CN1706790A - 一种没食子酸的生产工艺 - Google Patents

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毛义华
郭祥洲
朱名宝
周国宗
李成章
潘成名
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Abstract

本发明的目的是提供一种新的没食子酸的生产工艺使生产周期缩短并能提高产品质量。本发明一种没食子酸的生产工艺包括将五倍子粉碎、物料水解、酸化、结晶、脱水、精制脱色过滤、结晶、脱水、真空干燥得到成品；其特征在于所述的物料水解是将粉碎后物料在不锈钢反应容器中用水搅拌均匀，缓慢加入纯碱通蒸汽升高温度到120℃～125℃，加压2公斤每平方，并在此温度下保温2小时水解。本发明一种没食子酸的生产工艺水解反应时间从4小时缩短到2小时，提高了生产率；水解程度高。

Description

一种没食子酸的生产工艺
技术领域：
本发明涉及一种有机化合物的合成及制备方法，特别涉及一种没食子酸的制备方法。
背景技术：
当前，利用五倍子制造没食子酸的工业方法是将五倍子粉碎；粉碎后物料在不锈钢反应容器中用水搅拌均匀，缓慢加入纯碱升高温度到102℃～105℃，并保温4小时水解；在水解后，将水解物料放至酸化罐中，待温度降至80℃左右时缓慢加盐酸调节PH值到1～2左右进行酸化，然后加活性炭升温至85℃～90℃并保温半小时；保温完毕后过滤，将滤液收集到陶瓷反应釜中，冷却水通过反应釜的夹套降温到常温18～24小时，使滤液降温结晶；将结晶好的物料放至离心机中脱水得到粗品；将纯净水投入到反应釜中并升温至60℃，投入粗品搅拌升温至85℃，再投入活性炭在反应釜中，在保温80℃～85℃1小时后真空抽滤；将滤液放置精制结晶罐中冷却水通过反应釜的夹套降温到常温18～24小时使滤液降温结晶；将结晶好的物料放至离心机中脱水控制甩干物的水份在20％以下；将精制晶体投入到干燥机中，控制蒸汽压力在0.3mPa以下进行干燥处理得到成品。
发明内容：
本发明的目的是提供一种新的没食子酸的生产工艺使生产周期缩短并能提高产品质量。本发明一种没食子酸的生产工艺包括将五倍子粉碎、物料水解、酸化、结晶、脱水、精制脱色过滤、结晶、脱水、真空干燥得到成品；其特征在于所述的物料水解是将粉碎后物料在密闭的不锈钢反应容器中用水搅拌均匀，缓慢加入烧碱通蒸汽升高温度到120℃～125℃，加压0.2MPa，并在此温度下保温2小时水解。本发明一种没食子酸的生产工艺水解反应时间从4小时缩短到2小时，提高的生产率；水解程度高，原有工艺每批物料1000升水，520公斤五倍子粉产出粗品纯量平均在265公斤；本发明工艺每批物料1000升水，520公斤五倍子粉产出粗品纯量平均在270公斤；原有工艺产出的粗品含量在95～96.5％之间，现在产出粗品含量在96.5～97.5％之间。原有工艺每批物料水解时需加入纯碱275公斤，本发明工艺每批物料水解需加入纯碱250公斤。
具体实施方式：
本发明利用五倍子制造没食子酸的工艺方法是将五倍子粉碎至粒径1mm左右的五倍子粉水份控制在14％以下；将粉碎后五倍子粉520公斤在3000升密闭的不锈钢反应容器中用1000升水搅拌均匀，缓慢加入250公斤纯碱通蒸汽升高温度到120℃～125℃，加压0.2MPa，并在此温度下保温2小时水解。在水解后，将水解物料放至酸化罐中，待温度降至80℃左右时缓慢加盐酸调节PH值到1～2左右进行酸化，然后加20公斤活性炭升温至85℃～90℃并保温半小时；保温完毕后过滤，将滤液收集到3000升的陶瓷反应釜中，冷却水通过反应釜的夹套降温到常温18～24小时，使滤液降温结晶；将结晶好的物料放至离心机中脱水得到粗品；将3000升纯净水投入到反应釜中并升温至60℃，投入300公斤粗品搅拌升温至85℃，再投入60公斤活性炭在反应釜中，在保温80℃～85℃1小时后真空抽滤；将滤液放置精制结晶罐中冷却水通过反应釜的夹套降温到常温18～24小时使滤液降温结晶；将结晶好的物料放至离心机中脱水控制甩干物的水份在20％以下；将精制晶体投入到干燥机中，控制蒸汽压力在0.3mPa以下进行干燥处理得到成品。

Claims (1)

1、本发明一种没食子酸的生产工艺包括将五倍子粉碎、物料水解、酸化、结晶、脱水、精制脱色过滤、结晶、脱水、真空干燥得到成品；其特征在于所述的物料水解是将粉碎后物料在密闭的不锈钢反应容器中用水搅拌均匀，缓慢加入烧碱通蒸汽升高温度到120℃～125℃，加压0.2MPa，并在此温度下保温2小时水解。
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