CN110156743A - 一种氟代碳酸乙烯酯的合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氟代碳酸乙烯酯的合成方法，包括以下步骤：步骤一：配置溶液，将氟化钾与氮甲基吡咯烷酮配成溶液；步骤二：氟代碳酸乙烯酯的制备，在常压、一定温度下，向步骤一配置的溶液中滴加氯代碳酸乙烯酯，进行氟化反应，生成氟代碳酸乙烯酯；步骤三：高纯度氟代碳酸乙烯酯的制备，将步骤二中生成的氟代碳酸乙烯酯精馏提纯。相比于氟化钾与氯代碳酸乙烯酯的固液相反应，本方法的双液相反应能够使物料更容易混合接触，增加反应接触面积，提高反应效率(70％提高至90％)，减少副反应的发生。
Description
技术领域
本发明涉及氟代碳酸乙烯酯领域，特别是涉及一种氟代碳酸乙烯酯的合成方法。
背景技术
氟代碳酸乙烯酯是一种化学物质，主要的锂离子电池电解液添加剂，形成SEI膜的性能更好，形成紧密结构层但又不增加阻抗，能阻止电解液进一步分解，提高电解液的低温性能。
目前氟代碳酸乙烯酯的合成通常采用氟化钾与氯代碳酸乙烯酯的固液相反应，该方法中物料不易混合接触，反应效率低，且产生副反应。
发明内容
本发明的目的就在于为了解决上述问题而提供一种氟代碳酸乙烯酯的合成方法。
本发明通过以下技术方案来实现上述目的：
一种氟代碳酸乙烯酯的合成方法，包括以下步骤：
步骤一：配置溶液，将氟化钾与氮甲基吡咯烷酮配成溶液；
步骤二：氟代碳酸乙烯酯的制备，在常压、一定温度下，向步骤一配置的溶液中滴加氯代碳酸乙烯酯，进行氟化反应，生成氟代碳酸乙烯酯；
步骤三：高纯度氟代碳酸乙烯酯的制备，将步骤二中生成的氟代碳酸乙烯酯精馏提纯。
优选的，所述步骤一中氟化钾与氮甲基吡咯烷酮1:1.5-1:2配成溶液。
优选的，所述步骤二中温度为110±10℃。
优选的，所述步骤二中氯代碳酸乙烯酯与氟化钾摩尔比1:1-1:4。
本发明的优点如下：
相比于氟化钾与氯代碳酸乙烯酯的固液相反应，本方法的双液相反应能够使物料更容易混合接触，增加反应接触面积，提高反应效率(70％提高至90％)，减少副反应的发生。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明，但本发明并不局限于这些实施例。
实施例1
一种氟代碳酸乙烯酯的合成方法，包括以下步骤：
步骤一：配置溶液，将氟化钾与氮甲基吡咯烷酮1:1.5-1:2配成溶液；
步骤二：氟代碳酸乙烯酯的制备，在常压、110±10℃下，向步骤一配置的溶液中滴加氯代碳酸乙烯酯，氯代碳酸乙烯酯与氟化钾摩尔比1:1-1:4，进行氟化反应，生成氟代碳酸乙烯酯；
步骤三：高纯度氟代碳酸乙烯酯的制备，将步骤二中生成的氟代碳酸乙烯酯精馏提纯。
实施例2
一种氟代碳酸乙烯酯的合成方法，包括以下步骤：
步骤一：配置溶液，将氟化钾与氮甲基吡咯烷酮1:1-1:1.5配成溶液；
步骤二：氟代碳酸乙烯酯的制备，在常压、110-120℃下，向步骤一配置的溶液中滴加氯代碳酸乙烯酯，氯代碳酸乙烯酯与氟化钾摩尔比1:0.5-1:1，进行氟化反应，生成氟代碳酸乙烯酯；
步骤三：高纯度氟代碳酸乙烯酯的制备，将步骤二中生成的氟代碳酸乙烯酯精馏提纯。
实施例3
一种氟代碳酸乙烯酯的合成方法，包括以下步骤：
步骤一：配置溶液，将氟化钾与氮甲基吡咯烷酮1:2-1:3配成溶液；
步骤二：氟代碳酸乙烯酯的制备，在常压、90-110℃下，向步骤一配置的溶液中滴加氯代碳酸乙烯酯，氯代碳酸乙烯酯与氟化钾摩尔比1:4-1:6，进行氟化反应，生成氟代碳酸乙烯酯；
步骤三：高纯度氟代碳酸乙烯酯的制备，将步骤二中生成的氟代碳酸乙烯酯精馏提纯。
实施例4
一种氟代碳酸乙烯酯的合成方法，包括以下步骤：
步骤一：配置溶液，将氟化钾与氮甲基吡咯烷酮1:2-1:3配成溶液；
步骤二：氟代碳酸乙烯酯的制备，在常压、110-120℃下，向步骤一配置的溶液中滴加氯代碳酸乙烯酯，氯代碳酸乙烯酯与氟化钾摩尔比1:4-1:6，进行氟化反应，生成氟代碳酸乙烯酯；
步骤三：高纯度氟代碳酸乙烯酯的制备，将步骤二中生成的氟代碳酸乙烯酯精馏提纯。
实施例5
一种氟代碳酸乙烯酯的合成方法，包括以下步骤：
步骤一：配置溶液，将氟化钾与氮甲基吡咯烷酮1:2-1:3配成溶液；
步骤二：氟代碳酸乙烯酯的制备，在常压、110-120℃下，向步骤一配置的溶液中滴加氯代碳酸乙烯酯，氯代碳酸乙烯酯与氟化钾摩尔比1:4-1:6，进行氟化反应，生成氟代碳酸乙烯酯；
步骤三：高纯度氟代碳酸乙烯酯的制备，将步骤二中生成的氟代碳酸乙烯酯精馏提纯。
以上所述实施例仅表达本发明的实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。
Claims (4)
1.一种氟代碳酸乙烯酯的合成方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一：配置溶液，将氟化钾与氮甲基吡咯烷酮配成溶液；
步骤二：氟代碳酸乙烯酯的制备，在常压、一定温度下，向步骤一配置的溶液中滴加氯代碳酸乙烯酯，进行氟化反应，生成氟代碳酸乙烯酯；
步骤三：高纯度氟代碳酸乙烯酯的制备，将步骤二中生成的氟代碳酸乙烯酯精馏提纯。
2.根据权利要求1所述的一种氟代碳酸乙烯酯的合成方法，其特征在于：所述步骤一中氟化钾与氮甲基吡咯烷酮1:1.5-1:2配成溶液。
3.根据权利要求1所述的一种氟代碳酸乙烯酯的合成方法，其特征在于：所述步骤二中温度为110±10℃。
4.根据权利要求1所述的一种氟代碳酸乙烯酯的合成方法，其特征在于：所述步骤二中氯代碳酸乙烯酯与氟化钾摩尔比1:1-1:4。
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