CN107033119B - 一种高纯氟代碳酸乙烯酯的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高纯氟代碳酸乙烯酯的制备方法。该制备方法包括以下步骤：1)将氯代碳酸乙烯酯原料和氟化氢液体进行反应，得到混合物；2)向混合物中加入金属氧化物进行除酸反应，过滤，得到滤液；3)向滤液中加入溶剂混合，降温结晶，得到氟代碳酸乙烯酯晶体，除水，即得高纯氟代碳酸乙烯酯。本发明高纯氟代碳酸乙烯酯的制备方法以氯代碳酸乙烯酯和无水氟化氢液体为原料进行液液反应，经除酸反应、降温结晶、升温除水过程制备高纯氟代碳酸乙烯酯，所得产品纯度在99.5％以上；该制备方法工艺控制简单，副反应少，易提纯，反应产物纯度高，成本低，便于进行工业化生产。
Description
技术领域
本发明属于氟代碳酸乙烯酯的合成领域，具体涉及一种高纯氟代碳酸乙烯酯的制备方法。
背景技术
随着人们生活水平的提高以及化石能源的逐渐枯竭，发展新能源已逐渐被各国政府提到战略层面，但目前制约新能源汽车发展的主要是续航里程、成本以及安全等，续航里程和成本主要取决于新能源汽车制造的各种材料，安全主要取决于供电装置锂离子电池，决定锂离子电池的安全性主要是电解液。目前，新能源汽车的发展对电解液的性能要求越来越高。
氟代碳酸乙烯酯(FEC)作为锂离子电池电解液的添加剂，能抑制电解液的分解，降低电池的阻抗，改善其耐低温性能，明显提高电池比容量和循环稳定性；以其作为电解液溶剂，可改善二次电池及电容器等化学器件的充放电循环特性和电流效率。此外，也可作为医药、农药中间体。自2006年起，我国学者对其制备工艺和提纯方法进行了细致深入研究，归纳总结可分为三种工艺，一是以碳酸乙烯酯为原料的直接氟代法；二是电化学氟化法，三是以氯代碳酸乙烯酯为原料的卤素交换法，目前最广泛应用的是卤素交换法。
申请公布号为CN105968083A专利公开了一种氟代碳酸乙烯酯的制备方法，该方法是将氯代碳酸乙烯酯原料与氟化氢液体通入微通道反应器，在-20～20℃条件下进行反应，得混合物；再将混合物加热至40～50℃使气体排出后，经减压精馏制得。该制备方法所得氟代碳酸乙烯酯的纯度在98％左右，减压蒸馏过程对设备的耐腐蚀性要求高，环保压力大，无法在工业上推广应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高纯氟代碳酸乙烯酯的制备方法，从而解决现有方法所得产品纯度低、提纯过程对设备要求高的问题。
为实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：
一种高纯氟代碳酸乙烯酯的制备方法，包括以下步骤：
1)将氯代碳酸乙烯酯原料和氟化氢液体进行反应，得到混合物；
2)向混合物中加入金属氧化物进行除酸反应，过滤，得到滤液；
3)向滤液中加入溶剂混合，降温结晶，得到氟代碳酸乙烯酯晶体，除水，即得高纯氟代碳酸乙烯酯。
本发明提供的高纯氟代碳酸乙烯酯的制备方法，以氯代碳酸乙烯酯和无水氟化氢液体为原料进行液液反应，经除酸反应、降温结晶、升温除水过程制备高纯氟代碳酸乙烯酯，所得产品纯度在99.5％以上；该方法用到的耐腐蚀设备结构简单、投入成本低，适于工业化推广应用。
步骤1)的反应如式(1)所示：
步骤1)中，氯代碳酸乙烯酯和氟化氢的摩尔比为1：(1.0～1.15)。
步骤1)中，反应的温度为-15～20℃；反应的时间为5～30min。
优选的，步骤1)反应后，通入氮气置换出体系内的气体产物。通氮气的时间为1～10min，体系的温度为-15～20℃。
优选的，向步骤1)所得混合物中通入氟氮混合气在-15～35℃下进行反应，待氟氮混合气反应后，通入氮气置换出体系内的气体产物。通氮气的时间为1～10min，体系的温度为18～50℃。氟氮混合气中，氟气的体积百分比为1～10％；氟气与氯代碳酸乙烯酯原料的摩尔比为(1.0～5)：1，通入时间为1～30min。氟气与氯代碳酸乙烯酯的反应如式(2)所示：
优选的，通入氟氮混合气反应后，通入氮气置换出体系内的气体产物，调整体系温度为18～50℃，再加入金属氧化物进行除酸反应。
进一步的，将上述置换出的气体产物通入金属盐溶液中进行反应，得到金属氟化物料浆。所述金属盐溶液为碳酸镁溶液、氯化镁溶液、碳酸锂溶液或氯化锂溶液。对应的金属氟化物料浆为氟化镁或氟化锂料浆，经过滤洗涤得到工业级氟化镁或工业级氟化锂。反应后的尾气用水吸收，再加石灰中和、浓缩后制得固体氯化钙。
步骤2)中，所述金属氧化物为氧化钙和/或氧化铝。金属氧化物的加入量为金属氧化物和液相总质量的1％～5％。除酸反应的温度为18～50℃。
步骤2)反应所得滤渣为氟化物和氯化物的混合物，可用于传统氟化物的制备。
步骤3)中，所述溶剂为甲苯和/或环己烷。混合的温度为-10～5℃。产品经检测若未达到纯度指标，可按相同方法进行多次重结晶，直至达到产品纯度指标。所述降温结晶是降温至-30～-20℃进行结晶。
所述除水是将氟代碳酸乙烯酯晶体升温至-10～50℃，再加入除水剂进行除水。所述除水剂优选为4A分子筛。
本发明的高纯氟代碳酸乙烯酯的制备方法，采用两种氟化剂分两步进行氟化，第一步氟化反应可将大部分氯代碳酸乙烯酯进行氟化，第二步氟化反应可将氯代碳酸乙烯酯中难取代的氯进行氟化取代，整个反应转化率可达98％以上，且反应体系为液体，便于后续提纯操作；除酸(盐酸或未反应的HF)和除水反应降低了反应产物中的杂质含量，重结晶过程减低了产品中金属、非金属离子或化合物(氟化过程中副反应产生的产物)，极大程度提高了产品的纯度。该方法充分利用三废中元素的特性，将元素转化率提高，生产高附加值的氟化物产品，实现零废液排放，环保效益显著。
本发明的高纯氟代碳酸乙烯酯的制备方法，工艺控制简单，副反应少，易提纯，反应产物纯度高，成本低，便于进行工业化生产。
附图说明
图1为本发明实施例1的高纯氟代碳酸乙烯酯的制备方法的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的实施方式作进一步说明。以下实施例中，管道反应器可以为连续微通道反应器、微通道结晶器或类似反应装置，相关装置均为现有技术；各步骤如无特殊说明，均在氮气保护下操作。
实施例1
本实施例的高纯氟代碳酸乙烯酯的制备方法，工艺流程如图1所示，包括以下步骤：
1)将1kg氯代碳酸乙烯酯原料与无水氟化氢液体按摩尔比1:1同时通入微通道反应器进行反应，反应温度为-15℃，反应时间为7min；
2)步骤1)反应完全后，将反应液及反应气转移至槽式反应釜，通入干燥高纯氮气置换槽式反应釜内的氯化氢气体，反应釜内温度控制在-15℃，通氮气的时间为3min；
3)步骤2)置换完全后，通入含氟气体积含量为5％的氟氮混合气再与未反应完全的氯代碳酸乙烯酯反应，氟氮混合气中，氟气与氯代碳酸乙烯酯原料的摩尔比为1:1.0，通入时间为5min，反应温度控制在-15～-10℃；
4)步骤3)反应完全后，通入干燥高纯氮气置换槽式反应釜内生成的氯气，通氮气的时间为5min，温度控制在-15℃；
5)步骤4)置换完全后，升温至30℃，加入纯度为99.5％以上的氧化钙进行除酸反应，氧化钙的加入量为氧化钙与液相总质量的1％；
6)步骤5)除酸反应完全后，过滤，滤渣为氟化物和氯化物的混合物；滤液进入提纯反应釜，加入甲苯在-10℃进行混合互溶，互溶后降温至-25℃，析出氟代碳酸乙烯酯晶体，过滤，滤饼为氟代碳酸乙烯酯晶体，滤液作为提纯溶剂循环使用；
7)将氟代碳酸乙烯酯晶体升温至20℃得到氟代碳酸乙烯酯液体，再加入4A分子筛除水，得到0.83kg高纯氟代碳酸乙烯酯。
步骤2)和步骤4)置换出的气体通入碳酸锂溶液进行反应得到氟化锂料浆，过滤洗涤得到工业级氟化锂；反应后的尾气用水吸收得到盐酸溶液，加石灰中和、浓缩制得固体氯化钙，外卖。
经检测，本实施例所得氟代碳酸乙烯酯的纯度为99.7％，收率为96％。
实施例2
本实施例的高纯氟代碳酸乙烯酯的制备方法，包括以下步骤：
1)将1kg氯代碳酸乙烯酯原料与无水氟化氢液体按摩尔比1:1.1同时通入微通道结晶器进行反应，反应温度为0℃，反应时间为10min；
2)步骤1)反应完全后，将反应液及反应气转移至槽式反应釜，通入干燥高纯氮气置换槽式反应釜内的氯化氢气体，反应釜内温度控制在0℃，通氮气的时间为10min；
3)步骤2)置换完全后，通入含氟气体积含量为5％的氟氮混合气再与未反应完全的氯代碳酸乙烯酯反应，氟氮混合气中，氟气与氯代碳酸乙烯酯原料的摩尔比为2.0:1，通入时间为10min，反应温度控制在10℃；
4)步骤3)反应完全后，通入干燥高纯氮气置换槽式反应釜内生成的氯气，通氮气的时间为10min，温度控制在0℃；
5)步骤4)置换完全后，升温至20℃，加入纯度为99.5％以上的氧化钙进行除酸反应，氧化钙的加入量为氧化钙与液相总质量的2％；
6)步骤5)除酸反应完全后，过滤，滤渣为氟化物和氯化物的混合物；滤液进入提纯反应釜，加入环己烷在0℃进行混合互溶，互溶后降温至-20℃，析出氟代碳酸乙烯酯晶体，过滤，滤饼为氟代碳酸乙烯酯晶体，滤液作为提纯溶剂循环使用；
7)将氟代碳酸乙烯酯晶体升温至15℃得到氟代碳酸乙烯酯液体，再加入4A分子筛除水，得到0.826kg高纯氟代碳酸乙烯酯。
步骤2)和步骤4)置换出的气体通入碳酸锂溶液进行反应得到氟化锂料浆，过滤洗涤得到工业级氟化锂；反应后的尾气用水吸收得到盐酸溶液，加石灰中和、浓缩制得固体氯化钙，外卖。
经检测，本实施例所得氟代碳酸乙烯酯的纯度为99.8％，收率为95.5％。
实施例3
本实施例的高纯氟代碳酸乙烯酯的制备方法，包括以下步骤：
1)将1kg氯代碳酸乙烯酯原料与无水氟化氢液体按摩尔比1:1.15同时通入微通道结晶器进行反应，反应温度为16℃，反应时间为25min；
2)步骤1)反应完全后，将反应液及反应气转移至槽式反应釜，通入干燥高纯氮气置换槽式反应釜内的氯化氢气体，反应釜内温度控制在18℃，通氮气的时间为10min；
3)步骤2)置换完全后，通入含氟气体积含量为10％的氟氮混合气再与未反应完全的氯代碳酸乙烯酯反应，氟氮混合气中，氟气与氯代碳酸乙烯酯原料的摩尔比为5.0:1，通入时间为30min，反应温度控制在35℃；
4)步骤3)反应完全后，通入干燥高纯氮气置换槽式反应釜内生成的氯气，通氮气的时间为10min，温度控制在45℃；
5)步骤4)置换完全后，升温至50℃，加入纯度为99.5％以上的氧化钙进行除酸反应，氧化钙的加入量为氧化钙与液相总质量的5％；
6)步骤5)除酸反应完全后，过滤，滤渣为氟化物和氯化物的混合物；滤液进入提纯反应釜，加入环己烷在5℃进行混合互溶，互溶后降温至-25℃，析出氟代碳酸乙烯酯晶体，过滤，滤饼为氟代碳酸乙烯酯晶体，滤液作为提纯溶剂循环使用；
7)将氟代碳酸乙烯酯晶体升温至10℃得到氟代碳酸乙烯酯液体，再加入4A分子筛除水，得到0.822kg高纯氟代碳酸乙烯酯。
步骤2)和步骤4)置换出的气体通入碳酸锂溶液进行反应得到氟化锂料浆，过滤洗涤得到工业级氟化锂；反应后的尾气用水吸收得到盐酸溶液，加石灰中和、浓缩制得固体氯化钙，外卖。
经检测，本实施例所得氟代碳酸乙烯酯的纯度为99.6％，收率为95％。
实施例4
本实施例的高纯氟代碳酸乙烯酯的制备方法，包括以下步骤：
1)将1kg氯代碳酸乙烯酯原料与无水氟化氢液体按摩尔比1:1.13同时通入微通道结晶器进行反应，反应温度为-10℃，反应时间为15min；
2)步骤1)反应完全后，将反应液及反应气转移至槽式反应釜，通入干燥高纯氮气置换槽式反应釜内的氯化氢气体，反应釜内温度控制在-10℃，通氮气的时间为5min；
3)步骤2)置换完全后，通入含氟气体积含量为10％的氟氮混合气再与未反应完全的氯代碳酸乙烯酯反应，氟氮混合气中，氟气与氯代碳酸乙烯酯原料的摩尔比为3.0:1，通入时间为15min，反应温度控制在20℃；
4)步骤3)反应完全后，通入干燥高纯氮气置换槽式反应釜内生成的氯气，通氮气的时间为5min，温度控制在10℃；
5)步骤4)置换完全后，升温至40℃，加入纯度为99.5％以上的氧化钙进行除酸反应，氧化钙的加入量为氧化钙与液相总质量的1％；
6)步骤5)除酸反应完全后，过滤，滤渣为氟化物和氯化物的混合物；滤液进入提纯反应釜，加入环己烷在-5℃进行混合互溶，互溶后降温至-30℃，析出氟代碳酸乙烯酯晶体，过滤，滤饼为氟代碳酸乙烯酯晶体，滤液作为提纯溶剂循环使用；
7)将氟代碳酸乙烯酯晶体升温至15℃得到氟代碳酸乙烯酯液体，再加入4A分子筛除水，得到0.84kg高纯氟代碳酸乙烯酯。
步骤2)和步骤4)置换出的气体通入碳酸锂溶液进行反应得到氟化锂料浆，过滤洗涤得到工业级氟化锂；反应后的尾气用水吸收得到盐酸溶液，加石灰中和、浓缩制得固体氯化钙，外卖。
经检测，本实施例所得氟代碳酸乙烯酯的纯度为99.9％，收率为97.1％。
从上述实施例的检测结果可以看出，本发明的氟代碳酸乙烯酯的制备方法反应效率高、反应时间短，所得氟代碳酸乙烯酯产品纯度高，纯度在99.5％以上，产品收率高，收率在95％以上。
Claims (8)
1.一种高纯氟代碳酸乙烯酯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）将氯代碳酸乙烯酯原料和氟化氢液体进行反应，得到混合物；
2）向混合物中加入金属氧化物进行除酸反应，过滤，得到滤液；
3）向滤液中加入溶剂混合，降温结晶，得到氟代碳酸乙烯酯晶体，除水，即得高纯氟代碳酸乙烯酯；
向步骤1）所得混合物中通入氟氮混合气在-15～35℃下进行反应，反应后调整体系温度为18～50℃，再加入金属氧化物进行除酸反应；氟氮混合气中，氟气与氯代碳酸乙烯酯原料的摩尔比为（1.0～5）：1。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，氯代碳酸乙烯酯和氟化氢的摩尔比为1：（1.0～1.15）。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1）中，反应的温度为-15～20℃，反应的时间为5～30min。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1）反应后和通入氟氮混合气反应后，通入氮气置换出体系内的气体产物。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤3）中，所述降温结晶是降温至-30～-20℃进行结晶。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述金属氧化物为氧化钙和/或氧化铝。
7.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述除酸反应的温度为18～50℃。
8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述溶剂为甲苯和/或环己烷。
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