CN115073414A - 一种高纯度碳酸亚乙烯酯的合成方法 - Google Patents

一种高纯度碳酸亚乙烯酯的合成方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高纯度碳酸亚乙烯酯的合成方法，具体涉及化合物合成领域。包括将氯代碳酸乙烯酯、溶剂和阻聚剂加入到预混反应器中，控制温度，搅拌均匀，得第一混合物；保持温度不变，将预混反应器中的第一混合物与三乙胺按照固定流速加入带超声发生器的的反应器中，继续反应；维持反应装置中的反应继续进行，并将制得的碳酸亚乙烯酯降温过滤，经减压浓缩、减压蒸馏和重结晶得到电子级碳酸亚乙烯酯。本发明的合成装置中加入了超声装置，通过超声连续反应大大提高了分子接触的机率，减少了反应时间，提高了反应收率。同时本发明的合成方法实现了杂质剥离，并解决VC自聚的问题。

Description

一种高纯度碳酸亚乙烯酯的合成方法
技术领域
本发明涉及化合物合成领域，具体涉及精细化工和锂电池添加剂领域，更具体涉及一种高纯度碳酸亚乙烯酯的合成方法。
背景技术
碳酸亚乙烯酯(VC)是一种重要的锂电池电解液添加剂，主要应用于磷酸铁锂电池和三元锂电池中，是目前使用量最大的电解液添加剂。它的作用机理是：在电池的负极发生多种自聚反应，在电极表面形成一层均匀且致密的SEI膜，将电解液和电极有效隔离，阻止了电解液溶剂在电极表面发生氧化分解。可以有效抑制溶剂分解产生的电池胀气问题，同时还可以提高电池的高低温性能和循环性能。
超声化学的声波在液体中的传播速度大约为1.5×103m/s，波长范围为10-1-10-6m，这些量都远高于分子和原子的尺寸，因此，超声辐射直接参与到化学反应在分子水平上是行不通的。尽管如此，超声辐射依然可以通过一些衍生效应，如声空化作用，引发一些化学反应。声空化作用是指在超声辐射过程中，液体内的微小气泡在形成、生长、破裂等阶段所引发的物理或化学的变化。根据微小气泡的形态变化，声空化过程大致分为3个阶段，即微小气泡的振荡形成、生长增大和迅速崩溃。
超声波对催化反应的促进作用源于超声空化泡崩溃时产生的极端高温、高压的物化环境。尤其是在液-液反应中，空化现象显著，可明显促进反应物的降解和自由基的形成，从而加快反应速度。此外，空化泡破灭的同时会产生剧烈的冲击和极速微射流，对化学反应体系具有较好的冲击作用。冲击作用对化学反应的促进作用主要体现在以下几个方面：一是冲击作用可有效剥除催化剂表面吸附和滞留的反应物及杂质，有助于恢复催化剂活性；二是冲击作用可导致反应物分子间剧烈的相互碰撞和聚集，使催化剂的结构及组成发生显著变化，有利于提高催化剂反应活性；再者，冲击作用可强化化学传质过程，增加催化反应界面的表面积，从而加速化学反应，提高反应效率。
目前国内外的主要合成方法是氯代碳酸乙烯酯的有机溶剂在阻聚剂的作用下和三乙胺反应生成碳酸亚乙烯酯。由于该反应为双分子消除反应，反应速度会随着反应时间的增加明显下降。所以国内外都通过提高反应温度提高原料转化率。但是温度升高后，碳酸亚乙烯酯会产生自聚反应，容易形成焦油，即使阻聚剂和惰性气体保护也无法抑制副反应的生成，反应转化率只有65％左右，原料浪费严重，同时副产物也会带量大量环保处理厂成本。
发明内容
为此，本发明提供一种高纯度碳酸亚乙烯酯的合成方法，以解决现有碳酸亚乙烯酯合成自聚反应严重，副产物高，转化率低的问题。
碳酸亚乙烯酯的合成过程中，影响空化的因素主要包括：反应体系物性参数、声学参数、超声输入方式和反应器结构参数四大类。
为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
根据本发明的提供的一种高纯度碳酸亚乙烯酯的合成方法，包括以下步骤：
步骤一，将氯代碳酸乙烯酯、溶剂和阻聚剂加入到预混反应器中，控制温度，搅拌均匀，得第一混合物；
步骤二，保持温度不变，将预混反应器中的第一混合物与三乙胺按照固定流速加入带超声发生器的的反应器中，继续反应；
步骤三，维持反应装置中的反应继续进行，并将制得的碳酸亚乙烯酯降温过滤，经减压浓缩、减压蒸馏和重结晶得到电子级碳酸亚乙烯酯。
本发明发现使用超声加速分子运动速度，增加氯代碳酸乙烯酯和三乙胺的碰撞机率，提高双分子消除反应速率；减少副反应，增加反应速率。
进一步的，所述步骤一中，带超声发生器的反应装置的超声探头插入反应瓶中，并保持固定；
和/或，所述步骤二中，带超声发生器的的反应器的超声探头插入反应瓶中，并保持固定。
进一步的，所述带超声发生器的的反应器包括第一反应管道，第一混合物的输送泵、带超声发生器的的反应器或带超声发生器的的管道反应器、第二反应管道和三乙胺的输送泵。
进一步的，所述超声发生器的超声波为常用频率范围，作为示例，超声波包括但不限于20KHz＜频率＜50MHz任一种或多种频率；
和/或，所述超声发生器的超声波电压为常用电压，作为示例，超声发生器的超声波的电压包括但不限于20V＜电压＜350V。
本发明的超声的输入方式为壁面输入或其他输入方式；
本发明的声学参数包括且不限于：超声频率、超声功率；
本发明装置的结构参数包括且不限于：形状、尺寸；
本发明的物性参数包括且不限于：温度、气含率、粘滞系数、表面张力、饱和蒸汽压；
进一步的，所述氯代碳酸乙烯酯与三乙胺的比例为1：1.05-1.25；
和/或，所述氯代碳酸乙烯酯、三乙胺和阻聚剂的比例为1：1.25：0.008-0.03；
和/或，所述溶剂与氯代碳酸亚乙烯酯的比例≥1.5，优选1.5-5。
进一步的，所述阻聚剂作为示例，包括但不限于BHT、TEMPO、蒽醌、酚噻嗪、二乙基羟胺中的一种或几种。
进一步的，所述溶剂作为示例，包括但不限于碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯、碳酸二乙酯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、戊内酯、乙醚、乙二醇二乙醚、甲基叔丁基醚、二甘醇二乙醚、二二甘醇二乙醚、丙酮、二甲苯、甲苯、三甲苯、二氯乙烷、三氯甲烷、四氢呋喃、二氧六环中的一种或几种。
进一步的，所述步骤一中，控制温度为20-150℃，优选30-70℃，更优选40-60℃。
本发明反应过程中三乙胺会与氯代碳酸乙烯酯中的游离酸发生中和反应放热，所以要控制整个反应的温度40-60℃。
进一步的，所述步骤二中，固定流速为5-20ml/min。
进一步的，所述步骤二中，继续反应的时间为2h。
进一步的，所述步骤三中，继续反应的时间为4h。
本发明在步骤三种，将制得的碳酸亚乙烯酯降温过滤，经减压浓缩、减压蒸馏和重结晶，得到的碳酸亚乙烯酯为含量≥99.95％的电子级VC。
本发明通过此方法合成的碳酸亚乙烯酯，合成收率高，合成收率达到83％，较之前报道的65％有了很大的提高。产品纯度高，制备电子级的碳酸乙烯酯品质要优于普通碳酸亚乙烯酯。
本发明具有如下优点：
本发明的合成装置中加入了超声装置，通过超声连续反应大大提高了分子接触的机率，减少了反应时间，提高了反应收率。
本发明是通过超声化学的空化作用有效增加分子碰撞机率，加快反应速度。同时本发明的合成方法实现了杂质剥离，并解决VC自聚的问题。
本发明是在低温条件下快速完成碳酸亚乙烯酯的合成反应，极大的提高了反应速率，同时抑制了碳酸亚乙烯酯的自聚反应。
具体实施方式
以下由特定的具体实施例说明本发明的实施方式，熟悉此技术的人士可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点及功效，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例提供一种碳酸亚乙烯酯的合成方法：
组建多釜串联超声反应器：包括带超声发生装置的4个玻璃反应器，分别是一个预混反应器、一个带超声发生器的的反应器、两个普通反应器,三个反应器的体积都为1L，通过管道连接串联。保证超声发生器的超声探头插入反应瓶中，使探头的底端位于反应瓶中部并保持固定。设置超声参数，反应液进行超声辐射。
在整个超声过程中，超声频率设置为20kHz，电压220V，输入方式为壁面输入。
将750g氯代碳酸乙烯酯和1500g碳酸二甲酯，10g阻聚剂BHT加入到预混反应器中在温度40-60℃进行预混，得第一混合物；
第一混合物的输送泵将第一混合物经第一反应管道进入带超声发生器的的反应器，600g三乙胺由三乙胺的输送泵经第二反应管道进入带超声发生器的的反应器中；
第一混合物和三乙胺均按照固定流速8.3mL/min，进入带超声发生器的的反应器进行反应2h后，进入后面两个普通反应器，总停留时间为6小时，反应采用连续进料和连续出料，流出的VC反应液降温至20℃过滤，滤液减压浓缩的脱除溶剂碳酸二甲酯；继续减压蒸馏，得到粗品碳酸亚乙烯酯(VC)421.2g，含量94.9％。继续重结晶得到电子级碳酸亚乙烯酯(VC)339.75g，含量99.95％。
本实施例反应的摩尔收率为78％，重结晶收率为85％。
实施例2
本实施例提供一种碳酸亚乙烯酯的合成方法：
组建连续反应超声管式反应器：包括：5L的预混反应器、带超声发生器的的管式反应器(体积1L)、三个普通的三口烧瓶(体积分别为1L)，通过管道连接成一套连续反应器；
带超声发生器的的管式反应器外有一个夹套有可加热的热水。
开启带超声发生器的的管式反应器的夹套热水，同时开启带超声发生器的的管式反应器中超声发生装置，超声频率设置为10MHz，电压220V。
将1000g氯代碳酸乙烯酯、2000g碳酸二甲酯和15g阻聚剂TEMPO加入预混装置预先混合，将第一混合物通过输送泵经第一管道进入带超声发生器的的管式反应器中，将800g三乙胺通过三乙胺输送泵经第二反应管道也进入带超声发生器的的管式反应器中。
将第一混合液和三乙胺以固定流速8.3mL/min通过带超声发生器的的管式反应器反应2h，保证反应温度在30-40℃。采用连续进料，连续出料的反应方式，反应总停留时间8小时。反应结束后VC反应液进行过滤后进入精馏装置，滤液减压浓缩的脱除溶剂碳酸二甲酯。继续减压蒸馏，得到粗品碳酸亚乙烯酯(VC)597.6g，含量95.1％。继续重结晶得到电子级碳酸亚乙烯酯(VC)483.03g,含量99.95％。
本实施例反应的摩尔收率为83％，重结晶收率为90％。
实例2与实例1的区别为，将超声波反应器进行了改进，优化为超声波管式反应器，增加的反应器的传质和传热，更有利于反应的进行。
实施例3
本实施例提供一种碳酸亚乙烯酯的合成方法：
组建连续反应超声管式反应器：包括：5L的预混反应器、带超声发生器的的管式反应器(体积1L)、三个带有超声的三口烧瓶(体积分别为1L)，通过管道连接成一套全部超声的连续反应器；
带超声发生器的的管式反应器外有一个夹套有可加热的热水。
开启带超声发生器的的管式反应器的夹套热水，同时开启带超声发生器的的管式反应器中超声发生装置，超声频率设置为10MHz，电压220V。
将1000g氯代碳酸乙烯酯、2000g碳酸二甲酯和15g阻聚剂TEMPO加入预混装置预先混合，将第一混合物通过输送泵经第一管道进入带超声发生器的的管式反应器中，将800g三乙胺通过三乙胺输送泵经第二反应管道也进入带超声发生器的的管式反应器中。
将第一混合液和三乙胺以固定流速8.3mL/min通过带超声发生器的的管式反应器反应2h，保证反应温度在30-40℃。采用连续进料，连续出料的反应方式，反应总停留时间8小时。反应结束后VC反应液进行过滤后进入精馏装置，滤液减压浓缩的脱除溶剂碳酸二甲酯。继续减压蒸馏，得到粗品碳酸亚乙烯酯(VC)567.72g，含量90.3％。继续重结晶得到电子级碳酸亚乙烯酯(VC)458.88g,含量99.95％。
本实施例反应的摩尔收率为78.8％，重结晶收率为90％。
连续超声反应的反应收率较分段超声收率下降5％，是因为反应后期进行超声会使体系能热量增加，导致VC聚合，收率降低。
对比例
本对比例采用专利号CN202111500851.9的专利方法，制备碳酸亚乙烯酯：
步骤一，取氯代碳酸乙烯酯溶解于低沸点有机溶剂中，低沸点有机溶剂包括二氯甲烷、石油醚等的一种或者多种，并且氯代碳酸乙烯酯与低沸点有机溶剂的质量比为2：1，最终搅拌后得到溶液。
步骤二，在35-40℃下，向溶液中滴加为二异丙基乙胺/乙醇胺混合碱的有机胺，乙醇胺在二异丙基乙胺中的质量比为0.5％-10％，滴加3小时，形成合成液，此过程中氯代碳酸乙烯酯主要与三乙胺发生消去反应，脱去氯化氢，生成碳酸亚乙烯酯。
步骤三，结束滴加后，对合成液进行10h的保温，确保溶液中的三乙胺能够与氯代碳酸乙烯酯充分发生反应，将氯代碳酸乙烯酯尽数转化成碳酸亚乙烯酯。
步骤四，在保温结束以后，控制温度在小于30℃的情况下，通过减压蒸馏的方式，确保只需要较低的温度就可以对合成液中的溶剂进行消除，减少合成液的部分溶剂。
步骤五，剩余合成液通过降膜结晶器进行结晶，得到含量为50％的碳酸亚乙烯酯粗品。
步骤六：对碳酸亚乙烯酯粗品进行浓缩提纯，浓缩提纯的方式为精馏，在精馏时，利用混合物中各组分具有不同的挥发度，即在同一温度下各组分的蒸气压不同这一性质，使得液相中低沸点溶剂转移到气相中，而气相中的高沸点物质转移到液相内，从而达到分离的目的，得到高纯度碳酸亚乙烯酯。
由实施例1和2与对比例制备的碳酸亚乙烯酯纯度对比可见，本发明通过此方法合成的碳酸亚乙烯酯，合成收率高，合成收率达到83％，较对比例的50％有了很大的提高；产品纯度高，制备电子级的碳酸乙烯酯品质要优于普通碳酸亚乙烯酯。
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施例对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (10)

1.一种高纯度碳酸亚乙烯酯的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，将氯代碳酸乙烯酯、溶剂和阻聚剂加入到预混反应器中，控制温度，搅拌均匀，得第一混合物；
步骤二，保持温度不变，将预混反应器中的第一混合物与三乙胺按照固定流速加入带超声发生器的反应器中，继续反应；
步骤三，维持反应装置中的反应继续进行，并将制得的碳酸亚乙烯酯降温过滤，经减压浓缩、减压蒸馏和重结晶得到电子级碳酸亚乙烯酯。
2.根据权利要求1所述一种高纯度碳酸亚乙烯酯的合成方法，其特征在于，所述步骤一中，预混反应器的超声探头插入反应瓶中，并保持固定；
和/或，所述步骤二中，带超声发生器的反应器的超声探头插入反应瓶中，并保持固定。
3.根据权利要求2所述一种高纯度碳酸亚乙烯酯的合成方法，其特征在于，所述带超声发生器的反应器包括第一反应管道，第一混合物的输送泵、带超声发生器的反应器或带超声发生器的管道反应器、第二反应管道和三乙胺的输送泵。
4.根据权利要求3所述一种高纯度碳酸亚乙烯酯的合成方法，其特征在于，所述超声发生器的超声波为20KHz＜频率＜50MHz；
和/或，所述超声发生器的超声波的电压为20V＜电压＜350V。
5.根据权利要求1所述一种高纯度碳酸亚乙烯酯的合成方法，其特征在于，所述氯代碳酸乙烯酯与三乙胺的比例为1：1.05-1.25；
和/或，所述氯代碳酸乙烯酯、三乙胺和阻聚剂的比例为1：1.25：0.008-0.03；
和/或，所述溶剂与氯代碳酸亚乙烯酯的比例≥1.5。
6.根据权利要求1所述一种高纯度碳酸亚乙烯酯的合成方法，其特征在于，所述阻聚剂选自BHT、TEMPO、蒽醌、酚噻嗪、二乙基羟胺中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述一种高纯度碳酸亚乙烯酯的合成方法，其特征在于，所述溶剂选自碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯、碳酸二乙酯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、戊内酯、乙醚、乙二醇二乙醚、甲基叔丁基醚、二甘醇二乙醚、二二甘醇二乙醚、丙酮、二甲苯、甲苯、三甲苯、二氯乙烷、三氯甲烷、四氢呋喃、二氧六环中的一种或几种。
8.根据权利要求1所述一种高纯度碳酸亚乙烯酯的合成方法，其特征在于，所述步骤一中，控制温度为20-150℃。
9.根据权利要求1所述一种高纯度碳酸亚乙烯酯的合成方法，其特征在于，所述步骤二中，固定流速为5-20ml/min；
和/或，所述步骤二中，继续反应的时间为2h。
10.根据权利要求1所述一种高纯度碳酸亚乙烯酯的合成方法，其特征在于，所述步骤三中，继续反应的时间为4h。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115716815A (zh) * 2022-12-22 2023-02-28 青岛科技大学 一种连续制备碳酸亚乙烯酯的方法和系统

Citations (17)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1699360A (zh) * 2005-04-30 2005-11-23 张家港市国泰华荣化工新材料有限公司 碳酸亚乙烯酯的制备方法
CN101161647A (zh) * 2007-11-26 2008-04-16 中国海洋石油总公司 一种锂离子电池用碳酸亚乙烯酯的制备方法
CN101407508A (zh) * 2008-11-13 2009-04-15 常熟市赛礼隆新能源材料科技有限公司 碳酸亚乙烯酯的合成方法
CN104327037A (zh) * 2014-10-16 2015-02-04 荣成青木高新材料有限公司 碳酸亚乙烯酯的制备方法
CN104844556A (zh) * 2015-04-30 2015-08-19 荣成青木高新材料股份有限公司 管式反应器连续制备碳酸亚乙烯酯的方法
CN105384720A (zh) * 2015-12-14 2016-03-09 苏州华一新能源科技有限公司 一种碳酸亚乙烯酯的制备方法
CN105503812A (zh) * 2015-12-28 2016-04-20 苏州华一新能源科技有限公司 一种高纯度碳酸亚乙烯酯的连续生产方法
CN106632225A (zh) * 2016-12-27 2017-05-10 苏州华新能源科技有限公司 一种高纯度碳酸亚乙烯酯的制备方法
CN106749155A (zh) * 2017-01-06 2017-05-31 淮安瀚康新材料有限公司 一种微通道反应制备碳酸亚乙烯酯的方法
CN108864031A (zh) * 2018-08-31 2018-11-23 福建博鸿新能源科技有限公司 一种碳酸亚乙烯酯的制备方法
CN109134422A (zh) * 2018-06-08 2019-01-04 江苏长园华盛新能源材料有限公司 碳酸亚乙烯酯的制备方法
CN110483471A (zh) * 2019-09-08 2019-11-22 淮安瀚康新材料有限公司 一种碳酸亚乙烯酯的合成方法
CN112390777A (zh) * 2019-12-16 2021-02-23 苏州华一新能源科技有限公司 一种碳酸亚乙烯酯的制备方法
CN113336736A (zh) * 2021-05-31 2021-09-03 多氟多新材料股份有限公司 碳酸亚乙烯酯的制备方法
CN114133371A (zh) * 2021-12-09 2022-03-04 泰兴华盛精细化工有限公司 一种低温下合成碳酸亚乙烯酯的方法
CN114539203A (zh) * 2022-03-10 2022-05-27 李科 一种低成本碳酸亚乙烯酯的合成方法
CN114605373A (zh) * 2022-03-22 2022-06-10 营口昌成新材料科技有限公司 一种碳酸亚乙烯酯的制备方法

Patent Citations (17)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1699360A (zh) * 2005-04-30 2005-11-23 张家港市国泰华荣化工新材料有限公司 碳酸亚乙烯酯的制备方法
CN101161647A (zh) * 2007-11-26 2008-04-16 中国海洋石油总公司 一种锂离子电池用碳酸亚乙烯酯的制备方法
CN101407508A (zh) * 2008-11-13 2009-04-15 常熟市赛礼隆新能源材料科技有限公司 碳酸亚乙烯酯的合成方法
CN104327037A (zh) * 2014-10-16 2015-02-04 荣成青木高新材料有限公司 碳酸亚乙烯酯的制备方法
CN104844556A (zh) * 2015-04-30 2015-08-19 荣成青木高新材料股份有限公司 管式反应器连续制备碳酸亚乙烯酯的方法
CN105384720A (zh) * 2015-12-14 2016-03-09 苏州华一新能源科技有限公司 一种碳酸亚乙烯酯的制备方法
CN105503812A (zh) * 2015-12-28 2016-04-20 苏州华一新能源科技有限公司 一种高纯度碳酸亚乙烯酯的连续生产方法
CN106632225A (zh) * 2016-12-27 2017-05-10 苏州华新能源科技有限公司 一种高纯度碳酸亚乙烯酯的制备方法
CN106749155A (zh) * 2017-01-06 2017-05-31 淮安瀚康新材料有限公司 一种微通道反应制备碳酸亚乙烯酯的方法
CN109134422A (zh) * 2018-06-08 2019-01-04 江苏长园华盛新能源材料有限公司 碳酸亚乙烯酯的制备方法
CN108864031A (zh) * 2018-08-31 2018-11-23 福建博鸿新能源科技有限公司 一种碳酸亚乙烯酯的制备方法
CN110483471A (zh) * 2019-09-08 2019-11-22 淮安瀚康新材料有限公司 一种碳酸亚乙烯酯的合成方法
CN112390777A (zh) * 2019-12-16 2021-02-23 苏州华一新能源科技有限公司 一种碳酸亚乙烯酯的制备方法
CN113336736A (zh) * 2021-05-31 2021-09-03 多氟多新材料股份有限公司 碳酸亚乙烯酯的制备方法
CN114133371A (zh) * 2021-12-09 2022-03-04 泰兴华盛精细化工有限公司 一种低温下合成碳酸亚乙烯酯的方法
CN114539203A (zh) * 2022-03-10 2022-05-27 李科 一种低成本碳酸亚乙烯酯的合成方法
CN114605373A (zh) * 2022-03-22 2022-06-10 营口昌成新材料科技有限公司 一种碳酸亚乙烯酯的制备方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
邝生鲁: "《现代精细化工高新技术与产品合成工艺》", 31 December 1997, 北京：科学技术文献出版社 *
郑春满等: "《高等合成化学 方法与实践》", 30 September 2018, 北京：国防工业出版社 *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115716815A (zh) * 2022-12-22 2023-02-28 青岛科技大学 一种连续制备碳酸亚乙烯酯的方法和系统
CN115716815B (zh) * 2022-12-22 2024-03-29 青岛科技大学 一种连续制备碳酸亚乙烯酯的方法和系统

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