CN117603013A - 氮氧类阻聚剂中间体生产中异丙醇溶剂的连续回收方法与回收系统 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种氮氧类阻聚剂中间体生产中异丙醇溶剂的连续回收方法和连续回收系统。本发明的连续回收方法包括将氮氧类阻聚剂中间体生产中含有异丙醇溶剂的料流依次经过三个连续的精馏塔中进行精馏处理。本发明使用三塔联运精馏回收异丙醇溶剂，能够得到杂质更少、含量更高、水分更低的异丙醇，大大降低了产品成本，减少了后续批次套用质量差的异丙醇导致的杂质或副反应，提高了异丙醇套用率和后续批次的产品质量。
Description
技术领域
本发明属于精细化工产品技术领域，具体涉及一种氮氧类阻聚剂中间体生产中异丙醇溶剂的连续回收方法和连续回收系统，以及其在以异丙醇作为反应溶剂的氮氧类阻聚剂中间体制备工艺特别是在四甲基哌啶醇的制备工艺中的应用。
背景技术
四甲基哌啶醇是高端精细化工领域的一个极为重要的合成材料中间体，广泛用于制备多种性能优良的受阻胺类光稳定剂的重要中间体。据不完全统计，目前世界上四甲基哌啶醇的产能在50万吨以上。随着我国精细化工的发展，国内四甲基哌啶醇的市场需求也迅猛增长，每年产能大约在20万吨以上，约占世界产能的40％。
四甲基哌啶醇是以三丙酮胺为反应原料，通过加氢反应制备得到。生产中多以醇类溶剂为反应溶剂，因生产使用的溶剂量大，导致生产成本过高。且醇类溶剂并不参与主反应，故加氢完成后需将溶剂蒸出并进行连续套用，以降低产品单耗。
在常规设备生产中，加氢反应结束后一般使用单塔精馏回收异丙醇，这种精馏方式得到的异丙醇溶剂含量低、水分高、且重组分杂质多、还含有部分哌啶醇、轻组分，容易在套用的过程中产生副产物或新的杂质，对后续批次的质量产生影响，且产能较小，无法满足目前我国精细化工行业的高效、绿色、安全和低碳要求。开发可实现自动控制的安全、连续、绿色工艺技术，是解决目前四甲基哌啶醇制备工艺中溶剂回收质量差，套用率低的关键。
发明内容
针对现有技术中存在的不足，本发明提供了一种氮氧类阻聚剂中间体特别是四甲基哌啶醇生产中异丙醇溶剂的连续回收方法。其中，在四甲基哌啶醇生产中使用三塔联运精馏回收溶剂，能够得到杂质更少、含量更高、水分更低的异丙醇，大大降低了产品成本，减少了后续批次套用质量差的异丙醇导致的杂质或副反应，提高了异丙醇套用率和后续批次的产品质量。
为此，本发明的第一方面提供了一种氮氧类阻聚剂中间体生产中异丙醇溶剂的连续回收方法，该连续回收方法包括将所述氮氧类阻聚剂中间体生产中含有异丙醇溶剂的料流依次经过三个连续的精馏塔中进行精馏处理。
在一些实施方式中，所述氮氧类阻聚剂中间体为四甲基哌啶醇。
所述氮氧类阻聚剂中间体生产中含有异丙醇溶剂的料流是指以异丙醇为溶剂生产氮氧类阻聚剂中间体，反应完成后蒸馏得到的异丙醇溶剂，该异丙醇溶剂含有残余的四甲基哌丁醇、水分、重组分、轻组分等。
在一些实施方式中，所述方法包括如下步骤：
(1)将所述氮氧类阻聚剂中间体生产中含有异丙醇溶剂的料流在第一精馏塔中进行第一精馏，通过所述第一精馏塔的塔顶回流取样监测氨含量小于10％，开始从所述第一精馏塔的塔中回收含水的第一异丙醇溶剂；
(2)将所述含水的第一异丙醇溶剂和乙二醇在第二精馏塔中进行第二精馏，由所述第二精馏塔的塔顶回收第三异丙醇溶剂，塔底回收含水乙二醇；
(3)将所述含水乙二醇在第三精馏塔中进行第三精馏，由所述第三精馏塔的塔底回收乙二醇。
本发明中，采用三塔联运精馏主要是为了去除回收异丙醇溶剂内的轻重组分，提高异丙醇含量，同时脱去异丙醇内含有的水分。
在一些实施方式中，步骤(1)中，当所述含水的第一异丙醇溶剂的水分小于12％，开始回收可直接套用的第二异丙醇溶剂。
在一些实施方式中，步骤(3)中，所述回收的乙二醇返回所述第二精馏塔继续使用。
在一些实施方式中，步骤(1)中，所述第一精馏塔的回流比为(1.0-1.5)：1，优选为(1.1-1.3)：1。在一些具体实施方式中，步骤(1)中，所述第一精馏塔的回流比1：1、1.1：1、1.2：1、1.3：1、1.4：1、1.5：1或它们之间的任意值。
在一些实施方式中，步骤(1)中，所述第一精馏塔的塔顶温度为70-80℃，优选75-80℃，更优选为77.5-78.5℃。在一些具体实施方式中，步骤(1)中，所述第一精馏塔的塔顶温度70℃、72℃、74℃、75℃、76℃、77℃、78℃、79℃、80℃或它们之间的任意值。
在一些实施方式中，步骤(1)中，第一精馏塔的压力为80-120KPa，优选为95-105KPa。在一些实施方式中，步骤(1)中，第一精馏塔的压力为80KPa、90KPa、100KPa、110KPa、120KPa或它们之间的任意值。
在一些实施方式中，步骤(2)中，所述含水异丙醇与乙二醇的进料体积比为1：(0.4-2)，优选为1：(1-1.4)。在一些实施方式中，步骤(2)中，所述含水异丙醇与乙二醇的进料体积比为1：0.4、1：0.6、1：0.8、1：1、1：1.2、1：1.4、1：1.6、1：1.8、1：2或它们之间的任意值。
在一些实施方式中，步骤(2)中，所述第二精馏塔的采出比为(1.5-2)：1。在一些实施方式中，步骤(2)中，所述第二精馏塔的采出比为1.5：1、1.6：1、1.7：1、1.8：1、1.9：1、2：1或它们之间的任意值。
在一些实施方式中，步骤(2)中，所述第二精馏塔的塔顶温度为70-75℃，优选为71-72℃。在一些实施方式中，步骤(2)中，所述第二精馏塔的塔顶温度为70℃、71℃、72℃、73℃、74℃、75℃或它们之间的任意值。
在一些实施方式中，步骤(2)中，所述第二精馏塔的塔釜温度为120-130℃，优选为122-127℃。在一些实施方式中，步骤(2)中，所述第二精馏塔的塔釜温度为120℃、122℃、124℃、126℃、128℃、130℃或它们之间的任意值。
在一些实施方式中，步骤(2)中，所述第二精馏塔的真空度为-0.090至-0.098Mpa，优选为-0.095至-0.098Mpa。
在一些实施方式中，步骤(2)中，所述第二精馏塔的真空度为-0.090Mpa、-0.092Mpa、-0.094Mpa、-0.095Mpa、-0.096Mpa、-0.098Mpa或它们之间的任意值。
在一些实施方式中，步骤(3)中所述第三精馏塔的回流比为(4.5-5.5)：1。在一些实施方式中，步骤(3)中所述第三精馏塔的回流比为4.5：1、4.7：1、4.9：1、5:1、5.3：1、5.5：1或它们之间的任意值。
在一些实施方式中，步骤(3)中所述第三精馏塔的塔釜温度为140-160℃。在一些实施方式中，步骤(3)中所述第三精馏塔的塔釜温度为140℃、145℃、150℃、155℃、160℃或它们之间的任意值。
在一些实施方式中，步骤(3)中所述第三精馏塔的塔顶温度为60-80℃。在一些实施方式中，步骤(3)中所述第三精馏塔的塔顶温度为60℃、65℃、70℃、75℃、80℃或它们之间的任意值。
在一些实施方式中，步骤(3)中所述第三精馏塔的真空度为50-80KPa，优选为65-75Kpa。在一些实施方式中，步骤(3)中所述第三精馏塔的真空度为50KPa、55KPa、60KPa、65KPa、70KPa、75KPa、80KPa或它们之间的任意值。
在一些实施方式中，所述连续回收方法还包括：所述第一精馏塔的塔顶回流取样检测到氨含量大于10％后，继续重复步骤(1)-(2)，共连续进料处理多次回收溶剂。优选地，共连续进料处理四次回收溶剂后，排出釜残。
在一些实施方式中，所述连续回收方法还包括：所述第三精馏塔的塔釜底部样品水分低于1％后，关闭回流泵和回流阀门。
在一些实施方式中，所述第一精馏塔与回收溶剂罐连接，回收溶剂罐为哌啶醇加氢反应后蒸出的溶剂，可以是反应完后蒸馏得到的异丙醇溶剂，也可以是多次套用后的异丙醇溶剂，蒸出的待精制溶剂进入三塔系统进一步回收异丙醇溶剂。
在另一方面，本发明提供了一种用于第一方面的连续回收方法的连续回收系统，包括依次相连的第一精馏单元、第二精馏单元和第三精馏单元，其中，所述第一精馏单元包括第一精馏塔和分别与所述第一精馏塔连通的第一回流罐和前馏罐；所述第二精馏单元包括与所第一回流罐底部连通的第二精馏塔、以及与所述第二精馏塔的塔顶连通的第二回流罐；所述第三精馏单元包括与所述第二精馏塔的塔底连通的第三精馏塔和与所述第三精馏塔的塔底连通的乙二醇回收罐。
在一些实施方式中，所述第一精馏单元中，氮氧类阻聚剂中间体生产中含有异丙醇溶剂的料流在所述第一精馏塔中进行第一精馏，由塔顶排出轻组分，通过塔顶回流取样监测氨含量小于10％开始回收含水的第一异丙醇溶剂至第一回流罐，当检测到含水的第一异丙醇溶剂的水分小于6％时，开始回收第二异丙醇溶剂至前馏罐，得到的异丙醇可直接套用的。在一些具体操作中，可根据需求确定含水的第一异丙醇溶剂中水分的比例，例如可以小于5％，4％，3％，2％，为兼顾效率和实用性以6％最佳。
在一些实施方式中，所述含水的第一异丙醇溶剂通过所述第一精馏塔塔中设置的第一出料口采出，所述第二异丙醇溶剂通过所述第一精馏塔塔顶设置的第二出料口采出。
在一些实施方式中，所述第二精馏单元中，将所述含水的第一异丙醇溶剂和乙二醇在第二精馏塔中进行第二精馏，由塔顶回收合格的第三异丙醇溶剂至第二回流罐，塔底回收含水乙二醇至含水乙二醇储罐。
在一些实施方式中，所述含水的第一异丙醇溶剂通过所述第二精馏塔塔中设置的进料口流入。在一些实施方式中，所述含有乙二醇通过所述第二精馏塔塔底设置的出料口采出。
在一些实施方式中，所述第三精馏单元中，将来自乙二醇储罐的含水乙二醇在第三精馏塔中进行第三精馏，由所述第三精馏塔的塔底回收乙二醇至乙二醇回收罐。优选地，塔釜底部样品水分低于1％后，关闭回流泵和回流阀门。
在又一方面，本发明提供了一种根据前述的连续回收方法或前述的连续回收系统在氮氧类阻聚剂中间体生产中的应用。
在一些实施方式中，所述氮氧类阻聚剂中间体为四甲基哌啶醇。
在一些实施方式中，所述四甲基哌啶醇是以三丙酮胺为反应原料，以异丙醇为反应溶剂，通过加氢反应制备得到。
相比于现有技术，本发明具有如下的有益效果：
(1)第一精馏塔同时进行了回收异丙醇溶剂的顶部采出和中部采出，进一步提高了回收异丙醇溶剂中的异丙醇含量；
(2)第二精馏塔通过塔中增加进料口，塔釜增加出料口实现了异丙醇和乙二醇的萃取，实现了回收异丙醇溶剂的有效除水；
(3)使用三塔联运精馏回收溶剂，能够得到杂质更少、含量更高、水分更低的异丙醇，大大降低了产品成本，减少了后续批次套用质量差的异丙醇导致的杂质或副反应，提高了异丙醇套用率和后续批次的产品质量。
附图说明
图1示出了根据本申请的异丙醇回收精制的精馏塔工艺流程图。
具体实施方式
下面将通过具体实施例对本发明作进一步地说明，但本发明的范围并不限于此。
本发明涉及一种对四甲基哌啶醇制备工艺中回收异丙醇溶剂的连续回收方法和连续回收系统，如图1所示。
本发明的连续回收系统包括依次相连的第一精馏单元、第二精馏单元和第三精馏单元，其中，所述第一精馏单元包括第一精馏塔和分别与所述第一精馏塔连通的第一回流罐和前馏罐；所述第二精馏单元包括与所第一回流罐底部连通的第二精馏塔、以及依次与所述第二精馏塔的塔顶连通的第二回流罐；所述第三精馏单元包括与所述第二精馏塔的塔底连通的第三精馏塔和与所述第三精馏塔的塔底连通的乙二醇回收罐。
本发明所述第一精馏塔、第二精馏塔、第三精馏塔可根据实际需求有所差异，比如在用于四甲基哌啶醇制备工艺中的异丙醇回收时，第一精馏塔的底部设置有精馏塔塔釜用于储存待精制的异丙醇溶剂。
本发明的连续回收方法包括将待回收的异丙醇溶剂分别经过三个连续的精馏塔精馏，具体包括以下步骤：
(1)所述氮氧类阻聚剂中间体生产中待回收的含有异丙醇溶剂的料流进入第一精馏塔，根据组分沸点不同，由塔顶排出轻组分，通过塔顶回流取样监测氨含量小于10％开始回收含水的第一异丙醇溶剂至第一回流罐；所述第一精馏塔的回流比(1.0-1.5)：1，所述第一精馏塔的塔顶温度70-80℃，第一精馏塔的压力为常压。优选地，所述第一精馏塔的回流比(1.1-1.3)：1，所述第一精馏塔的塔顶温度77.5-78.5℃。
优选地，所述第一精馏塔与回收溶剂罐连接，回收溶剂罐为哌啶醇加氢反应后蒸出溶剂，所述蒸出溶剂进入本发明的连续回收系统回收异丙醇溶剂。
当检测到含水的第一异丙醇溶剂的水分小于6％时，开始回收可直接套用的第二异丙醇溶剂至前馏罐。
当通过塔顶回流取样检测到氨含量大于10％后，继续重复上述进料过程重复进回收溶剂，共连续进料处理四次回收溶剂后，排出釜残。
(2)在第二精馏塔回收所述含水的第一异丙醇溶剂时，加入乙二醇，利用乙二醇、异丙醇和水的共沸点不同，精馏后得到合格的第三异丙醇溶剂至第二回流罐，塔底回收含水乙二醇至含水乙二醇储罐；优选地，所述含水的第一异丙醇溶剂和乙二醇进料体积比为1：(1-1.5)，第二精馏塔采出比为(1.5-2):1，第二精馏塔的塔顶温度为70-75℃，第二精馏塔的塔釜温度为120-130℃，第二精馏塔的真空度为-0.090至-0.098Mpa。
(3)所述含水乙二醇在第三精馏塔中，利用乙二醇与水的沸点不同真空精馏分水，由第三精馏塔的塔底得到可回收套用的乙二醇至乙二醇回收罐。第三精馏塔的真空度50-80kpa，第三精馏塔的塔釜温度为140-160℃，塔顶温度为60-80℃，回流比(4.5-5.5)：1。优选地，塔釜底部样品水分低于1％后，关闭回流泵和回流阀门。
实施例
四甲基哌啶醇制备
常温下，氮封加氢反应釜内加入异丙醇600mL，三丙酮胺300mL，搅拌均匀，反应釜真空至-0.007Mpa，抽入催化剂雷尼镍共80g，氮气置换三次，开始加氢。系统压力升至1.0Mpa，升温至90-100℃，加氢共6h后取样检测直至氢化反应完成。
加氢完毕，转入沉降釜沉降3h，分出下层物料，上层转入过滤器滤出固体废料，滤液转入结晶釜，80-90℃减压蒸馏除掉一部分异丙醇作为待回收的异丙醇溶剂，后开始降温结晶，降温至20-30℃，将反应液抽滤，得到四甲基哌啶醇湿品，后经过烘干，得到四甲基哌啶醇成品。
实施例1-11
对上述四甲基哌啶醇制备工艺中待回收的异丙醇溶剂进行回收精制，所述异丙醇分别经过三个连续的精馏塔精馏，具体包括以下步骤：
(1)第一精馏塔与回收溶剂罐连接，待回收的异丙醇溶剂物料进入第一精馏塔，设置第一精馏塔的回流比1.2：1，所述第一精馏塔的塔顶温度77.5-78.5℃，常压(101KPa)，由塔顶排出轻组分，通过监测氨含量小于10％开始回收含水的第一异丙醇溶剂至第一回流罐。当检测到含水的第一异丙醇溶剂的水分小于6％时，开始回收可直接套用的第二异丙醇溶剂至前馏罐。
测量含水的第一异丙醇溶剂的异丙醇含量及水分：异丙醇含水量：12.57％，含量90.16wt％，轻组分9.73wt％，重组分0.11wt％。
(2)含水的第一异丙醇溶剂进入第二精馏塔时，加入乙二醇，所述含水的第一异丙醇溶剂和乙二醇进料体积比按照下表1设置，第二精馏塔的塔顶温度72℃，塔釜温度125℃，第二精馏塔的采出比为2:1，精馏后在第二回流罐得到合格的第三异丙醇溶剂，并在塔底回收含水乙二醇至含水乙二醇储罐。
其中，乙二醇加入量分别为异丙醇加入量的40％、60％、80％、100％、140％、200％，测量第三异丙醇溶剂的异丙醇含量、水分含量以及轻组分含量和重组分含量的结果如表1所示。
(3)将含水乙二醇进入第三精馏塔中，利用乙二醇与水的沸点不同真空精馏分水，由第三精馏塔的塔底得到可回收套用的乙二醇至乙二醇回收罐。第三精馏塔的真空度为70kpa，第三精馏塔的塔釜温度为150℃，塔顶温度为70℃，回流比5:1，塔釜底部样品水分低于1％后，关闭回流泵和回流阀门。
由实施例1-10的比较可以看出，第二精馏塔中在用负压精馏得到的异丙醇含量明显高于常压精馏。进一步由实施例6-10的比较可以看出，在第二精馏塔中，所述含水的第一异丙醇溶剂与乙二醇的进料体积比为1:1-1.4时，得到的异丙醇含量更高。
实施例12-16
采用与实施例10相同的方法进行异丙醇溶剂的回收精制，不同之处仅在于第一精馏塔的塔顶温度不同，测量第三异丙醇溶剂的异丙醇含量、水分含量以及轻组分含量和重组分含量的如下表2所示。
表2
由实施例12-16的比较可以看出，第一精馏塔的塔顶温度为77.5-78.5℃时，得到的异丙醇含量更高。
对比例1-5单塔精馏工艺
使用单塔精馏的方式对上述四甲基哌啶醇制备工艺中异丙醇溶剂进行回收精制，结晶釜精馏出的异丙醇转移入异丙醇精馏釜，每次精馏进料5m3，将反应釜升温至90-95℃，开始进行精馏，此时馏出为轻组分。当精馏塔顶温77.5-78.5℃℃时，通过监测含水量小于12％开始回收异丙醇，当检测氨含量大于10％后，结束本次精馏，重复异丙醇进料操作，重复精馏五次后，此时釜内为釜残废物，将釜残放出后处理。具体见下表3所示。
表3
由对比例1-5可以看出，使用单塔精馏进行回收异丙醇，在与三塔精馏中第一精馏塔的塔顶温度相同的情况下，采用本申请的三塔精馏得到的回收异丙醇含量明显高于单塔精馏得到的回收异丙醇，得到的异丙醇质量更优。
应用例1-5
利用如图1所示的三塔精馏回收异丙醇系统生产四甲基哌啶醇：
按照下表4先将三丙酮胺投入配料釜中，再分别加入上述实施例12-16回收的第三异丙醇溶剂，搅拌与三丙酮胺互溶。通过泵转入料液中间罐。料液中间罐通过计量等转入1#加氢釜，1#加氢釜加入催化剂(雷尼镍催化剂，30kg)然后将氢气输入1#加氢釜，在1.4-1.7Mpa搅拌进行第一加氢反应，第一加氢反应在95-105℃下进行约3h，得到粗品四甲基哌啶醇。整个反应过程中保持氢气过量。四甲基哌啶醇粗品溢流至2#加氢釜使用循环氢进行第二加氢反应，第二加氢反应在95-105℃下进行约4h，后溢流至沉降分离器，粗品四甲基哌啶醇通过压差转至沉降罐沉降，沉降完成后通过泵送入回收溶剂罐加热进行蒸馏，将溶剂异丙醇蒸出，得到了过饱和的四甲基哌啶醇溶液。四甲基哌啶醇溶液送入结晶釜中使哌啶醇结晶，然后离心分离，得到四甲基哌啶醇晶体，母液继续蒸溶剂后结晶离心。将晶体送入溶料釜精制，精制后送入沉降罐进入正常生产工序，进行结晶、离心、烘干、包装。得到成品四甲基哌啶醇。
成品四甲基哌啶醇的性能参数如下表4所示。
表4
应用例6-10
利用单塔精馏回收异丙醇生产四甲基哌啶醇。具体工艺过程与应用例1相同，不同之处为使用上述对比例1-5的回收异丙醇进行生产。成品四甲基哌啶醇的性能参数如下表5所示。
表5
由以上应用例1-10的比较可以看出，采用本申请的连续回收方法得到的异丙醇溶剂用于四甲基哌啶醇生产时，所获得的的四甲基哌啶醇成品中哌啶酮余量减少，并且水分更低含量更高。
虽然已经说明和描述了本申请的一些示例性实施方式，然而本申请不限于所公开的实施方式。相反，本领域普通技术人员将认识到，在不脱离如所附权利要求中描述的本申请的精神和范围的情况下，可对所描述的实施方式进行一些修饰和改变。
Claims (10)
1.一种氮氧类阻聚剂中间体生产中异丙醇溶剂的连续回收方法，包括将所述氮氧类阻聚剂中间体生产中含有异丙醇溶剂的料流依次经过三个连续的精馏塔中进行精馏处理，优选地，所述氮氧类阻聚剂中间体为四甲基哌啶醇。
2.根据权利要求1所述的连续回收方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
(1)将所述氮氧类阻聚剂中间体生产中含有异丙醇溶剂的料流在第一精馏塔中进行第一精馏，通过所述第一精馏塔的塔顶回流取样监测氨含量小于10％，开始从所述第一精馏塔的塔中回收含水的第一异丙醇溶剂；优选地，当所述含水的第一异丙醇溶剂的水分小于6％，开始回收可直接套用的第二异丙醇溶剂；
(2)将所述含水的第一异丙醇溶剂和乙二醇在第二精馏塔中进行第二精馏，由所述第二精馏塔的塔顶回收第三异丙醇溶剂，塔底回收含水乙二醇；
(3)将所述含水乙二醇在第三精馏塔中进行第三精馏，由所述第三精馏塔的塔底回收乙二醇，优选地，回收的乙二醇返回所述第二精馏塔继续使用。
3.根据权利要求2所述的连续回收方法，其特征在于，步骤(1)中，所述第一精馏塔的回流比为(1.0-1.5)：1，优选为(1.1-1.3)：1；和/或
所述第一精馏塔的塔顶温度为70-80℃，优选为75-80℃；和/或
所述第一精馏塔的压力为80-120KPa，优选为95-105KPa。
4.根据权利要求2所述的连续回收方法，其特征在于，步骤(2)中，所述含水的第一异丙醇溶剂与乙二醇的进料体积比为1：(0.4-2)，优选为1：(1-1.4)；和/或
所述第二精馏塔的采出比为(1.5-2)：1；和/或
所述第二精馏塔的塔顶温度为70-75℃，优选为71-72℃；和/或
所述第二精馏塔的塔釜温度为120-130℃，优选为122-127℃；和/或
所述第二精馏塔的真空度为-0.090至-0.098Mpa，优选为-0.095至-0.098Mpa。
5.根据权利要求2所述的连续回收方法，其特征在于，步骤(3)中，所述第三精馏塔的回流比为(4.5-5.5)：1；和/或
所述第三精馏塔的塔釜温度为140-160℃；和/或
所述第三精馏塔的塔顶温度为60-80℃；和/或
所述第三精馏塔的真空度为50-80KPa，优选为65-75Kpa。
6.根据权利要求2所述的连续回收方法，其特征在于，所述连续回收方法还包括：所述第一精馏塔的塔顶回流取样检测到氨含量大于10％后，继续重复步骤(1)-(2)，共连续进料处理多次回收溶剂。
7.根据权利要求2所述的连续回收方法，其特征在于，所述连续回收方法还包括：所述第三精馏塔的塔釜底部样品水分低于1％后，关闭回流泵和回流阀门。
8.一种用于权利要求1-7中任一项所述的连续回收方法的连续回收系统，包括依次相连的第一精馏单元、第二精馏单元和第三精馏单元，其中，
所述第一精馏单元包括第一精馏塔和分别与所述第一精馏塔连通的第一回流罐和前馏罐；
所述第二精馏单元包括与所第一回流罐底部连通的第二精馏塔、以及与所述第二精馏塔的塔顶连通的第二回流罐；
所述第三精馏单元包括与所述第二精馏塔的塔底连通的第三精馏塔和与所述第三精馏塔的塔底连通的乙二醇回收罐。
9.根据权利要求1-7中任一项所述的回收方法或根据权利要求8所述的连续回收系统在氮氧类阻聚剂中间体生产中的应用。
10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于，所述氮氧类阻聚剂中间体为四甲基哌啶醇。
Priority Applications (1)
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| CN202311557320.2A CN117603013A (zh) | 2023-11-21 | 2023-11-21 | 氮氧类阻聚剂中间体生产中异丙醇溶剂的连续回收方法与回收系统 |
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2023
- 2023-11-21 CN CN202311557320.2A patent/CN117603013A/zh active Pending
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