CN110372474B - 一种肌醇生产中可降低废母液中肌醇含量的工艺方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及肌醇生产技术领域，尤其涉及一种肌醇生产中可降低废母液中肌醇含量的工艺方法，包括：(1)肌醇粗品滤液的制备；(2)浓缩；(3)结晶；(4)过滤；(5)沉降；(6)甲醇回收：本发明中的工艺方法操作简单，而且可有效降低废母液中肌醇的含量，提高了经济效益。
Description
技术领域
本发明涉及肌醇生产技术领域，尤其涉及一种肌醇生产中可降低废母液中 肌醇含量的工艺方法。
背景技术
目前肌醇产品生产过程中,现有的生产工艺为：向玉米浸泡水中加入氧化 钙，经过过滤得到的植酸钙滤饼，再将植酸钙滤饼加入清水搅成浆液，在 150-180℃条件下水解，得到磷酸钙和肌醇水溶液，过滤得到肌醇水溶液，经过 浓缩、冷却降温，大部分肌醇结晶，再经过过滤，得到肌醇粗品和含有肌醇的 粗品滤液，继续将含有肌醇的粗品滤液进行浓缩，加入甲醇不断搅拌，肌醇结 晶后，过滤得到肌醇粗母品和滤液，滤液经过蒸馏回收甲醇；采用上述工艺操 作每天平均会形成39吨废液，并且平均每吨废液中含有5.5％的肌醇产品，势必 造成资源浪费。因此针对现有存在的问题，建立了一种肌醇生产中可降低废母液中肌醇含量的工艺方法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：针对现有技术的不足，提供一种肌醇生产 中可降低废母液中肌醇含量的工艺方法，该工艺方法操作简单，而且可有效降 低废母液中肌醇的含量，提高了经济效益。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
一种肌醇生产中可降低废母液中肌醇含量的工艺方法，所述工艺方法包括 以下步骤：
(1)肌醇粗品滤液的制备：取玉米浸泡水中，加入氧化钙，经过过滤得到 的植酸钙滤饼，再将植酸钙滤饼加入清水搅成浆液，在150-180℃条件下水解， 得到磷酸钙和肌醇水溶液，再经过过滤，收集的肌醇水溶液经过浓缩、冷却降 温，过滤，得到肌醇粗品和含有肌醇的粗品滤液；
(2)浓缩：取步骤(1)中的肌醇粗品滤液，将肌醇粗品滤液浓缩至39-41 波美，得到浓缩液；
(3)结晶：取步骤(2)中浓缩液，加入到不断搅拌的无水甲醇中，继续搅 拌，降温，得到混合均匀的浆液；
(4)过滤：取步骤(3)中的浆液，离心、过滤，分别收集肌醇粗品和甲醇 滤液；
(5)沉降：取步骤(4)中的甲醇滤液，静置沉降，分别收集上层清液和下 层浆液；
(6)甲醇回收：取步骤(3)中的上层清液，经过蒸馏，上层清液中的甲醇 被蒸出重新参与步骤(3)的结晶环节，收集剩余的滤液。
作为一种改进的技术方案，步骤(2)浓缩是采用真空浓缩罐，加热温℃为 80-120℃，真空压力为-0.06～-0.08Mpa。
作为一种优选的技术方案，步骤(2)浓缩时将浓缩液浓缩至39波美。
作为一种改进的技术方案，步骤(3)中浓缩液和无水甲醇的重量比为 1:1.2-1.5。
作为一种优选的技术方案，步骤(3)中浓缩液和无水甲醇的重量比为1:1.2。
作为一种改进的技术方案，步骤(3)中搅拌时间为8-12h，降温时将温度 降至10-30℃。
作为一种改进的技术方案，步骤(5)中收集的下层浆液重新经过步骤(4) 的离心过滤。
作为一种改进的技术方案，步骤(6)中甲醇滤液先经过蒸馏罐蒸馏后，再 进入精馏塔内精馏。
采用了上述技术方案后，本发明的有益效果是：
本发明将肌醇生产过程中产生的肌醇粗品滤液，通过浓缩至39-41波美， 再将浓缩液按照重量比1:1.2-1.5的比例加入到无水甲醇中，不断搅拌，浓缩 液中的肌醇在甲醇中不溶解，因此结晶析出，再经过过滤，得到肌醇粗品。上 述操作，可以将肌醇粗品滤液中含有的肌醇进行有效结晶，降低了废母液中肌 醇的含量，避免了肌醇的损失，进一步提高了经济效益。采用本发明的工艺方 法，可有效降低废母液中肌醇的含量，废母液中肌醇的含量由5.5％降低到0.9％。 此外该工艺方法过滤操作中得到的甲醇滤液，经过沉降，收集的下层浆液中含 有析出的肌醇，将下层浆液重新离心过滤，进一步提高了肌醇的含量，上层清 液经过蒸馏和精馏操作，甲醇滤液中的甲醇重新参与步骤(3)的结晶环节中， 避免了对甲醇的消耗，与原工艺甲醇的消耗相同，实现了资源的循环利用。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例， 对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以 解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
一种肌醇生产中可降低废母液中肌醇含量的工艺方法，包括以下步骤：
(1)肌醇粗品滤液的制备：肌醇粗品滤液的制备：取玉米浸泡水(含有质 量浓度1％的植酸)中，加入氧化钙(氧化钙的用量为：0.9吨氧化钙/每100吨 玉米浸泡水)，经过过滤得到的植酸钙滤饼，再将植酸钙滤饼加入清水搅拌成浆 液，经过过滤，收集的植酸钙滤饼在150-180℃条件下水解，得到磷酸钙和肌醇 水溶液，再经过过滤，收集的肌醇水溶液经过浓缩(浓缩到30-33波美)，冷却 降温至20-30℃，结晶过滤，得到肌醇粗品和含有肌醇的粗品滤液；
(2)浓缩：取步骤(1)中的肌醇粗品滤液，采用真空浓缩罐，加热温℃为 80-90℃，真空压力为-0.06Mpa的条件下将肌醇粗品滤液浓缩至40波美，得到 浓缩液；
(3)结晶：取步骤(2)中浓缩液，按照其与无水甲醇重量比为1:1.3的比 例加入到不断搅拌的无水甲醇中，继续搅拌8h，降温至10-30℃，得到混合均 匀的浆液；
(4)过滤：取步骤(3)中的浆液，离心、过滤，分别收集肌醇粗品和甲醇 滤液；
(5)沉降：取步骤(4)中的甲醇滤液，静置沉降，分别收集上层清液和下 层浆液，下层浆液重新经过步骤(4)的离心过滤；
(6)甲醇回收：取步骤(3)中的上层清液，经过蒸馏(采用蒸馏罐浓缩， 蒸馏罐内有加热管，采用蒸汽加热，加热使料液温℃从65℃蒸至100℃，甲醇 全部蒸出)，再进入精馏塔内精馏(控制塔底温℃达到100℃，塔顶控制回流比 从0:1-1:1以保持塔顶温℃64-65.5℃的最大采出量为准)，上层清液中的甲醇 被蒸出重新参与步骤(3)的结晶环节，收集剩余的滤液。
实施例2
一种肌醇生产中可降低废母液中肌醇含量的工艺方法，包括以下步骤：
(1)肌醇粗品滤液的制备：取玉米浸泡水(含有质量浓度1％的植酸)中， 加入氧化钙(氧化钙的用量为：0.9吨氧化钙/每100吨玉米浸泡水)，经过过滤 得到的植酸钙滤饼，再将植酸钙滤饼加水搅拌成浆液，在150-180℃条件下水解， 得到磷酸钙和肌醇水溶液，再经过过滤，收集的的肌醇水溶液经过浓缩(浓缩 到30-33波美)，冷却降温至20-30℃，结晶过滤，得到肌醇粗品和含有肌醇的 粗品滤液；
(2)浓缩：取步骤(1)中的肌醇粗品滤液，采用真空浓缩罐，加热温℃为 120℃，真空压力为-0.07Mpa的条件下将肌醇粗品滤液浓缩至39波美，得到浓 缩液；
(3)结晶：取步骤(2)中浓缩液，按照其与无水甲醇重量比为1:1.2的比 例加入到不断搅拌的无水甲醇中，继续搅拌10h，降温至10-30℃，得到混合 均匀的浆液；
(4)过滤：取步骤(3)中的浆液，离心、过滤，分别收集肌醇粗品和甲醇 滤液；
(5)沉降：取步骤(4)中的甲醇滤液，静置沉降，分别收集上层清液和下 层浆液，下层浆液重新经过步骤(4)的离心过滤；
(6)甲醇回收：取步骤(3)中的上层清液，经过蒸馏(采用蒸馏罐浓缩， 蒸馏罐内有加热管，采用蒸汽加热，加热使料液温℃从65℃蒸至100℃，甲醇 全部蒸出)，再进入精馏塔内精馏(控制塔底温℃达到100℃，塔顶控制回流比 从0:1-1:1以保持塔顶温℃64-65.5℃的最大采出量为准)，上层清液中的甲醇 被蒸出重新参与步骤(3)的结晶环节，收集剩余的滤液。
实施例3
一种肌醇生产中可降低废母液中肌醇含量的工艺方法，包括以下步骤：
(1)肌醇粗品滤液的制备：取玉米浸泡水(含有质量浓度1％的植酸)中， 加入氧化钙(氧化钙的用量为：0.9吨氧化钙/每100吨玉米浸泡水)，经过过滤 得到的植酸钙滤饼，再将植酸钙滤饼加入清水搅拌成浆液，经过过滤，收集的 植酸钙滤饼在150-180℃条件下水解，得到磷酸钙和肌醇水溶液，再经过过滤， 收集的肌醇水溶液经过浓缩(浓缩到30-33波美)，冷却降温至20-30℃，结晶 过滤，得到肌醇粗品和含有肌醇的粗品滤液；
(2)浓缩：取步骤(1)中的肌醇粗品滤液，采用真空浓缩罐，加热温℃为 100℃，真空压力为-0.08Mpa的条件下将肌醇粗品滤液浓缩至41波美，得到浓 缩液；
(3)结晶：取步骤(2)中浓缩液，按照其与无水甲醇重量比为1.5的比例 加入到不断搅拌的无水甲醇中，继续搅拌12h，降温至10-30℃，得到混合均 匀的浆液；
(4)过滤：取步骤(3)中的浆液，离心、过滤，分别收集肌醇粗品和甲醇 滤液；
(5)沉降：取步骤(4)中的甲醇滤液，静置沉降，分别收集上层清液和下 层浆液，下层浆液重新经过步骤(4)的离心过滤；
(6)甲醇回收：取步骤(3)中的上层清液，经过蒸馏(采用蒸馏罐浓缩， 蒸馏罐内有加热管，采用蒸汽加热，加热使料液温℃从65℃蒸至100℃，甲醇 全部蒸出)，再进入精馏塔内精馏(控制塔底温℃达到100℃，塔顶控制回流比 从0:1-1:1以保持塔顶温℃64-65.5℃的最大采出量为准)，上层清液中的甲醇 被蒸出重新参与步骤(3)的结晶环节，收集剩余的滤液。
为了更好的证明本发明的生产工艺可以对废母液中的肌醇进行有效回收，降 低了废母液中肌醇的含量，以下给出了对比例，废母液中肌醇的含量以及经过 回收后废母液肌醇的含量分别见表1。
对比例1
现有肌醇生产工艺收集的废母液：向玉米浸泡水中加入氧化钙，经过过滤 得到的植酸钙滤饼，再将植酸钙滤饼加入清水搅成浆液，在150-180℃条件下水 解，得到磷酸钙和肌醇水溶液，过滤得到肌醇水溶液，浓缩、冷却降温，大部 分肌醇结晶，再经过过滤，得到肌醇粗品和含有肌醇的粗品滤液，继续将含有 肌醇的粗品滤液进行浓缩，浓缩至39波美，加入0.8倍重量的无水甲醇不断搅 拌，肌醇结晶后，过滤，得到肌醇粗母品和废母液。
对比例2
与实施例2不同的是，步骤(2)浓缩时，将肌醇粗品滤液浓缩至35-38波 美，其余操作不变。
对比例3
与实施例2不同的是，步骤(1)浓缩时，废母液浓缩至42-45波美，其余 操作不变。
对比例4
与实施例2不同的是，步骤(2)结晶时，浓缩液和甲醇的重量比为1:0.8-1， 其余操作相同。
对比例5
与实施例2不同的是，步骤(2)结晶时，浓缩液和甲醇的重量比为1:1.6-2， 其余操作相同。
表1
| 实施例 | 废母液中肌醇的含量 |
| 实施例1 | 1.02％ |
| 实施例2 | 0.9％ |
| 实施例3 | 0.95％ |
| 对比例1 | 5.5％ |
| 对比例2 | 2.81％ |
| 对比例3 | 1.27％ |
| 对比例4 | 2.68％ |
| 对比例5 | 1.25％ |
通过表1数据可以发现，实施例1-3采用本发明的工艺方法，将实施例1-3 处理前的废母液和处理后的废母液进行比较，通过可对比可发现采用该工艺方 法实现了对废母液中肌醇的有效回收。通过将实施例1-3和对比例2-4相比较， 发现将浓缩液浓缩至39-41波美，浓缩液和甲醇的重量比为1:1.2-1.5,可以很 好的对废母液中的肌醇进行回收，并且当浓缩液浓缩至39波美时，浓缩液和甲 醇的质量比为1:1.2时，废母液中肌醇的回收率最高。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发 明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明 的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种肌醇生产中降低废母液中肌醇含量的工艺方法，其特征在于所述工艺方法包括以下步骤：
(1)肌醇粗品滤液的制备：取玉米浸泡水中，加入氧化钙，经过过滤得到的植酸钙滤饼，再将植酸钙滤饼加入清水搅成浆液，在150-180℃条件下水解，得到磷酸钙和肌醇水溶液，再经过过滤，收集的肌醇水溶液经过浓缩、冷却降温，过滤，得到肌醇粗品和含有肌醇的粗品滤液；
(2)浓缩：取步骤(1)中的肌醇粗品滤液，将肌醇粗品滤液浓缩至39-41波美，得到浓缩液；
(3)结晶：取步骤(2)中浓缩液，加入到不断搅拌的无水甲醇中，继续搅拌，降温，得到混合均匀的浆液；其中浓缩液和无水甲醇的重量比为1:1.2-1.5；
(4)过滤：取步骤(3)中的浆液，离心、过滤，分别收集肌醇粗品和甲醇滤液；
(5)沉降：取步骤(4)中的甲醇滤液，静置沉降，分别收集上层清液和下层浆液；
(6)甲醇回收：取步骤(3)中的上层清液，经过蒸馏，上层清液中的甲醇被蒸出重新参与步骤(3)的结晶环节，收集剩余的滤液。
2.根据权利要求1所述的一种肌醇生产中降低废母液中肌醇含量的工艺方法，其特征在于：步骤(2)浓缩是采用真空浓缩罐，加热温℃为80-120℃，真空压力为-0.06～-0.08Mpa。
3.根据权利要求1所述的一种肌醇生产中降低废母液中肌醇含量的工艺方法，其特征在于：步骤(2)浓缩时将浓缩液浓缩至39波美。
4.根据权利要求1所述的一种肌醇生产中降低废母液中肌醇含量的工艺方法，其特征在于：步骤(3)中浓缩液和无水甲醇的重量比为1:1.2。
5.根据权利要求1所述的一种肌醇生产中降低废母液中肌醇含量的工艺方法，其特征在于：步骤(3)中搅拌时间为8-12h，降温时将温度降至10-30℃。
6.根据权利要求1所述的一种肌醇生产中降低废母液中肌醇含量的工艺方法，其特征在于：步骤(5)中收集的下层浆液重新经过步骤(4)的离心过滤。
7.根据权利要求1所述的一种肌醇生产中降低废母液中肌醇含量的工艺方法，其特征在于：步骤(6)中甲醇滤液先经过蒸馏罐蒸馏后，再进入精馏塔内精馏。
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