CN113173875A - 一种锂电池生产中废阳极电极浆回收n-甲基吡咯烷酮的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于废液资源综合利用技术领域，具体涉及一种锂电池生产中废阳极电极浆回收N‑甲基吡咯烷酮的方法。首先，采用搅拌器将废阳极电极浆搅拌均匀后送入过滤离心机进行离心过滤；离心过滤所得滤液送入陶瓷膜系统再次过滤；再将膜过滤清液送入第一精馏塔，进行减压精馏脱水，塔底得到脱水后的N‑甲基吡咯烷酮粗品；最后，将N‑甲基吡咯烷酮粗品送入第二精馏塔进行减压精馏，脱除N‑甲基吡咯烷酮中的重组分，塔顶得到高纯N‑甲基吡咯烷酮成品；本发明针对锂电池生产中废阳极电极浆再利用的问题，采用两级过滤进行预处理，再进行两级精馏，得到高纯的N‑甲基吡咯烷酮，实现了废阳极电极浆资源的综合利用。
Description
技术领域
本发明属于废液资源综合利用技术领域，具体涉及一种锂电池生产中废阳极电极浆回收N-甲基吡咯烷酮的方法。
背景技术
N-甲基吡咯烷酮(NMP)属于含氮杂环化合物，能与水及许多有机溶剂无限混溶，具有闪点(95℃)高、沸点(203℃)高、安全性好、对粘合剂聚偏氟乙烯(PDVF)的溶解稀释性能好等优点，而被锂离子电池制造工艺中普遍选用。阳极电极是锂离子电池的基本组成部分，属于锂电池制造的前期工程，其生产工艺大致可分为配合、涂布干燥、压延和切断几个步骤。在涂布工程过程中，产生大量的废阳极电极浆，其主要含有炭黑、镍钴锰酸锂、聚偏氟乙烯、N-甲基吡咯烷酮、水。废阳极电极浆中大部分组分为N-甲基吡咯烷酮，其价格昂贵，回收再利用价值大。
精馏是有机溶剂回收的重要手段，通过多种精馏方法对混合有机溶剂的进行分离，可得到多种高纯的有机溶剂。然而，有机溶剂使用后，除混入溶剂类杂质以外，往往也混入固体颗粒、高分子聚合物等杂质。该类废有机溶剂在精馏分离时，精馏塔内件容易发生堵塞、再沸器容易出现结焦，导致塔分离性能、再沸器加热效果降低，严重时需停产维修。因废阳极电极浆含有炭黑、镍钴锰酸锂、聚偏氟乙烯，采用精馏的方法分离废阳极电极浆，不可避免地会产生上述问题。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的是要提供一种能从锂电池废阳极电极浆中回收N-甲基吡咯烷酮的方法，既要保证长期稳定运行，又要满足连续大批量回收的要求，而且前期投入及运行维护成本合理可控。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
第1步，采用搅拌器将废阳极电极浆搅拌均匀，送入过滤离心机离心过滤；
第2步，将第1步离心过滤所得滤液送入陶瓷膜系统再次过滤；
第3步，将第2步膜过滤清液送入第一精馏塔，进行减压精馏脱水，塔底得到脱水后的N-甲基吡咯烷酮粗品；最后，将N-甲基吡咯烷酮粗品送入第二精馏塔进行减压精馏，脱除N-甲基吡咯烷酮中的重组分，从塔顶得到N-甲基吡咯烷酮成品。
第1步中，过滤离心机可选用间歇或连续式过滤离心机，例如卧式螺旋过滤离心机等，过滤精度优选为800~2500目，所用滤网的材质优选为不锈钢或聚四氟乙烯。
第2步中，陶瓷膜系统可使用间歇或连续式陶瓷膜过滤系统，以连续式陶瓷膜过滤系统为例，其主要包括：原液泵、原液罐、多孔陶瓷膜、膜组件、增压泵、清液罐、清液泵。原液泵将待滤液输送至储存待滤液的原液罐；膜组件内装填多孔陶瓷膜，其被分隔为进料侧和渗透侧；膜组件的进料侧与原料罐通过增压泵连接，待滤液被连续送至进料侧并形成高压；在压力差作用下清液透过陶瓷膜进入渗透侧，并储存于清液罐中，再通过清液泵送入下一处理工艺。其中，陶瓷膜孔径优选为5~50nm，进一步优选为20~50nm，操作压力优选为0.2~0.5MPa，进一步优选为0.25~0.5MPa（本申请所述操作压力是指表压）。
第3步中，第一精馏塔塔顶的绝对压力优选为2~10kPa，进一步优选为2~8kPa，第二精馏塔塔顶的绝对压力优选为1~5kPa。
由于采用了以上技术，本发明较现有技术相比，具有的有益效果如下：
1. 本发明针对含有炭黑、镍钴锰酸锂、聚偏氟乙烯、N-甲基吡咯烷酮的废阳极电极浆，对其进行两级过滤的预处理，除去炭黑、镍钴锰酸锂，避免精馏过程中堵塞、结焦的问题；
2. 本发明所选预处理方法，无需加热，能耗低；另一方面，离心过滤分离、陶瓷膜过滤均可进行连续化生产，与后段精馏耦合，可实现整个回收过程的连续化生产，具有操作简便、过程易控制、产品质量稳定的优点。
具体实施方式
下面通过具体实施例进一步阐明本发明，这些实施例是示例性的，旨在说明问题和解释本发明，并不是一种限制。
实施例1
采用搅拌器将废阳极电极浆搅拌均匀，再送入过滤离心机进行离心过滤，滤网材质为304不锈钢，滤网过滤精度为800目；离心过滤所得滤液送入50 nm陶瓷膜系统再次过滤，操作压力0.25 MPa(G)；再将膜过滤清液送入第一精馏塔，进行减压精馏脱水，精馏塔塔顶压力控制为8 kPa(A)，塔底得到脱水后的N-甲基吡咯烷酮粗品；最后，将N-甲基吡咯烷酮粗品送入第二精馏塔进行减压精馏，脱除N-甲基吡咯烷酮中的重组分，精馏塔塔顶压力控制为3 kPa(A)，从塔顶得到N-甲基吡咯烷酮成品，其中N-甲基吡咯烷酮纯度99.82%、蒸发残渣0.0006%、含水量0.0232%。
实施例2
采用搅拌器将废阳极电极浆搅拌均匀，再送入过滤离心机进行离心过滤，滤网材质为聚四氟乙烯，滤网过滤精度为1250目；离心过滤所得滤液送入20 nm陶瓷膜系统再次过滤，操作压力0.35 MPa(G)；再将膜过滤清液送入第一精馏塔，进行减压精馏脱水，精馏塔塔顶压力控制为4 kPa(A)，塔底得到脱水后的N-甲基吡咯烷酮粗品；最后，将N-甲基吡咯烷酮粗品送入第二精馏塔进行减压精馏，脱除N-甲基吡咯烷酮中的重组分，精馏塔塔顶压力控制为1 kPa(A)，从塔顶得到N-甲基吡咯烷酮成品，其中N-甲基吡咯烷酮纯度99.94%、蒸发残渣0.0004%、含水量0.0102%。
实施例3
采用搅拌器将废阳极电极浆搅拌均匀，再送入过滤离心机进行离心过滤，滤网材质为聚四氟乙烯，滤网过滤精度为2500目；离心过滤所得滤液送入20 nm陶瓷膜系统再次过滤，操作压力0.5 MPa(G)；再将膜过滤清液送入第一精馏塔，进行减压精馏脱水，精馏塔塔顶压力控制为2 kPa(A)，塔底得到脱水后的N-甲基吡咯烷酮粗品；最后，将N-甲基吡咯烷酮粗品送入第二精馏塔进行减压精馏，脱除N-甲基吡咯烷酮中的重组分，精馏塔塔顶压力控制为5kPa(A)，从塔顶得到N-甲基吡咯烷酮成品，其中N-甲基吡咯烷酮纯度99.91%、蒸发残渣0.0006%、含水量0.0152%。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进，这些改进也应视为本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种从锂电池废阳极电极浆中回收N-甲基吡咯烷酮的方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）将废阳极电极浆搅拌均匀，送入过滤离心机离心过滤；
（2）将步骤（1）离心过滤所得滤液送入陶瓷膜系统再次过滤；
（3）将步骤（2）膜过滤清液送入第一精馏塔，进行减压精馏脱水，塔底得到脱水后的N-甲基吡咯烷酮粗品；最后，将N-甲基吡咯烷酮粗品送入第二精馏塔进行减压精馏，脱除N-甲基吡咯烷酮中的重组分，从塔顶得到N-甲基吡咯烷酮成品。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（1）中所用的过滤离心机为间歇或连续式过滤离心机，步骤（1）中过滤离心机所用滤网的过滤精度为800~2500目。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（1）中所用滤网的材质为不锈钢或聚四氟乙烯。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（2）中采用间歇或连续式陶瓷膜过滤系统，所用陶瓷膜的孔径为20~50nm。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：步骤（2）中陶瓷膜系统的操作压力0.25~0.5MPa。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（3）中第一精馏塔塔顶的绝对压力为2~8kPa。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步第（3）步中第二精馏塔塔顶的绝对压力为1~5kPa。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| CB02 | Change of applicant information |
Address after: 210047 157 puqiao Road, Changlu street, Jiangbei new district, Nanjing City, Jiangsu Province Applicant after: Nanjing Changjiang Jiangyu Environmental Protection Technology Co.,Ltd. Address before: No.157, puqiao Road, Changlu street, Jiangbei new district, Nanjing City, Jiangsu Province, 210000 Applicant before: Nanjing Changjiang Jiangyu Environmental Protection Technology Co.,Ltd. |
|
| CB02 | Change of applicant information | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20210727 |