CN103664532A - 一种生产肌醇的新工艺 - Google Patents

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    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
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Abstract

本发明提出了一种生产肌醇的新工艺，利用稻糠加水混匀，放入蒸料盒制备植酸钙。将获得的湿品进行水解、中和脱色、抽滤、浓缩、初结晶、精制等步骤制得成品肌醇。利用该工艺生产的肌醇，质量可达到美国药典NF-12和外贸出品的质量标准。

Description

一种生产肌醇的新工艺
技术领域
本发明提供了一种改进的肌醇生产工艺，属于化工原料生产领域，使用这种工艺，可以提高生产效益。
背景技术
我国大多肌醇生产工艺还很落后，主要以玉米淀粉生产中排出的玉米浸泡水，用石灰乳中和沉淀制得干品或湿品，再经过打浆、加压水解、中和过滤、脱色、真空浓缩、结晶制得肌醇粗品，将肌醇粗品溶解、净化、再结晶，从而制得肌醇精品。该工艺的主要问题是消耗高、效益低。
发明内容
肌醇生产技术是当今国内外农副产品深加工的短线项目。适合于以米糠、麦麸、植酸钙、玉米淀粉及其废水（上述中任一种）为原料进行生产。也可以使用菜籽饼去毒废水提取植酸钙。本专利详细说明了一种生产肌醇的新工艺，生产工艺及操作方法如下：
1、              制备植酸钙
稻糠加上20%～30%的水混匀，装入蒸料盒内，从圆气算起糊化1.5～2.0h。出盒用扬片机散凉，冷却后投入泡料池，放水。加水量约为投糠量的4～6倍，水放好后，加硫酸约为投糠量的2.5～3.0%，通风搅拌，控制PH3.5～4.0。搅拌30分钟，再静置浸泡8小时后方可移流。移流水加饱和石灰乳进行中和，控制PH5.8～6.2。因为PH值低于5.8时植酸钙收率低，高于6.2时其含磷量低。中和时要边加入边搅拌，停加石灰乳后，仍要搅拌30分钟，然后静置约3小时，即可行色匆匆 去上层清水。将下层沉淀打入高位罐进行自然渗水8小时后，移入离心机脱水即为湿品（含量25%～30%，PH5.6～7.0，有机磷≥25%，以P2O5计算）
2、              抽取肌醇
（1）    水解
先打开高压水解罐进水伐，按干品植酸钙：水=1：25加水至计量处，打开投料口，边投料边搅拌，再徐徐开启夹套蒸汽伐，在压力升至3～4Kgf/cm2水解约2小时。当PH3.0～3.5时，即可放料出罐（用1.5～2.0 Kgf/cm2压力压入中和罐内）。
（2）    中和脱色
水解液倒入中和罐内，立即用饱和石灰乳中和，边中和边搅拌约1小时，控制 PH8.0～9.0用离心机分去残渣，控制液PH在7.0～8.0之间。甩液抽提入脱色罐后，立刻甩（按甩液量的0.3～0.35%加活性炭，进行煮沸脱色约1～1.5小时，即可脱去杂色等。）中和工序产生的废渣可生产饲料用磷酸氢钙。
（3）    抽滤、浓缩、初结晶
将脱色液减压抽滤，滤液直接送入浓缩罐，加热蒸发，控制夹套内压力0.5～1.0 Kgf/cm2。浓缩到30～32Be。，d=1.25～1.3放料冷却搅拌结晶。约8～12小时结晶完毕 ，送入脱水机脱水母液得粗品。
（4）    精制
将上述粗晶投入事先装有煮沸蒸馏水的精制罐中，搅拌、溶解。蒸馏水与粗晶之比为1.3：1.0继续加热煮沸。再加入占粗晶量0.15～0.25%的药用活性炭。加完活性炭后保持溶液沸腾20分钟，然后检查脱色及含杂质情况 ，并用Ba(OH)2除去SO4，用（NH4）2C2O4除去Ca，直到无杂质离子的特征反应为止。立即保温抽滤，滤液冷却结晶，再用离心机甩尽液后，并用少量蒸馏水及酒精各充分洗涤一次。母液用于初次结晶工序。结晶装入盘内送入50℃左右的干燥室中于70～80℃下干燥约8小时，即得成品肌醇。酒精洗液收集后定期集中精馏，回收酒精再用。
新工艺的效果：按上述生产工艺和操作方法所制得的肌醇，成品质量已完全达到美国药典NF-12和外贸出口的质量标准。其质量指标如下：
含量 97%以上
熔点 224～227℃
干燥失重（于105℃干燥4小时） <0.5%
酸碱度（溶解2克于12ml离子交换水中） PH=7.0～7.2
氯化物 <0.005%
硫酸盐 <0.006%
钙盐（1克样品溶于10ml水中加草酸按试液后进行观察） 在10分钟内保持澄清
铁盐 <0.0005%
重金属 <0.0005%
灰份 <0.1%
按上述方法提取1kg肌醇成品所需的主要原、辅材料定额如下：
稻糠 125kg Ba(OH)2 0.194kg
硫酸 0.75 kg 草酸铵 0.072 kg
生石灰 2.24 kg  冰乙酸 0.065 kg
粗活性炭 0.46 kg 药用活性炭 0.028 kg
按上述工艺方法，稻糠提取了植酸钙的稻糠粕仍可作为酿酒原料，且有处提高出酒率，如作为饮料，则更富于营养和有利于提高 饲料品质。提取过植酸钙的母液可作为提取农用核苷酸等生物家药的原料，应予以综合利用。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (1)

1.一种从稻糠中生产肌醇的工艺，其特征在于：
以稻糠为原材料进行加水混匀，放入蒸料盒制备植酸钙，将获得的湿品进行水解、中和脱色、抽滤、浓缩、初结晶、精制等步骤制得成品肌醇，利用该工艺生产的肌醇，质量可达到美国药典NF-12和外贸出品的质量标准。
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