CN112265965A - 一种高纯氟代碳酸乙烯酯的连续制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种高纯氟代碳酸乙烯酯的连续制备方法，所述检测方法包括如下步骤：S1、启动加热模块进行预热，置入碳酸乙烯酯与氟化氢进行加热模块进行加热,得到混合物；S2、混合物加入氧化物置入反应模块，进行除酸反应，得到除酸滤液；S3、启动降温模块，对除酸滤液进行降温处理，得到晶体；S4、晶体纯度低于99％，返回步骤1进行二次加热，高于99％进入淬灭模块后，得到氟代碳酸乙烯酯；S5、氟代碳酸乙烯酯进入蒸馏模块，进行减压蒸馏,蒸馏的同时进行降温处理，得到晶体；S6、晶体置入真空干燥模块，进行脱水，得到高纯氟代碳酸乙烯酯。该高纯氟代碳酸乙烯酯的连续制备方法，安全可控，根据所需的浓度不同，进行选择，转化率高。
Description
技术领域
本发明涉及氟代碳酸乙烯酯制备技术领域，特别涉及一种高纯氟代碳酸乙烯酯的连续制备方法。
背景技术
氟代碳酸乙烯酯是一种化学物质，主要的锂离子电池电解液添加剂，形成SEI膜的性能更好，形成紧密结构层但又不增加阻抗，能阻止电解液进一步分解，提高电解液的低温性能，可改善二次电池及电容器等化学器件的充放电循环特性和电流效率。此外，也可作为药、农药中间体。现有的现有的高纯度氟代碳酸乙烯酯的制配方法，直接配制的提取方法，纯度较低，并且不方便根据需要改变转化率，环保压力大，不方便再吃制配，缺乏连续性。为此，我们提出一种高纯氟代碳酸乙烯酯的连续制备方法。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种高纯氟代碳酸乙烯酯的连续制备方法，可以有效解决背景技术中的问题。
一种高纯氟代碳酸乙烯酯的连续制备方法，所述检测方法包括如下步骤：
S1、启动加热模块进行预热，置入碳酸乙烯酯与氟化氢进行加热模块进行加热,得到混合物；
S2、混合物加入氧化物置入反应模块，进行除酸反应，得到除酸滤液；
S3、启动降温模块，对除酸滤液进行降温处理，得到晶体；
S4、晶体纯度低于99％，返回步骤1进行二次加热，高于99％进入淬灭模块后，得到氟代碳酸乙烯酯；
S5、氟代碳酸乙烯酯进入蒸馏模块，进行减压蒸馏,蒸馏的同时进行降温处理，得到晶体；
S6、晶体置入真空干燥模块，进行脱水，得到高纯氟代碳酸乙烯酯。
进一步，所述步骤S1中包括：
①加热模块为加热釜，加热温度为0～20℃，加热时间为5～30min；
②碳酸乙烯酯与氟化氢的比例为1：1.5。
进一步，所述步骤S2中包括：
①反应模块为反应皿，反应时间为5～30min；
②氧化物为氧化钙或氧化铝。
进一步，所述步骤S3中包括：降温模块为冷凝塔，内部冷凝水温度为-30～-20℃，冷凝反应时间为5～30min。
进一步，所述步骤S4中包括：
①采用折光率法检测晶体浓度，减少检测时间，提高生产效率，浓度低于99％返回步骤一加入氟化氢重新加热；
②高于99％进行淬灭处理，将晶体转为溶液。
进一步，所述步骤S5中包括：蒸馏模块为蒸馏塔，采用导热油加热与降压器组合使用，导热油温度为80～150℃。
进一步，所述步骤S6中包括：
真空干燥模块为真空干燥器，对晶体进行脱水，反应时间为5～10min。
本发明提供的高纯氟代碳酸乙烯酯的连续制备方法，通过启动加热模块对进行预热，根据1：1.5的比例置入碳酸乙烯酯与氟化氢，进行加热，温度控制为0～20℃，加热时间为5～30min进行低温加温，进行充分加热反映，得到混合物，提高融合的转化率，通过将混合物进行氧化物中和，对混合物进行除酸反应，反应时间为5～30min，除去内部的酸值，并且进行过滤，再通过降温模块信息降温晶化，采用冷凝塔进行冷凝，避免冷凝粘粘，冷凝温度控制在-30～-20℃，冷凝反应时间为5～30min，再通过折光率发检测晶体浓度，低于99％的晶体置入加热模块，添加氟化氢重新混合，高于90％的晶体进行淬灭处理，得到氟代碳酸乙烯酯，最后通过蒸馏模块重新得到晶体，再通过真空干燥模块脱水得到高纯氟代碳酸乙烯酯，从而不仅达到了便于选择的效果，还达到了快速转化的效果，提高氟代碳酸乙烯酯的纯度。
附图说明
图1为本发明一种高纯氟代碳酸乙烯酯的连续制备方法的流程示意图。
具体实施方式
为使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。
如图1所示，一种高纯氟代碳酸乙烯酯的连续制备方法，所述检测方法包括如下步骤：
S1、启动加热模块进行预热，置入碳酸乙烯酯与氟化氢进行加热模块进行加热,得到混合物；
S2、混合物加入氧化物置入反应模块，进行除酸反应，得到除酸滤液；
S3、启动降温模块，对除酸滤液进行降温处理，得到晶体；
S4、晶体纯度低于99％，返回步骤1进行二次加热，高于99％进入淬灭模块后，得到氟代碳酸乙烯酯；
S5、氟代碳酸乙烯酯进入蒸馏模块，进行减压蒸馏,蒸馏的同时进行降温处理，得到晶体；
S6、晶体置入真空干燥模块，进行脱水，得到高纯氟代碳酸乙烯酯。
根据本发明提供的技术方案，所述步骤S1中包括：
①加热模块为加热釜，加热温度为0～20℃，加热时间为5～30min；
②碳酸乙烯酯与氟化氢的比例为1：1.5。
根据本发明提供的技术方案，所述步骤S2中包括：
①反应模块为反应皿，反应时间为5～30min；
②氧化物为氧化钙或氧化铝。
根据本发明提供的技术方案，所述步骤S3中包括：降温模块为冷凝塔，便于快速冷却，内部冷凝水温度为-30～-20℃，冷凝反应时间为5～30min。
根据本发明提供的技术方案，所述步骤S4中包括：
①采用折光率法检测晶体浓度，减少检测时间，提高生产效率，浓度低于99％返回步骤一加入氟化氢重新加热；
②高于99％进行淬灭处理，将晶体转为溶液。
根据本发明提供的技术方案，所述步骤S5中包括：蒸馏模块为蒸馏塔，采用导热油加热与降压器组合使用，导热油温度为80～150℃。
根据本发明提供的技术方案，所述步骤S6中包括：
真空干燥模块为真空干燥器，对晶体进行脱水，反应时间为5～10min。
根据本发明提供的技术方案，步骤S1中包括：控制模块为计算机，控制模块编入待检测的触摸屏设备的坐标数据与功能性，对驱动模块发送启动指令，进行检测。
本发明提供的高纯氟代碳酸乙烯酯的连续制备方法，工作人员启动加热模块对进行预热，根据1：1.5的比例置入碳酸乙烯酯与氟化氢，进行加热，温度控制为0～20℃，加热时间为5～30min进行低温加温，进行充分加热反映，得到混合物，提高融合的转化率，随后工作人员将混合物进行氧化物中和，对混合物进行除酸反应，反应时间为5～30min，除去内部的酸值，并且进行过滤，工作人员将过滤后的滤液，置入降温模块信息降温晶化，采用冷凝塔进行冷凝，避免冷凝粘粘，冷凝温度控制在-30～-20℃，冷凝反应时间为5～30min，工作人员可通过折光率发检测晶体浓度，低于99％的晶体置入加热模块，添加氟化氢重新混合，高于90％的晶体进行淬灭处理，得到氟代碳酸乙烯酯，最后通过蒸馏模块重新得到晶体，工作人员启动真空干燥模块对晶体脱水，高纯氟代碳酸乙烯酯，采取连续制配的方式，大大的提高了氟代碳酸乙烯酯纯度。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (7)
1.一种高纯氟代碳酸乙烯酯的连续制备方法，其特征在于：所述检测方法包括如下步骤：
S1、启动加热模块进行预热，置入碳酸乙烯酯与氟化氢进行加热模块进行加热,得到混合物；
S2、混合物加入氧化物置入反应模块，进行除酸反应，得到除酸滤液；
S3、启动降温模块，对除酸滤液进行降温处理，得到晶体；
S4、晶体纯度低于99％，返回步骤1进行二次加热，高于99％进入淬灭模块后，得到氟代碳酸乙烯酯；
S5、氟代碳酸乙烯酯进入蒸馏模块，进行减压蒸馏,蒸馏的同时进行降温处理，得到晶体；
S6、晶体置入真空干燥模块，进行脱水，得到高纯氟代碳酸乙烯酯。
2.根据权利要求1所述的一种高纯氟代碳酸乙烯酯的连续制备方法，其特征在于：所述步骤S1中包括：
①加热模块为加热釜，加热温度为0～20℃，加热时间为5～30min；
②碳酸乙烯酯与氟化氢的比例为1：1.5。
3.根据权利要求1所述的一种高纯氟代碳酸乙烯酯的连续制备方法，其特征在于：所述步骤S2包括：
①反应模块为反应皿，反应时间为5～30min；
②氧化物为氧化钙或氧化铝。
4.根据权利要求1所述的一种高纯氟代碳酸乙烯酯的连续制备方法，其特征在于：所述步骤S3中包括：降温模块为冷凝塔，内部冷凝水温度为-30～-20℃，冷凝反应时间为5～30min。
5.根据权利要求1所述的一种高纯氟代碳酸乙烯酯的连续制备方法，其特征在于：所述步骤S4中包括：
①采用折光率法检测晶体浓度，减少检测时间，提高生产效率，浓度低于99％返回步骤一加入氟化氢重新加热；
②高于99％进行淬灭处理，将晶体转为溶液。
6.根据权利要求1所述的一种高纯氟代碳酸乙烯酯的连续制备方法，其特征在于：所述步骤S5中包括：蒸馏模块为蒸馏塔，采用导热油加热与降压器组合使用，导热油温度为80～150℃。
7.根据权利要求1所述的一种高纯氟代碳酸乙烯酯的连续制备方法，其特征在于：所述步骤S6中包括：真空干燥模块为真空干燥器，对晶体进行脱水，反应时间为5～10min。
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