CN111138464A - 一种二草酸硼酸锂的制备方法 - Google Patents
一种二草酸硼酸锂的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN111138464A CN111138464A CN201911372442.8A CN201911372442A CN111138464A CN 111138464 A CN111138464 A CN 111138464A CN 201911372442 A CN201911372442 A CN 201911372442A CN 111138464 A CN111138464 A CN 111138464A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- lithium
- borate
- oxalato
- reaction
- oxalic acid
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Withdrawn
Links
- WHXSMMKQMYFTQS-UHFFFAOYSA-N Lithium Chemical compound [Li] WHXSMMKQMYFTQS-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 41
- 229910052744 lithium Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 41
- BTBUEUYNUDRHOZ-UHFFFAOYSA-N Borate Chemical compound [O-]B([O-])[O-] BTBUEUYNUDRHOZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 29
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 15
- MUBZPKHOEPUJKR-UHFFFAOYSA-N Oxalic acid Chemical compound OC(=O)C(O)=O MUBZPKHOEPUJKR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 40
- 239000012043 crude product Substances 0.000 claims abstract description 23
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 21
- FFUAGWLWBBFQJT-UHFFFAOYSA-N hexamethyldisilazane Chemical compound C[Si](C)(C)N[Si](C)(C)C FFUAGWLWBBFQJT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 20
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 18
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 18
- KGBXLFKZBHKPEV-UHFFFAOYSA-N boric acid Chemical compound OB(O)O KGBXLFKZBHKPEV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 16
- 239000004327 boric acid Substances 0.000 claims abstract description 16
- 239000000010 aprotic solvent Substances 0.000 claims abstract description 10
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 claims abstract description 10
- 238000010992 reflux Methods 0.000 claims abstract description 9
- 235000006408 oxalic acid Nutrition 0.000 claims abstract description 8
- 238000000746 purification Methods 0.000 claims abstract description 8
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims abstract description 8
- 150000003242 quaternary ammonium salts Chemical class 0.000 claims abstract description 7
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims abstract description 6
- WEVYAHXRMPXWCK-UHFFFAOYSA-N Acetonitrile Chemical compound CC#N WEVYAHXRMPXWCK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 30
- WMFOQBRAJBCJND-UHFFFAOYSA-M Lithium hydroxide Chemical compound [Li+].[OH-] WMFOQBRAJBCJND-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 15
- ZMXDDKWLCZADIW-UHFFFAOYSA-N N,N-Dimethylformamide Chemical compound CN(C)C=O ZMXDDKWLCZADIW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 11
- OIFBSDVPJOWBCH-UHFFFAOYSA-N Diethyl carbonate Chemical compound CCOC(=O)OCC OIFBSDVPJOWBCH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- IAZDPXIOMUYVGZ-UHFFFAOYSA-N Dimethylsulphoxide Chemical compound CS(C)=O IAZDPXIOMUYVGZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- DEUISMFZZMAAOJ-UHFFFAOYSA-N lithium dihydrogen borate oxalic acid Chemical compound B([O-])(O)O.C(C(=O)O)(=O)O.C(C(=O)O)(=O)O.[Li+] DEUISMFZZMAAOJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- HTZCNXWZYVXIMZ-UHFFFAOYSA-M benzyl(triethyl)azanium;chloride Chemical group [Cl-].CC[N+](CC)(CC)CC1=CC=CC=C1 HTZCNXWZYVXIMZ-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 7
- 238000004821 distillation Methods 0.000 claims description 7
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 7
- GEVPUGOOGXGPIO-UHFFFAOYSA-N oxalic acid;dihydrate Chemical compound O.O.OC(=O)C(O)=O GEVPUGOOGXGPIO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- IEJIGPNLZYLLBP-UHFFFAOYSA-N dimethyl carbonate Chemical compound COC(=O)OC IEJIGPNLZYLLBP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims description 6
- XGZVUEUWXADBQD-UHFFFAOYSA-L lithium carbonate Chemical compound [Li+].[Li+].[O-]C([O-])=O XGZVUEUWXADBQD-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 6
- 229910052808 lithium carbonate Inorganic materials 0.000 claims description 6
- KCMQZDMHQCHCDB-UHFFFAOYSA-M C(C(=O)O)(=O)[O-].C(C(=O)O)(=O)O.B(O)(O)O.[Li+] Chemical compound C(C(=O)O)(=O)[O-].C(C(=O)O)(=O)O.B(O)(O)O.[Li+] KCMQZDMHQCHCDB-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 4
- KMTRUDSVKNLOMY-UHFFFAOYSA-N Ethylene carbonate Chemical compound O=C1OCCO1 KMTRUDSVKNLOMY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- HQRPHMAXFVUBJX-UHFFFAOYSA-M lithium;hydrogen carbonate Chemical compound [Li+].OC([O-])=O HQRPHMAXFVUBJX-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 3
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 claims description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims 7
- HGLJXWLWOJCQFT-UHFFFAOYSA-M C(C(=O)O)(=O)[O-].B(O)(O)O.[Li+] Chemical compound C(C(=O)O)(=O)[O-].B(O)(O)O.[Li+] HGLJXWLWOJCQFT-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims 3
- FDPIMTJIUBPUKL-UHFFFAOYSA-N dimethylacetone Natural products CCC(=O)CC FDPIMTJIUBPUKL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 229910000032 lithium hydrogen carbonate Inorganic materials 0.000 claims 1
- 239000000047 product Substances 0.000 abstract description 8
- 238000009776 industrial production Methods 0.000 abstract description 3
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 abstract description 2
- 229910003002 lithium salt Inorganic materials 0.000 description 7
- 159000000002 lithium salts Chemical class 0.000 description 7
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 6
- 229910001290 LiPF6 Inorganic materials 0.000 description 5
- HBBGRARXTFLTSG-UHFFFAOYSA-N Lithium ion Chemical compound [Li+] HBBGRARXTFLTSG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 5
- JKWMSGQKBLHBQQ-UHFFFAOYSA-N diboron trioxide Chemical compound O=BOB=O JKWMSGQKBLHBQQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 239000003792 electrolyte Substances 0.000 description 4
- 229910001416 lithium ion Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 4
- 229940116315 oxalic acid Drugs 0.000 description 4
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 4
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 4
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N Toluene Chemical compound CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 3
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 3
- PQVSTLUFSYVLTO-UHFFFAOYSA-N ethyl n-ethoxycarbonylcarbamate Chemical compound CCOC(=O)NC(=O)OCC PQVSTLUFSYVLTO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- GLXDVVHUTZTUQK-UHFFFAOYSA-M lithium hydroxide monohydrate Substances [Li+].O.[OH-] GLXDVVHUTZTUQK-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- 229940040692 lithium hydroxide monohydrate Drugs 0.000 description 3
- 239000012429 reaction media Substances 0.000 description 3
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 3
- PWHULOQIROXLJO-UHFFFAOYSA-N Manganese Chemical compound [Mn] PWHULOQIROXLJO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- WYURNTSHIVDZCO-UHFFFAOYSA-N Tetrahydrofuran Chemical compound C1CCOC1 WYURNTSHIVDZCO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- -1 alkyl oxalate Chemical compound 0.000 description 2
- 125000005233 alkylalcohol group Chemical group 0.000 description 2
- 239000010406 cathode material Substances 0.000 description 2
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 2
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 2
- 230000006378 damage Effects 0.000 description 2
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 2
- 229940116316 dihydrate oxalic acid Drugs 0.000 description 2
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 2
- 229910052748 manganese Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011572 manganese Substances 0.000 description 2
- 238000010532 solid phase synthesis reaction Methods 0.000 description 2
- 230000002194 synthesizing effect Effects 0.000 description 2
- ZOXJGFHDIHLPTG-UHFFFAOYSA-N Boron Chemical compound [B] ZOXJGFHDIHLPTG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- FHBKRKCOEOIWKC-UHFFFAOYSA-J C(C(=O)[O-])(=O)[O-].[Li+].[B+3].C(C(=O)[O-])(=O)[O-] Chemical compound C(C(=O)[O-])(=O)[O-].[Li+].[B+3].C(C(=O)[O-])(=O)[O-] FHBKRKCOEOIWKC-UHFFFAOYSA-J 0.000 description 1
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 1
- 238000000498 ball milling Methods 0.000 description 1
- 229910052796 boron Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052810 boron oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- YNQRWVCLAIUHHI-UHFFFAOYSA-L dilithium;oxalate Chemical compound [Li+].[Li+].[O-]C(=O)C([O-])=O YNQRWVCLAIUHHI-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 238000004146 energy storage Methods 0.000 description 1
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 1
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 239000002198 insoluble material Substances 0.000 description 1
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 1
- 229940008015 lithium carbonate Drugs 0.000 description 1
- 229940006116 lithium hydroxide Drugs 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 238000010295 mobile communication Methods 0.000 description 1
- 239000003495 polar organic solvent Substances 0.000 description 1
- 230000002265 prevention Effects 0.000 description 1
- 230000035945 sensitivity Effects 0.000 description 1
- 239000002002 slurry Substances 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 239000007784 solid electrolyte Substances 0.000 description 1
- 238000003746 solid phase reaction Methods 0.000 description 1
- YLQBMQCUIZJEEH-UHFFFAOYSA-N tetrahydrofuran Natural products C=1C=COC=1 YLQBMQCUIZJEEH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000001291 vacuum drying Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07F—ACYCLIC, CARBOCYCLIC OR HETEROCYCLIC COMPOUNDS CONTAINING ELEMENTS OTHER THAN CARBON, HYDROGEN, HALOGEN, OXYGEN, NITROGEN, SULFUR, SELENIUM OR TELLURIUM
- C07F5/00—Compounds containing elements of Groups 3 or 13 of the Periodic Table
- C07F5/02—Boron compounds
- C07F5/022—Boron compounds without C-boron linkages
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
Abstract
本发明公开了一种二草酸硼酸锂的制备方法，包括如下步骤：将草酸和碱性锂源加入非质子性溶剂中，搅拌回流反应，脱除非质子性溶剂和水，然后加入六甲基二硅氮烷、硼酸、季铵盐，进行反应，脱除副产物得到粗品，粗品提纯得到二草酸硼酸锂。本发明通过溶剂法制备二草酸硼酸锂，容易脱水和提纯，反应产物中含有极少量的水分，甚至不含水分，从而最大程度地降低了产物中水分的含量，有效解决水分对提纯的影响，简化了制备过程，提高了产物收率，所得二草酸硼酸锂纯度高，工艺简单，反应条件易于控制，更适合工业生产。
Description
技术领域
本发明涉及新能源材料技术领域，尤其涉及一种二草酸硼酸锂的制备方法。
背景技术
锂离子电池作为一种便携的高比能量化学电源已经广泛应用于便携式仪器仪表、笔记本电脑、军事领域、移动通讯、摄像机等领域，目前是动力汽车首选配套电源，也可广泛用于储能电池领域，在世界范围内得到了广泛的研究和应用。锂离子电池主要是由正极、负极、隔膜、电解液、电池系统等组成，而电解液主要由电解质和有机溶剂组成，是联系正负极的活性组分，是关系电池性能的重要因素。锂盐是锂离子电池电解液中的主要组成部分。
目前商业化的锂电池所用锂盐基本是LiPF6，但由于其本身分解温度低、在有机溶剂中溶解度小、对水分非常敏感、易与含锰正极材料发生化学反应、且低温电导率较低等缺点，限制了其在某些特殊领域的应用。因此，研制比LiPF6稳定性好，不易水解且适用于更宽温度范围的锂盐，成为电池领域的另一个新研究重点。
二草酸硼酸锂(LiBOB)是新型锂盐之一，具有良好的电化学稳定性和热稳定性，BOB-能在电池负极表面形成稳定致密的固体电解质界面膜(SEI)，相比较LiPF6而言，LiBOB的合成相对简单，不会产生HF等危险物。不仅如此，相比LiPF6而言，LiBOB晶态更稳定，电化学窗口更宽，在有机溶剂中有良好的溶解性；且LiBOB热稳定性好，在有机溶剂中可以稳定存在，且分解产物对环境不造成危害。此外还有较高电导率，良好的循环性能，较强的防过充能力，环保无污染的优点，都使得LiBOB成为新型锂盐中的佼佼者。因此LiBOB是可能替代LiPF6的锂盐之一。
专利CN101172943A一种草酸硼锂的制备方法，以水作为反应介质，无水草酸或二水草酸，碳酸锂或氢氧化锂、三氧化二硼或硼酸合成了LiBOB，将无水草酸或二水草酸配成一定浓度的水溶液，然后在25-90℃下加入碳酸锂或氢氧化锂进行反应，得到草酸锂溶液，接着加入三氧化二硼或硼酸，得到二草酸硼酸锂溶液，再蒸发结晶，得到结晶料浆，最后真空烘干，得到二草酸硼酸锂。该方法存在着明显的缺陷，一方面蒸发结晶的工序不容易控制好，另一方面反应过程存在着大量的水，会破坏LiBOB的稳定存在。
固相法一般是将锂源、硼酸和无水草酸或二水草酸，经过球磨混合后，升温到200-260℃合成产品。固相法能够大幅度降低二草酸硼酸锂中的结晶水，但是还是会存在大量的结晶水。固相反应存在着固体原料混合不均匀从而反应不充分，导致产品纯度低，收率低，且提纯困难。
德国专利19829030C1披露了以氢氧化锂(或碳酸锂)、草酸、硼酸(或氧化硼)作为原料，以水、甲苯或四氢呋喃等作为反应介质液相法合成LiBOB。其缺点是，合成过程水的引入易导致杂质的生成；若选用非极性有机溶剂为反应介质，合成过程比较复杂，产率一般只达到70％。
专利CN101168546A使用草酸烷基酯、硼源、碱性锂源为原料，在110-250℃下反应后，减压蒸馏出副产物烷基醇，提纯后经干燥得到合格产品。该方法无水参与或产生，避免了结晶水的产生，但是根据文献报告，副产物烷基醇会和LiBOB进行反应，造成纯度偏低。
综上所述，现有的二草酸硼酸锂的制备方法中，在原料容易获取，且可以简单操作的前提下，均不能彻底解决水分对于二草酸硼酸锂纯度的影响，使得获取高纯度二草酸硼酸锂存在工艺复杂、制备成本高、产率低等缺点。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种二草酸硼酸锂的制备方法，本发明收率高，所得二草酸硼酸锂纯度高，工艺简单，反应条件易于控制，更适合工业生产。
本发明提出了一种二草酸硼酸锂的制备方法，包括如下步骤：将草酸和碱性锂源加入非质子性溶剂中，搅拌回流反应，脱除非质子性溶剂和水，然后加入六甲基二硅氮烷、硼酸、季铵盐，进行反应，脱除副产物得到粗品，粗品提纯得到二草酸硼酸锂。
优选地，非质子性溶剂为碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、乙腈、碳酸乙烯酯、二甲基亚砜、丙酮、N,N-二甲基甲酰胺中的至少一种。
优选地，碱性锂源为氢氧化锂、碳酸锂、碳酸氢锂中的至少一种。
优选地，草酸为无水草酸或二水合草酸。
优选地，季铵盐为三乙基苄基氯化铵。
优选地，回流反应1-6h。
优选地，反应温度为90-120℃。
优选地，反应时间为3-6h。
优选地，提纯步骤为：将粗品经溶剂溶解，脱色，过滤，重结晶，真空干燥得到二草酸硼酸锂。
优选地，提纯用的溶剂为碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、乙腈、碳酸乙烯酯、二甲基亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、丙酮中的至少一种。
优选地，草酸、碱性锂源中的锂元素、硼酸的摩尔比为2-2.4：1：1。
优选地，六甲基二硅氮烷、硼酸、季铵盐的摩尔比为1：1：0.05-0.1。
优选地，减压蒸馏脱除非质子性溶剂和水。
本发明通过溶剂法制备二草酸硼酸锂，容易脱水和提纯，反应产物中含有极少量的水分，甚至不含水分，从而最大程度地降低了产物中水分的含量，有效解决水分对提纯的影响，简化了制备过程，提高了产物收率，所得二草酸硼酸锂纯度高，工艺简单，反应条件易于控制，更适合工业生产。
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
一种二草酸硼酸锂的制备方法，包括如下步骤：将126.0g(1.0mol)二水合草酸和21.0g(0.5mol)一水合氢氧化锂加入700.0g碳酸二甲酯中，搅拌回流1h，减压蒸馏脱除碳酸二甲酯和水，然后加入80.7g(0.5mol)六甲基二硅氮烷、30.9g(0.5mol)硼酸、11.4g(0.05mol)三乙基苄基氯化铵，于100℃反应3h，蒸出副产物得到粗品85.9g，粗品收率为88.6％；将粗品经无水乙腈溶解，脱色，过滤不溶物，重结晶，真空干燥得到二草酸硼酸锂82.5g，纯度为99.90％，水分为23ppm，收率为85.1％。
实施例2
一种二草酸硼酸锂的制备方法，包括如下步骤：将138.6g(1.1mol)二水合草酸和21.0g(0.5mol)一水合氢氧化锂加入300.0g乙腈中，搅拌回流2h，减压蒸馏脱除乙腈和水，然后加入80.7g(0.5mol)六甲基二硅氮烷、30.9g(0.5mol)硼酸、11.4g(0.05mol)三乙基苄基氯化铵，于120℃反应4h，蒸出副产物得到粗品86.4g，粗品收率为89.2％；将粗品经无水乙腈溶解，脱色，过滤不溶物，重结晶，真空干燥得到二草酸硼酸锂83.4g，纯度为99.93％，水分为28ppm，收率为86.1％。
实施例3
一种二草酸硼酸锂的制备方法，包括如下步骤：将90.0g(1.0mol)无水草酸和18.5g(0.25mol)碳酸锂加入600.0g碳酸二乙酯中，搅拌回流1h，减压蒸馏脱除碳酸二乙酯和水，然后加入80.7g(0.5mol)六甲基二硅氮烷、30.9g(0.5mol)硼酸、11.4g(0.05mol)三乙基苄基氯化铵，于100℃反应6h，蒸出副产物得到粗品85.6g，粗品收率为88.3％；将粗品经无水乙腈溶解，脱色，过滤不溶物，重结晶，真空干燥得到二草酸硼酸锂82.3g，纯度为99.91％，水分为30ppm，收率为84.9％。
实施例4
一种二草酸硼酸锂的制备方法，包括如下步骤：将108.0g(1.2mol)无水草酸和21.0g(0.5mol)一水合氢氧化锂加入150.0g N,N-二甲基甲酰胺中，搅拌回流6h，减压蒸馏脱除N,N-二甲基甲酰胺和水，然后加入80.7g(0.5mol)六甲基二硅氮烷、30.9g(0.5mol)硼酸、11.4g(0.05mol)三乙基苄基氯化铵，于90℃反应6h，蒸出副产物得到粗品85.8g，粗品收率为88.5％；将粗品经无水乙腈溶解，脱色，过滤不溶物，重结晶，真空干燥得到二草酸硼酸锂83.3g，纯度为99.92％，水分为33ppm，收率为85.9％。
实施例5
一种二草酸硼酸锂的制备方法，包括如下步骤：将108.0g(1.2mol)无水草酸和34.0g(0.5mol)碳酸氢锂加入600.0g碳酸二乙酯中，搅拌回流4h，减压蒸馏脱除碳酸二乙酯和水，然后加入80.7g(0.5mol)六甲基二硅氮烷、30.9g(0.5mol)硼酸、22.8g(0.1mol)三乙基苄基氯化铵，于110℃反应4h，蒸出副产物得到粗品85.5g，粗品收率为88.2％；将粗品经无水丙酮溶解，脱色，过滤不溶物，重结晶，真空干燥得到二草酸硼酸锂83.1g，纯度为99.95％，水分为26ppm，收率为85.8％。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种二草酸硼酸锂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将草酸和碱性锂源加入非质子性溶剂中，搅拌回流反应，脱除非质子性溶剂和水，然后加入六甲基二硅氮烷、硼酸、季铵盐，进行反应，脱除副产物得到粗品，粗品提纯得到二草酸硼酸锂。
2.根据权利要求1所述二草酸硼酸锂的制备方法，其特征在于，非质子性溶剂为碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、乙腈、碳酸乙烯酯、二甲基亚砜、丙酮、N,N-二甲基甲酰胺中的至少一种。
3.根据权利要求1或2所述二草酸硼酸锂的制备方法，其特征在于，碱性锂源为氢氧化锂、碳酸锂、碳酸氢锂中的至少一种；优选地，草酸为无水草酸或二水合草酸。
4.根据权利要求1-3任一项所述二草酸硼酸锂的制备方法，其特征在于，季铵盐为三乙基苄基氯化铵。
5.根据权利要求1-4任一项所述二草酸硼酸锂的制备方法，其特征在于，回流反应1-6h。
6.根据权利要求1-5任一项所述二草酸硼酸锂的制备方法，其特征在于，反应温度为90-120℃；优选地，反应时间为3-6h。
7.根据权利要求1-6任一项所述二草酸硼酸锂的制备方法，其特征在于，提纯步骤为：将粗品经溶剂溶解，脱色，过滤，重结晶，真空干燥得到二草酸硼酸锂。
8.根据权利要求7所述二草酸硼酸锂的制备方法，其特征在于，提纯用的溶剂为碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、乙腈、碳酸乙烯酯、二甲基亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、丙酮中的至少一种。
9.根据权利要求1-8任一项所述二草酸硼酸锂的制备方法，其特征在于，草酸、碱性锂源中的锂元素、硼酸的摩尔比为2-2.4：1：1；优选地，六甲基二硅氮烷、硼酸、季铵盐的摩尔比为1：1：0.05-0.1。
10.根据权利要求1-9任一项所述二草酸硼酸锂的制备方法，其特征在于，减压蒸馏脱除非质子性溶剂和水。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201911372442.8A CN111138464A (zh) | 2019-12-27 | 2019-12-27 | 一种二草酸硼酸锂的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201911372442.8A CN111138464A (zh) | 2019-12-27 | 2019-12-27 | 一种二草酸硼酸锂的制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN111138464A true CN111138464A (zh) | 2020-05-12 |
Family
ID=70520815
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201911372442.8A Withdrawn CN111138464A (zh) | 2019-12-27 | 2019-12-27 | 一种二草酸硼酸锂的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN111138464A (zh) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113549095A (zh) * | 2021-07-13 | 2021-10-26 | 河北津宏化工有限公司 | 一种双草酸硼酸锂的制备工艺 |
| CN114671899A (zh) * | 2022-03-28 | 2022-06-28 | 珠海市赛纬电子材料股份有限公司 | 双草酸硼酸锂的制备方法及双草酸硼酸锂的应用 |
| CN116212803A (zh) * | 2023-05-10 | 2023-06-06 | 福建德尔科技股份有限公司 | 双草酸硼酸锂制备系统及其控制方法 |
-
2019
- 2019-12-27 CN CN201911372442.8A patent/CN111138464A/zh not_active Withdrawn
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113549095A (zh) * | 2021-07-13 | 2021-10-26 | 河北津宏化工有限公司 | 一种双草酸硼酸锂的制备工艺 |
| CN114671899A (zh) * | 2022-03-28 | 2022-06-28 | 珠海市赛纬电子材料股份有限公司 | 双草酸硼酸锂的制备方法及双草酸硼酸锂的应用 |
| WO2023184704A1 (zh) * | 2022-03-28 | 2023-10-05 | 珠海市赛纬电子材料股份有限公司 | 双草酸硼酸锂的制备方法及双草酸硼酸锂的应用 |
| CN116212803A (zh) * | 2023-05-10 | 2023-06-06 | 福建德尔科技股份有限公司 | 双草酸硼酸锂制备系统及其控制方法 |
| CN116212803B (zh) * | 2023-05-10 | 2024-05-10 | 福建德尔科技股份有限公司 | 双草酸硼酸锂制备系统及其控制方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN100593515C (zh) | 一种无水四氟硼酸锂的制备方法 | |
| CN111138464A (zh) | 一种二草酸硼酸锂的制备方法 | |
| JP6370852B2 (ja) | ジスルホニルアミド塩の顆粒または粉末 | |
| CN111224164B (zh) | 一种二氟磷酸锂的制备方法 | |
| KR20190096154A (ko) | 리튬 비스옥살레이토보레이트의 합성방법 | |
| KR102698211B1 (ko) | 리튬 비스(플루오로술포닐)이미드의 정제 방법 | |
| KR20200049164A (ko) | 매우 효율적인 리튬 비스(플루오로술포닐)이미드의 새로운 제조방법 | |
| CN104310421A (zh) | 一种高纯四氟硼酸锂的制备方法 | |
| CN111171061A (zh) | 一种二氟草酸硼酸锂的制备方法 | |
| CN111116429A (zh) | 一种三氟甲磺酸碱金属盐的合成方法 | |
| CN103342372A (zh) | 一种四氟硼酸锂的制备方法 | |
| CN109293691B (zh) | 一种制备双草酸硼酸锂的方法 | |
| CN115477308B (zh) | 一种一步法常温制备四氟硼酸钠的方法 | |
| CN109369474B (zh) | 一种二(三氟甲基磺酰)亚胺锂盐的制备方法 | |
| CN114275757A (zh) | 一种二氟磷酸锂的制备方法 | |
| CN113725430A (zh) | 四氟草酸磷酸锂及其衍生物的制备方法、电解液和二次电池 | |
| CN113717227A (zh) | 二氟双草酸磷酸锂及其衍生物的制备方法、电解液和二次电池 | |
| CN117603237A (zh) | 二氟草酸硼酸钠的制备方法及钠离子电池电解液 | |
| CN116589386A (zh) | 甲胺双三氟甲烷磺酰亚胺化合物结构及其制备方法 | |
| CN117446762A (zh) | 一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法 | |
| CN117384098A (zh) | 一种4,5-二氰基-2-三氟甲基咪唑锂的制备和纯化方法 | |
| CN116496309A (zh) | 一种二氟草酸硼酸锂的提纯方法 | |
| CN116332811A (zh) | 双三氟甲烷磺酰亚胺甲脒化合物结构及其制备方法 | |
| CN117534693A (zh) | 一种双草酸硼酸锂联产六氟磷酸锂及其制备方法和应用 | |
| CN117143130A (zh) | 一种二氟草酸硼酸钠的合成方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| TA01 | Transfer of patent application right | ||
| TA01 | Transfer of patent application right |
Effective date of registration: 20200824 Address after: 230000 8 / F and 9 / F, block a, E3 building, phase II, innovation industrial park, Hefei high tech Zone, Anhui Province Applicant after: HEFEI LEAF BIOTECH Co.,Ltd. Address before: 230000, Anhui province Hefei innovation industry park two phase E3 building A area 8, 9 layers Applicant before: HEFEI LEAF BIOTECH Co.,Ltd. Applicant before: HEFEI TIANHUI NEW MATERIAL Co.,Ltd. |
|
| WW01 | Invention patent application withdrawn after publication | ||
| WW01 | Invention patent application withdrawn after publication |
Application publication date: 20200512 |