CN109485631B - 一种电子级1,3-丙烷磺内酯的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种电子级1,3‑丙烷磺内酯的制备方法，包括如下步骤：将工业级1,3‑丙烷磺内酯用无水有机溶剂重结晶后，分离出晶体，将所述晶体精馏，在全回流状态下分离出水分和杂质后，得电子级1,3‑丙烷磺内酯。本发明的制备方法通过重结晶和精馏相结合制备电子级1,3‑丙烷磺内酯，通过无水有机溶剂的重结晶除掉了工业级1,3‑丙烷磺内酯中的游离酸和杂质，通过精馏去除了晶体中的微量溶剂和水分，整个操作过程简单且稳定可控，对设备的要求不高，适宜于工业化生产；精馏过程仅分离出水分、低沸点溶剂及杂质，成品无需经过蒸馏后再冷凝收集，与传统方法相比，不仅三废少且节约了能耗，又提高了产能和产品的收率。
Description
技术领域
本发明涉及有机化合物制备技术领域，具体涉及一种电子级1,3-丙烷磺内酯的制备方法。
背景技术
1,3-丙烷磺内酯是一种重要的有机合成中间体，1,3-丙烷磺内酯在常温下为白色晶体，熔点为30～33℃。它广泛应用于电镀、医药、感光材料、锂电池电解液、表面活性剂等领域。近年来，随着新能源领域的锂离子电池的发展，高端锂离子电池电解液对1,3-丙烷磺内酯的质量要求越来越高，特别是纯度(≥99.9％)、水分(<50ppm)以及酸值(<50ppm)有了更高的要求。然而，1,3-丙烷磺内酯为热敏性物料，高温过程会发生炭化、分解及聚合等副反应，且其具有很强的吸水性，与空气接触的过程就会吸收空气中的水分，而水分又会导致1,3-丙烷磺内酯水解为羟基丙烷磺酸，故目前大部分1,3-丙烷磺内酯产品的品质难以达到电子级要求。
针对这一问题，国内外不少厂家提供了各种电子级1,3-丙烷磺内酯的方法，如：
(1)专利CN200910068035.8中采用液态的1,3-丙烷磺内酯原料投入循环结晶器中，使原料在结晶管中形成膜状结晶，然后加热溶解收集成品，然而该方法无法对成品酸值及水分进行有效控制，不适宜工业化生产；
(2)专利CN201710282245.1中通过分子筛、纳滤膜和反渗透装置制备电子级1,3-丙烷磺内酯；该方法可以去除产品中的水分，但操作过程中有15～20Mpa的压差，且该工艺操作繁琐也难以实现工业化；
(3)本公司的专利CN201510355390.9中通过向1,3-丙烷磺内酯工业品中加入复合除酸除水剂，去除1,3-丙烷磺内酯中的酸值和水分，然后通过蒸馏得到电子级产品；但该方法收率较低，且加入复合除酸除水剂会影响到产品品质。
由此可知，上述制备电子级1,3-丙烷磺内酯的方法均存在不足之处。
发明内容
本发明的目的在于克服上述技术不足，提出一种产品收率高、适宜于工业化生产的电子级1,3-丙烷磺内酯的制备方法。
为达到上述技术目的，本发明的技术方案提供一种电子级1,3-丙烷磺内酯的制备方法，包括如下步骤：将工业级1,3-丙烷磺内酯用无水有机溶剂重结晶后，分离出晶体，将所述晶体精馏，在全回流状态下分离出水分和杂质后，得电子级1,3-丙烷磺内酯。
与现有技术相比，本发明的有益效果包括：
1、本发明的制备方法通过重结晶和精馏相结合制备电子级1,3-丙烷磺内酯，通过无水有机溶剂的重结晶除掉了工业级1,3-丙烷磺内酯中的游离酸和杂质，通过精馏去除了晶体中的微量溶剂和水分，整个操作过程简单且稳定可控，对设备的要求不高，适宜于工业化生产；
2、本发明的精馏过程中仅分离出水分、低沸点溶剂及杂质，成品无需经过蒸馏后再冷凝收集，与传统方法相比，不仅三废少且节约了能耗，又提高了产能和产品的收率；
3、本发明制备的电子级1,3-丙烷磺内酯的纯度、水分和酸值都稳定的控制在要求的范围内，其纯度≥99.90％，水分≤40ppm，酸值≤13.8ppm，高于电子级1,3-丙烷磺内酯的指标。
附图说明
图1为本发明的制备方法的工艺流程图；
图2为实施例1的纯度检测图；
图3为实施例1的酸值检测图；
图4为实施例2的纯度检测图；
图5为实施例2的酸值检测图；
图6为实施例3的纯度检测图；
图7为实施例3的酸值检测图；
图8为实施例4的纯度检测图；
图9为实施例4的酸值检测图。
具体实施方式
本实施例提供了一种电子级1,3-丙烷磺内酯的制备方法，包括如下步骤：将工业级1,3-丙烷磺内酯用无水有机溶剂重结晶后，分离出晶体，将该晶体精馏，在全回流状态下分离出水分和杂质后，得电子级1,3-丙烷磺内酯。
在一些优选实施方式中，重结晶具体采用如下方法：向带有变频调速机械搅拌的搪瓷反应釜中加入工业级1,3-丙烷磺内酯，将反应釜的温度升至40～45℃，再向反应釜中滴加无水有机溶剂溶解1,3-丙烷磺内酯，保温搅拌50～70min后，减缓混合液的搅拌速度，并将混合液的温度缓慢降温，析出晶体后，对溶液进行离心分离，溶剂回收套用于下批次。
在一些优选实施方式中，保温阶段混合溶液的搅拌速度为75～85r/min，析晶阶段混合液的搅拌速度为20～30r/min；在此速度范围内，能充分分离杂质，避免1,3-丙烷磺内酯包裹杂质。
在一些优选实施方式中，混合液的降温速度为2～5℃/h，在此速度范围内，能保证1,3-丙烷磺内酯充分结晶，并避免晶体包裹杂质。
在一些优选实施方式中，无水有机溶剂为醇类、酯类或芳香烃类中的任意一种；更优选的，无水有机溶剂为醇类。
在一些优选实施方式中，醇类为甲醇、乙醇或正辛醇；酯类为乙酸乙酯；芳香烃类为甲苯。
在一些优选实施方式中，结晶晶体精馏具体采用如下方法：将离心分离得到的晶体加入精馏釜中，将精馏釜内的温度调至80～130℃，真空度调至20～100pa精馏，使反应体系处于全回流状态4～6h，分离出水分、溶剂和杂质，得电子级1,3-丙烷磺内酯。
在一些优选实施方式中，精馏过程中，精馏釜内的温度为90～110℃，真空度为20～50pa。
精馏完后，向精馏釜内通入氮气，增大反应釜内的压力，通过氮气压力和精馏釜内的压力差，使产品通过装有硅藻土的精密过滤器后进入带负压不锈钢包装桶中，进行包装；整个过程在密闭条件下完成，避免在最后包装的过程中，将水分引入成品中。
在一些优选实施方式中，向精馏釜内通入氮气，使精馏釜内反应体系的压力达到0.2MPa。
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明提供的电子级1,3-丙烷磺内酯的制备方法进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。本发明中的实验方法，如无特殊说明，均为常规方法。本发明中所用的实验材料如无特殊说明，均为市场购买得到。
实施例1：
本发明的实施例1提供了一种电子级1,3-丙烷磺内酯的制备方法，包括如下步骤：
(1)向带有变频调速机械搅拌的500L搪瓷反应釜中加入300kg工业级1,3-丙烷磺内酯后，将反应釜的温度升至40℃，再向反应釜中滴加100kg无水乙醇，在搅拌速度为80r/min，保温搅拌60min后，将搅拌速度降至25r/min，并以3℃/h的降温速度将混合液的温度缓慢降温，至析出晶体后，对溶液进行离心分离，溶剂回收套用于下批次；
(2)将步骤(1)中离心分离得到的晶体加入200L的精馏釜中，以油浴电加热将精馏釜内的温度加热至100℃，并开启真空机组将精馏釜内的真空度调至50pa，将反应体系调至全回流状态，使晶体在全回流状态下精馏5h，分离出水分和乙醇等杂质；
(3)向精馏釜内通入氮气，直至精馏釜压力达到0.2MPa，通过氮气压力和精馏釜内的压力差，使产品通过装有硅藻土的精密过滤器，将产品经过脱色和去除机械杂质后，装入带负压不锈钢包装桶中。
取样进行检测，用安捷伦气相色谱检测产品纯度，瑞士万通905全自动电位滴定仪检测酸值并计算水分，检测结果见图2～3以及表1。
表1
由图2和表1可知，采用本实施例的方法得到的电子级的1,3-丙烷磺内酯的纯度为99.94％，由图3可知，酸值(以HF计)为7ppm，经计算得水分为40ppm。
实施例2：
本发明的实施例2提供了一种电子级1,3-丙烷磺内酯的制备方法，包括如下步骤：
(1)向带有变频调速机械搅拌的500L搪瓷反应釜中加入250kg工业级1,3-丙烷磺内酯后，将反应釜的温度升至40℃，再向反应釜中滴加100kg无水甲醇，在搅拌速度为85r/min，保温搅拌60min后，将搅拌速度降至20r/min，并以2℃/h的降温速度将混合液的温度缓慢降温，至析出晶体后，对溶液进行离心分离，溶剂回收套用于下批次；
(2)将步骤(1)中离心分离得到的晶体加入200L的精馏釜中，以油浴电加热将精馏釜内的温度加热至110℃，并开启真空机组将精馏釜内的真空度调至40pa，将反应体系调至全回流状态，使晶体在全回流状态下精馏4h，分离出水分和甲醇等杂质；
(3)向精馏釜内通入氮气，直至精馏釜压力达到0.2MPa，通过氮气压力和精馏釜内的压力差，使产品通过装有硅藻土的精密过滤器，将产品经过脱色和去除机械杂质后，装入带负压不锈钢包装桶中。
取样进行检测，检测结果见图4～5以及表2。
表2
由图4和表2可知，采用本实施例的方法得到的电子级的1,3-丙烷磺内酯的纯度为99.94％，由图5可知，酸值(以HF计)为7ppm，经计算得水分为30ppm。
实施例3：
本发明的实施例3提供了一种电子级1,3-丙烷磺内酯的制备方法，包括如下步骤：
(1)向带有变频调速机械搅拌的500L搪瓷反应釜中加入300kg工业级1,3-丙烷磺内酯后，将反应釜的温度升至40℃，再向反应釜中滴加100kg无水甲苯，在搅拌速度为80r/min，保温搅拌60min后，将搅拌速度降至30r/min，并以4℃/h的降温速度将混合液的温度缓慢降温，至析出晶体后，对溶液进行离心分离，溶剂回收套用于下批次；
(2)将步骤(1)中离心分离得到的晶体加入200L的精馏釜中，以油浴电加热将精馏釜内的温度加热至130℃，并开启真空机组将精馏釜内的真空度调至60pa，将反应体系调至全回流状态，使晶体在全回流状态下精馏5h，分离出水分和甲苯等杂质；
(3)向精馏釜内通入氮气，直至精馏釜压力达到0.2MPa，通过氮气压力和精馏釜内的压力差，使产品通过装有硅藻土的精密过滤器，将产品经过脱色和去除机械杂质后，装入带负压不锈钢包装桶中。
取样进行检测，检测结果见图6～7以及表3。
表3
由图6和表3可知，采用本实施例的方法得到的电子级的1,3-丙烷磺内酯的纯度为99.94％，由图7可知，酸值(以HF计)为13.8ppm，经计算得水分为32ppm。
实施例4：
本发明的实施例4提供了一种电子级1,3-丙烷磺内酯的制备方法，包括如下步骤：
(1)向带有变频调速机械搅拌的500L搪瓷反应釜中加入300kg工业级1,3-丙烷磺内酯后，将反应釜的温度升至40℃，再向反应釜中滴加100kg无水正辛醇，在搅拌速度为75r/min，保温搅拌60min后，将搅拌速度降至25r/min，并以5℃/h的降温速度将混合液的温度缓慢降温，至析出晶体后，对溶液进行离心分离，溶剂回收套用于下批次；
(2)将步骤(1)中离心分离得到的晶体加入200L的精馏釜中，以油浴电加热将精馏釜内的温度加热至130℃，并开启真空机组将精馏釜内的真空度调至100pa，将反应体系调至全回流状态，使晶体在全回流状态下精馏6h，分离出水分和正辛醇等杂质；
(3)向精馏釜内通入氮气，直至精馏釜压力达到0.2MPa，通过氮气压力和精馏釜内的压力差，使产品通过装有硅藻土的精密过滤器，将产品经过脱色和去除机械杂质后，装入带负压不锈钢包装桶中。
取样进行检测，检测结果见图8～9以及表4。
表4
由图8和表4可知，采用本实施例的方法得到的电子级的1,3-丙烷磺内酯的纯度为99.94％，由图9可知，酸值(以HF计)为4.49ppm，经计算得水分为35ppm。
以上所述本发明的具体实施方式，并不构成对本发明保护范围的限定。任何根据本发明的技术构思所做出的各种其他相应的改变与变形，均应包含在本发明权利要求的保护范围内。
Claims (7)
1.一种电子级1,3-丙烷磺内酯的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将工业级1,3-丙烷磺内酯用无水有机溶剂重结晶后，分离出晶体，将所述晶体精馏，在全回流状态下分离出水分和杂质后，得电子级1,3-丙烷磺内酯；
所述重结晶具体采用如下方法：将工业级1,3-丙烷磺内酯加热至40～45℃，再向所述工业级1,3-丙烷磺内酯中滴加无水有机溶剂，保温搅拌50～70min后，减缓混合液的搅拌速度，并缓慢降低所述混合液的温度，析出晶体；所述晶体在温度为80～130℃、真空度为20～100pa下精馏；所述制备方法还包括：制得电子级1,3-丙烷磺内酯后，向反应体系中通入氮气，通过压力差将所述电子级1,3-丙烷磺内酯通过装有硅藻土的精密过滤器后进入带负压不锈钢包装桶。
2.根据权利要求1所述的电子级1,3-丙烷磺内酯的制备方法，其特征在于，所述保温搅拌的搅拌速度为75～85r/min，保温搅拌后，将所述混合液的搅拌速度降至20～30r/min。
3.根据权利要求1所述的电子级1,3-丙烷磺内酯的制备方法，其特征在于，所述混合液的降温速度为2～5℃/h。
4.根据权利要求1～3任一项所述的电子级1,3-丙烷磺内酯的制备方法，其特征在于，所述无水有机溶剂为醇、酯或芳香烃中的任意一种。
5.根据权利要求4所述的电子级1,3-丙烷磺内酯的制备方法，其特征在于，所述醇为甲醇、乙醇或正辛醇，所述酯为乙酸乙酯，所述芳香烃为甲苯。
6.根据权利要求1所述的电子级1,3-丙烷磺内酯的制备方法，其特征在于，所述晶体在温度为90～110℃、真空度为20～50pa下精馏。
7.根据权利要求1所述的电子级1,3-丙烷磺内酯的制备方法，其特征在于，向所述反应体系内通入氮气，使反应体系内的压力达到0.2MPa。
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Denomination of invention: A preparation method for electronic grade 1,3-propanesulfolactone Granted publication date: 20210209 Pledgee: Hubei Yingcheng Rural Commercial Bank Co.,Ltd. Changjiang Branch Pledgor: HUBEI JADECHEM CHEMICALS Co.,Ltd. Registration number: Y2024980021963 |