CN103342661A - 一种高纯丁二腈的结晶提纯方法 - Google Patents

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吴巍
叶学海
董广前
安峰
孙培亮
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China National Offshore Oil Corp CNOOC
CNOOC Energy Technology and Services Ltd
CNOOC Tianjin Chemical Research and Design Institute Co Ltd
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Abstract

本发明涉及一种高纯丁二腈的结晶提纯方法，该方法包括：将丁二腈粗品溶解在在5~50mmHg压力下沸点低于58℃的低沸点溶剂中，其中所述低沸点溶剂溶剂与丁二腈粗品的质量比为0.5：1~5：1，然后在搅拌条件下降温至-10~25℃，析出丁二腈晶体，纯度高于99%；所述丁二腈晶体通过真空干燥，脱除低沸点溶剂，得到纯度99.95%以上的高纯丁二腈。

Description

一种高纯丁二腈的结晶提纯方法
技术领域
本发明属于锂离子电池用丁二腈生产技术领域，具体涉及一种高纯丁二腈的结晶提纯方法。
背景技术
2002年日本Bridgestone公司开发出第一代锂离子电解液添加剂，为提高锂离子电池的循环性能、高温性能和安全性能奠定了基础。锂离子电池电解液添加剂具有针对性强、用量小的特点，能在不改变生产工艺、不提高生产成本的条件下，显著提高电池性能。丁二腈作为一种重要的锂离子电池有机电解液中的添加剂，具有防气胀、改善电池高温循环性能、提高电化学稳定性窗口等优点，逐渐受到国内电解液生产商的重视。丁二腈在高压电解液中的使用量逐年增大，在国内每月用量已达到十余吨。
目前，丁二腈可采用丁二酸、丙烯腈等原料合成，所得丁二腈粗品纯度在99%以上，并带有颜色。现有提纯工艺多采用间歇减压精馏提纯，提纯过程中温度较高，容易造成聚合结焦等，影响产品收率和质量。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种纯度达99.95%以上的高纯丁二腈的结晶提纯方法。该方法将丁二腈粗品经过结晶脱除大部分轻、重组分杂质，然后通过真空干燥脱除晶体中的溶剂，得到高纯丁二腈。
本发明为一种高纯丁二腈的结晶提纯方法，其特征在于，将丁二腈粗品溶解在5~50 mmHg压力下沸点低于58 ℃的低沸点溶剂中，所述低沸点溶剂与丁二腈粗品的质量比为0.5：1~5：1，然后在搅拌条件下降温至-10~25 ℃，析出丁二腈晶体，纯度高于99%；所述丁二腈晶体通过真空干燥，脱除低沸点溶剂，得到纯度99.95%以上的高纯丁二腈；其中所述低沸点溶剂为醇类、芳烃类或酯类溶剂。
在上述技术方案中，所述低沸点溶剂优选为可作为电解液溶剂的酯类溶剂，如碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯等。
所述真空干燥过程压力为5~50 mmHg，温度低于58 ℃，干燥时间10~48 h。
本发明与现有技术相比，其有益效果如下：
（1）本发明方法结晶所用溶剂沸点较低、易挥发，对真空干燥温度要求低，可有效降低能耗，提高丁二腈收率和纯度。
（2）优选结晶用低沸点溶剂为可作为电解液溶剂的酯类溶剂，如碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯等，所得产品中残留的结晶溶剂与配置电解液所用的溶剂一致，这样可使电解液体系的杂质量相对降低。
具体实施方式
下面对本发明进一步详细说明，但本发明并不局限于此。
将丁二腈粗品与溶剂混合，加热熔化后，在搅拌条件下，以0.1~10℃/h速度降温，至丁二腈逐渐析出，将晶体和母液分离。
结晶产品进入真空干燥工序，脱除晶体中包含的溶剂。
实施例1
提纯制备30吨/年高纯丁二腈，丁二腈粗品纯度99.7%，轻组分杂质含量0.13%，重组分杂质含量0.17%。
结晶工序溶剂为甲苯，甲苯和丁二腈粗品的质量比为5：1，升温至溶解后，在搅拌条件下，以10℃/h的速度降温至-10 ℃，并保持2 h，随后进行固液分离得到晶体；晶体在压力为50 mmHg、温度为57 ℃条件下，干燥48 h。所得的丁二腈产品收率为89%，纯度为99.98%。
实施例2
提纯制备500吨/年高纯丁二腈，丁二腈粗品纯度99.5%，轻组分杂质含量0.23%，重组分杂质含量0.27%。
结晶工序溶剂为乙醇，乙醇和丁二腈粗品的质量比为0.5：1，升温溶解后，在搅拌条件下，以0.1 ℃/h的速度降温至15 ℃，并保持2h，随后进行固液分离得到晶体；真空干燥压力为5 mmHg，温度15℃，保持10 h。所得的丁二腈产品收率为78%，纯度为99.96%。
实施例3
提纯制备200吨/年高纯丁二腈，丁二腈粗品纯度99.8%，轻组分杂质含量0.1%，重组分杂质含量0.1%。
结晶工序溶剂为碳酸二甲酯，碳酸二甲酯和脱轻后的粗制丁二腈质量比为2：1，在搅拌条件下，以2 oC/h的速度降温至-5℃后，保持3h，随后进行固液分离得到晶体；在压力为30 mmHg、温度40 ℃条件下，干燥20 h。所得的丁二腈产品收率为80%，纯度为99.95%。
实施例4
提纯制备100吨/年高纯丁二腈，丁二腈粗品纯度99.1%，轻组分杂质含量0.42%，重组分杂质含量0.46%。
结晶工序溶剂为碳酸二乙酯，碳酸二乙酯和丁二腈粗品的质量比为4：1，在搅拌条件下，以4 ℃/h的速度降温至-10 oC后，保持2.5 h，随后进行固液分离得到晶体；在压力为40 mmHg、温度45 ℃条件下，干燥30 h。所得的丁二腈产品收率为79%，纯度为99.96%。

Claims (3)

1.一种高纯丁二腈的结晶提纯方法，其特征在于，将丁二腈粗品溶解在5~50 mmHg压力下沸点低于58 ℃的低沸点溶剂中，所述低沸点溶剂与丁二腈粗品的质量比为0.5：1~5：1，然后在搅拌条件下降温至-10~25 ℃，析出丁二腈晶体，纯度高于99%；所述丁二腈晶体通过真空干燥，脱除低沸点溶剂，得到纯度99.95%以上的高纯丁二腈；
其中所述低沸点溶剂为醇类、芳烃类或酯类溶剂。
2.根据权利要求1所述的高纯丁二腈的结晶提纯方法，其特征在于，所述低沸点溶剂为碳酸二甲酯、碳酸二乙酯或碳酸甲乙酯。
3.根据权利要求1所述的高纯丁二腈的结晶提纯方法，其特征在于，所述真空干燥过程压力为5~50 mmHg，温度低于58 ℃，干燥时间10~48h。
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