物，该化合物能有效抑制溶剂分子和溶剂化锂离子在石墨中插入，降低电解液的分解，提高石墨负极的稳定性，进而提高锂电池的充放电性能。而锂电池行业需要高纯碳酸亚乙烯酯。
由于碳酸亚乙烯酯的特殊性质：在60℃以上就快速变性，80℃以上在数分钟内快速分解，同时具有热敏性和光敏性的特点。而且在制备过程中产率低、副产物多，在多次反应后最终的粗品碳酸亚乙烯酯成份复杂，提纯难度较高；且在最终的成品中由于含少量的杂质，导致成品的稳定性较差，必须加一定的阻聚剂解决相应的问题。而阻聚剂的添加，或多或少对电池性能有一定的不良影响。
目前高纯碳酸亚乙烯酯的制备工艺有多种，不同的工艺主要是氯化与脱氯工艺的不同。氯化工艺主要有光气法、氯气紫外光辐射法、磺酰氯氯化法等，脱氯的主要工艺有各种有机无机碱脱氯法，高温脱氯法等。经过多步反应后，形成粗碳酸亚乙烯酯脂，粗碳酸亚乙烯酯通过减压精馏等工艺制备高纯碳酸亚乙烯酯。高纯碳酸亚乙烯酯主要指标为：水分含量、游离氯含量等。水分含量高将促进六氟磷酸锂等的分解，游离氯含量高则对电池相关材料有腐蚀作用，降低电池的循环寿命，增加电池的使用风险。
公开号为CN1817879A的中国发明专利公开了一种碳酸亚乙烯酯的制备方法，它采用氯气或含氯化合物为氯化剂，氯化剂与碳酸乙烯酯反应得到一氯代碳酸乙烯酯，由脱氯化氢试剂与一氯代碳酸乙烯酯反应合成碳酸亚乙烯酯，尽管其工艺简单，但是制得的碳酸亚乙烯酯最高产率在69.6%以内，而且纯度较低。
发明内容
本发明目的是为了克服现有技术的不足而提供一种高纯度碳酸亚乙烯酯的连续生产方法。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：一种高纯度碳酸亚乙烯酯的连续生产方法，它包括以下步骤：
（a）将干燥的氯气与碳酸乙烯酯在紫外光的照射下进行氯代反应，随后精馏得氯代碳酸乙烯酯；
（b）将所述氯代碳酸乙烯酯置于隔膜的一侧、有机胺和碳酸二甲酯的混合液置于隔膜的另一侧，在40~50℃进行隔膜反应脱氯，减压精制即可。
优化地，所述有机胺和所述碳酸二甲酯的体积比为1：1~6。
进一步地，所述有机胺为三乙胺、乙醇胺、异丙醇胺、二乙烯三胺、甲酰胺和乙酰胺中的一种或几种组成的混合物。
进一步地，所述有机胺和碳酸二甲酯的混合液中游离氨含量小于100ppm且水含量小于10ppm。
优化地，所述步骤（a）中，氯气的流速为10000~20000L/h，碳酸乙烯酯的流量为30-60L/h，紫外线辐射功率为5~10w/cm2，氯代反应的反应温度为35~50℃且反应时间2~4h。
优化地，步骤（a）中，所述精馏的温度为130~140℃，回流比为1：1~6。
进一步地，步骤（b）中，所述减压精制的绝对压力为0.1~200KPa，精制温度35~55℃。
进一步地，所述精馏和所述减压精制均在氮气密封环境中进行，氮气中水分含量小于0.5ppm。
优化地，所述隔膜为氯碱离子膜或锂电池隔膜。
优化地，它还包括步骤（c）将减压精制得到的产物与碳酸乙烯酯、碳酸二甲酯或碳酸甲乙酯按体积比1：1~10进行调配。
由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：本发明高纯度碳酸亚乙烯酯的连续生产方法，能够在整体上进行连续生产，节约了时间；并将每步反应产生的副产品及时排除在体系之外，避免反应及中间过程的进一步复杂化，从而提高了产品的产率和纯度；而且杜绝了反应物的残留，减少了分离工作，降低了生产的复杂性和成本。
具体实施方式
本发明高纯度碳酸亚乙烯酯的连续生产方法，它包括以下步骤：（a）将干燥的氯气与碳酸乙烯酯在紫外光的照射下进行氯代反应，随后精馏得氯代碳酸乙烯酯；（b）将所述氯代碳酸乙烯酯置于离子隔膜的一侧、有机胺和碳酸二甲酯的混合液置于隔膜的另一侧，在40~50℃进行隔膜反应脱氯，减压精制即可。在每一步骤之后都进行提纯操作，且能避免提纯过程中引入的二次污染，将每步反应产生的副产品及时排除在体系之外，避免反应及中间过程的进一步复杂化，为提纯奠定基础；而且采用离子隔膜进行脱氯，杜绝了反应物的残留，减少了分离工作，降低了生产的复杂性和成本。与现有技术相比，该方法能够以更低的能耗、更高的产率获得更高质量的目标产品。
所述有机胺和所述碳酸二甲酯的体积比优选为1：1~6，所述有机胺可以选用常规的那些，如三乙胺、乙醇胺、异丙醇胺、二乙烯三胺、甲酰胺和乙酰胺中的一种或几种组成的混合物；选用的有机胺和碳酸二甲酯的混合液中游离氨含量优选小于100ppm且水含量小于10ppm；这些措施均能提高脱氯反应的进行程度。步骤（a）中，氯气的流速优选为10000~20000L/h，碳酸乙烯酯的流量优选为30-60L/h，紫外线辐射功率优选为5~10w/cm2，氯代反应的反应温度优选为35~50℃且反应时间优选为2~4h；紫外光的波长范围为10nm~400nm，其可以采用日光灯、高压汞灯及其它各种类型紫外光源。而精馏的温度优选为130~140℃，回流比优选为1：1~6，这样可获得的氯代碳酸乙烯酯纯度大于99.9%wt，且其中水的含量小于1ppm。步骤（a）中，所述减压精制的绝对压力为0.1~200KPa，精制温度35~55℃，这样可以获得纯度大于99.9wt%的高纯碳酸亚乙烯酯，其中水分含量小于10ppm且游离氯含量小于5ppm。精馏和减压精制均在全封闭环境（高纯氮气密封环境）中进行，高纯氮气中水分含量小于0.5ppm，从而将水分等关键技术指标控制到较低的水平，确保产品的质量。离子隔膜为氯碱离子膜或锂电池隔膜，如杜邦公司的900系列高性能全氟羧酸全氟磺酸复合膜、日本旭化成公司的全氟羧酸膜、日本旭硝子公司的800系列高性能全氟羧酸全氟磺酸复合膜、山东东岳集团的全氟离子膜等，或聚乙烯、聚丙烯等聚烯烃微孔膜。它还包括步骤（c）将减压精制得到的产物与碳酸乙烯酯、碳酸二甲酯或碳酸甲乙酯按体积比1：1~10进行调配，确保产品中水分含量仍小于10ppm且游离氯含量仍小于5ppm，这样采用超高纯及与客户相匹配的稀释高纯碳酸亚乙烯酯的成品包装模式，可以在不添加阻聚剂的条件下保持了良好的存储稳定性，从而降低碳酸亚乙烯酯的提纯及存储的难度；产品具有常温下为液态的特性，便于锂电池电解液的调配使用。
下面将结合实施例对本发明进行进一步说明。
实施例1
本实施例提供一种高纯度碳酸亚乙烯酯的连续生产方法，它包括以下步骤：
（a）将流速为10000L/h的干燥氯气与流量为30L/h的碳酸乙烯酯在紫外光（100~200nm，7.5w/cm2）的照射下于35℃进行氯代反应，反应3小时；随后在130℃、回流比1:1的条件下精馏得氯代碳酸乙烯酯；
（b）将氯代碳酸乙烯酯置于隔膜的一侧，且三乙胺和碳酸二甲酯的混合液（该混合液中游离氨含量小于100ppm，水含量小于10ppm；三乙胺和碳酸二甲酯的体积比为1:1.2，氯代碳酸乙烯酯与混合液的体积比为1:1）置于隔膜的另一侧，在40℃进行隔膜反应脱氯，在35℃、150KPa的条件下减压精制即得纯度大于99.9wt%的碳酸亚乙烯酯，产率大于85%（以碳酸乙烯酯计）；
（c）将减压精制得到的产物与碳酸乙烯酯按体积比1：1进行调配，产品中游离氯含量为2.0ppm且水含量为1.2ppm，储存；上述精馏过程、减压精制过程、调配过程均采用全封闭净化工艺，该工艺采用高纯氮气密封环境，高纯氮气水分含量小于0.5ppm。
实施例2至5
实施例2至实施例5分别提供一种高纯度碳酸亚乙烯酯的连续生产方法，它们的步骤与实施例1中的基本相同，不同的是其具体参数不一致，如表1所示。
表1实施例2至实施例5中高纯度碳酸亚乙烯酯连续生产方法的具体参数
对比例1
在500ml四口瓶中加入碳酸乙烯酯和四氯化碳，加热至55℃保持恒温。同时，水浴锅中透过石英管浸入一只500W的紫外灯。开启紫外灯和搅拌器，持续通入氯气，连续反应3小时（氯气和碳酸乙烯酯的摩尔比为1.2:1）。反应结束后，将两层液体分离。然后用分液漏斗将上层清液分离，减压下蒸去溶液中的四氯化碳和少量的二氯代碳酸乙烯酯。
在四口瓶中加入一氯代碳酸乙烯酯和碳酸乙烯酯，用氮气冲洗反应器10分钟。然后，在搅拌的同时加热到50℃并保持恒温。然后，在15min内加入稍过量的氢氧化钠溶液（氢氧化钠与碳酸乙烯酯的摩尔比是1.5:1）。在此条件下，继续反应2小时。整个过程都在氮气保护下进行。反应反比后，将粗产品减压蒸馏，得到碳酸亚乙烯酯，其产率为58.1%（以碳酸乙烯酯计），纯度为95%。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围，凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种高纯度碳酸亚乙烯酯的连续生产方法，其特征在于，它包括以下步骤：
（a）将干燥的氯气与碳酸乙烯酯在紫外光的照射下进行氯代反应，随后精馏得氯代碳酸乙烯酯；
（b）将所述氯代碳酸乙烯酯置于隔膜的一侧、有机胺和碳酸二甲酯的混合液置于隔膜的另一侧，在40~50℃进行隔膜反应脱氯，减压精制即可。
2.根据权利要求1所述的高纯度碳酸亚乙烯酯的连续生产方法，其特征在于：所述有机胺和所述碳酸二甲酯的体积比为1：1~6。
3.根据权利要求1或2所述的高纯度碳酸亚乙烯酯的连续生产方法，其特征在于：所述有机胺为三乙胺、乙醇胺、异丙醇胺、二乙烯三胺、甲酰胺和乙酰胺中的一种或几种组成的混合物。
4.根据权利要求3所述的高纯度碳酸亚乙烯酯的连续生产方法，其特征在于：所述有机胺和碳酸二甲酯的混合液中游离氨含量小于100ppm且水含量小于10ppm。
5.根据权利要求1所述的高纯度碳酸亚乙烯酯的连续生产方法，其特征在于：所述步骤（a）中，氯气的流速为10000~20000L/h，碳酸乙烯酯的流量为30-60L/h，紫外线辐射功率为5~10w/cm2，氯代反应的反应温度为35~50℃且反应时间2~4h。
6.根据权利要求1所述的高纯度碳酸亚乙烯酯的连续生产方法，其特征在于：步骤（a）中，所述精馏的温度为130~140℃，回流比为1：1~6。
7.根据权利要求1或6所述的高纯度碳酸亚乙烯酯的连续生产方法，其特征在于：步骤（b）中，所述减压精制的绝对压力为0.1~200KPa，精制温度35~55℃。
8.根据权利要求7所述的高纯度碳酸亚乙烯酯的连续生产方法，其特征在于：所述精馏和所述减压精制均在氮气密封环境中进行，氮气中水分含量小于0.5ppm。
9.根据权利要求1所述的高纯度碳酸亚乙烯酯的连续生产方法，其特征在于：所述隔膜为氯碱离子膜或锂电池隔膜。
10.根据权利要求1所述的高纯度碳酸亚乙烯酯的连续生产方法，其特征在于：它还包括步骤（c）将减压精制得到的产物与碳酸乙烯酯、碳酸二甲酯或碳酸甲乙酯按体积比1：1~10进行调配。
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