CN102850211B - 没食子酸的清洁生产工艺技术 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种没食子酸的清洁、高效生产工艺技术，该方法包括（1）没食子酸生产工艺流程。（2）生产废液的处理（回收废液中的没食子酸返回生产工艺流程并使废液达标排放）。本发明的特点是通过三级逆流萃取与反萃回收没食子酸，同时通过废液处理使废水达标排放；本发明还在五倍子水解和碱化工艺中用超声波辅助，提高了水解和碱化效率，较之现有生产技术，不仅解决了环保问题，而且没食子酸得率提高8％－9％，提高了药材的利用度，节约了资源，提升了加工企业的经济效益，实现了没食子酸的清洁、高效生产。

Description

没食子酸的清洁生产工艺技术
技术领域
本发明涉及一种没食子酸的生产工艺技术，具体指从五倍子中提取没食子酸的清洁、高效生产工艺技术。 
背景技术
五倍子又名百虫仓、百药煎、棓子，为同翅目蚜虫科的角倍蚜或倍蛋蚜雌虫寄生于漆树科植物“盐肤木”及其同属其他植物的嫩叶或叶柄，刺伤而生成一种囊状聚生物虫瘿，经干燥所得。五倍子除少量用作中药饮片外，绝大部分用于生产没食子酸，没食子酸是一种重要的化工、医药中间体，用途广泛。 
没食子酸生产过程一般会产生大量黑色废液（每生产1吨没食子酸约产生4.5吨废液,主要是结晶母液），废液中除含有大量污染物外，还含有2％左右的没食子酸，没食子酸本身对人体的毒性极小，但在饮用水氯气消毒过程中可以产生卤代烃类物质，对人体具有“致畸、致癌、致突变”作用，成为饮用水安全控制对象。如果将这些废液直接外排，不仅污染环境，而且会损耗大量的没食子酸（每生产1吨没食子酸约外排90公斤没食子酸）。因此，开发清洁、高效的没食子酸生产技术，通过对没食子酸生产过程中产生的废液进行处理，既回收废液中的没食子酸，又使废液达标排放，对于保护生态环境、提高五倍子药材的利用度，提升加工企业的经济效益都具有重要意义。 
以五倍子为主要原料生产没食子酸在国内源于上世纪七十年代，已经有较多报道，但过去的工艺均存在对环境污染大，没食子酸损耗多的问题。 
发明内容
为解决上述从五倍子中提取没食子酸的现有技术存在的问题，本发明人经过大量的试验，终于发明出一种既能回收废液中的没食子酸，又能使废液达标排放，清洁、高效的没食子酸生产方法。 
本发明包括以下几个步骤： 
（1）没食子酸的生产。将干净、干燥的五倍子粉碎至20－60目，投入反应缸，加入五倍子重量0.9－1.1倍的质量分数为35％－45％的氢氧化钠水溶液，升温到100℃-110℃保温2.5-3.5小时，保温的同时辅助超声波，放入酸化缸并合并（2）得到的没食子酸钠溶液后，加入质量分数为28％－32％的盐酸调节PH值为2.8－3.2，再加入五倍子重量2％－4％的活性碳，在85℃－95℃用框板压滤机过滤，冷却到室温离心脱水得没食子酸粗品。把没食子酸粗品投入脱色缸，加入1.5－3倍没食子酸粗品重量的去离子水和五倍子重量9％－12％的活性炭，升温至85℃－95℃保温30分钟后过滤，冷却至室温离心脱水，干燥即得没食子酸成品，其中质量分数≥99.5％，重金属≤0.1ppm。
（2）生产废液的处理（回收废液中的没食子酸返回生产工艺流程并使废液达标排放，见说明书附图1）。将没食子酸生产中产生的废液导入废液调节池，以质量分数为30％－50％的N-503（N,N-二-(1-甲基庚基)乙酰胺）甲基丁酮溶液为萃取剂、N-503甲基丁酮溶液与废液的比例为1：6－1：10，进行三级逆流萃取废液中的没食子酸，萃取完后，用过量的15%-20%的NaOH溶液反萃，生成没食子酸钠后返回（1），同时再生N-503甲基丁酮溶液。本工序不仅能回收废液中90％以上的没食子酸成分，而且能明显消除没食子酸对生物处理的不利影响，有利于后续的废水处理。三级逆流萃取后的废液与其它生活废水合并后进入PH调节池，加入少量石灰乳后通过微生物水解酸化、EGSB厌氧反应，在初沉池进行初步沉淀后进入好氧池进行生物接触氧化，生物接触氧化完成后通过二次沉淀，再利用芬顿试剂氧化脱色后，使废液达标排放。  
　　本发明的特点是将N-503甲基丁酮溶液做萃取剂，通过三级逆流萃取与反萃回收废液中的没食子酸有价成分，同时通过废液处理使废水达标排放，达到《污水综合排放标准（GB8978-1996）》一级排放标准；本发明还在五倍子水解和碱化工艺中用超声波辅助，提高了水解和碱化效率，较之现有生产技术，不仅解决了环保问题，而且较常规法生产没食子酸得率提高8％－9％，提高了药材的利用度，节约了资源，提升了加工企业的经济效益，实现了以五倍子为主要原料的没食子酸清洁、高效生产。
附图说明
图1是没食子酸生产废液处理工艺流程图　　　 
 具体实施方式
以下对本发明的没食子酸生产工艺技术进行详细说明。
实施例1： 
1、将干净、干燥的五倍子粉碎至30目，投入反应缸，加入五倍子重量1倍的质量分数为40％的氢氧化钠水溶液，升温到103℃保温3.2小时，保温的同时辅助超声波，放入酸化缸并合并2得到的没食子酸钠溶液后，加入质量分数为31％的盐酸调节PH值为2.9，再加入五倍子重量2％的活性碳，在95℃用框板压滤机过滤，冷却到室温离心脱水得没食子酸粗品。把没食子酸粗品投入脱色缸，加入2.5倍没食子酸粗品重量的去离子水和五倍子重量11％的活性炭，升温至90℃保温40分钟后过滤，冷却至室温离心脱水，干燥即得没食子酸成品，其中质量分数99.5％，重金属0.01ppm。
2将没食子酸生产中产生的废液导入废液调节池，以质量分数为40％的N-503（N,N-二-(1-甲基庚基)乙酰胺）甲基丁酮溶液为萃取剂、N-503甲基丁酮溶液与废液的比例为1：8，进行三级逆流萃取废液中的没食子酸，萃取完后，用过量的18%的NaOH溶液反萃，生成没食子酸钠后返回1，同时再生N-503甲基丁酮溶液。 
三级逆流萃取后的废液与其它生活废水合并后进入PH调节池，加入少量石灰乳后通过微生物水解酸化、EGSB厌氧反应，在初沉池进行初步沉淀后进入好氧池进行生物接触氧化，生物接触氧化完成后通过二次沉淀，再利用芬顿试剂氧化脱色后，使废液达标排放。 
经过上述处理工艺得到的没食子酸收率较常规法提高8.2％，排放的废水达到了《污水综合排放标准（GB8978-1996）》一级排放标准。 
实施例2
1、将干净、干燥的五倍子粉碎至20目，投入反应缸，加入五倍子重量0.95倍的质量分数为38％的氢氧化钠水溶液，升温到105℃保温3小时，保温的同时辅助超声波，放入酸化缸并合并2得到的没食子酸钠溶液后，加入质量分数为30％的盐酸调节PH值为3.0，再加入五倍子重量3％的活性碳，在90℃用框板压滤机过滤，冷却到室温离心脱水得没食子酸粗品。把没食子酸粗品投入脱色缸，加入2倍没食子酸粗品重量的去离子水和五倍子重量10％的活性炭，升温至95℃保温30分钟后过滤，冷却至室温离心脱水，干燥即得没食子酸成品，其中质量分数99.6％，重金属0.02ppm。
2将没食子酸生产中产生的废液导入废液调节池，以质量分数为45％的N-503（N,N-二-(1-甲基庚基)乙酰胺）甲基丁酮溶液为萃取剂、N-503甲基丁酮溶液与废液的比例为1：9，进行三级逆流萃取废液中的没食子酸，萃取完后，用过量的20%的NaOH溶液反萃，生成没食子酸钠后返回1，同时再生N-503甲基丁酮溶液。 
三级逆流萃取后的废液与其它生活废水合并后进入PH调节池，加入少量石灰乳后通过微生物水解酸化、EGSB厌氧反应，在初沉池进行初步沉淀后进入好氧池进行生物接触氧化，生物接触氧化完成后通过二次沉淀，再利用芬顿试剂氧化脱色后，使废液达标排放。 
经过上述处理工艺得到的没食子酸收率较常规法提高8.5％，排放的废水达到了《污水综合排放标准（GB8978-1996）》一级排放标准。 
实施例3
1、将干净、干燥的五倍子粉碎至40目，投入反应缸，加入五倍子重量1.05倍的质量分数为37％的氢氧化钠水溶液，升温到107℃保温2.8小时，保温的同时辅助超声波，放入酸化缸并合并2得到的没食子酸钠溶液后，加入质量分数为29％的盐酸调节PH值为2.8，再加入五倍子重量2％的活性碳，在88℃用框板压滤机过滤，冷却到室温离心脱水得没食子酸粗品。把没食子酸粗品投入脱色缸，加入3倍没食子酸粗品重量的去离子水和五倍子重量10.5％的活性炭，升温至92℃保温30分钟后过滤，冷却至室温离心脱水，干燥即得没食子酸成品，其中质量分数99.6％，重金属0.008ppm。
2将没食子酸生产中产生的废液导入废液调节池，以质量分数为50％的N-503（N,N-二-(1-甲基庚基)乙酰胺）甲基丁酮溶液为萃取剂、N-503甲基丁酮溶液与废液的比例为1：10，进行三级逆流萃取废液中的没食子酸，萃取完后，用过量的17%的NaOH溶液反萃，生成没食子酸钠后返回1，同时再生N-503甲基丁酮溶液。 
三级逆流萃取后的废液与其它生活废水合并后进入PH调节池，加入少量石灰乳后通过微生物水解酸化、EGSB厌氧反应，在初沉池进行初步沉淀后进入好氧池进行生物接触氧化，生物接触氧化完成后通过二次沉淀，再利用芬顿试剂氧化脱色后，使废液达标排放。 
经过上述处理工艺得到的没食子酸收率较常规法提高8.8％，排放的废水达到了《污水综合排放标准（GB8978-1996）》一级排放标准。 
实施例4 
1、将干净、干燥的五倍子粉碎至28目，投入反应缸，加入五倍子重量1.03倍的质量分数为39％的氢氧化钠水溶液，升温到108℃保温3.1小时，保温的同时辅助超声波，放入酸化缸并合并2得到的没食子酸钠溶液后，加入质量分数为31％的盐酸调节PH值为3.1，再加入五倍子重量3.2％的活性碳，在93℃用框板压滤机过滤，冷却到室温离心脱水得没食子酸粗品。把没食子酸粗品投入脱色缸，加入2倍没食子酸粗品重量的去离子水和五倍子重量9.8％的活性炭，升温至91℃保温30分钟后过滤，冷却至室温离心脱水，干燥即得没食子酸成品，其中质量分数99.7％，重金属0.02ppm。
2将没食子酸生产中产生的废液导入废液调节池，以质量分数为48％的N-503（N,N-二-(1-甲基庚基)乙酰胺）甲基丁酮溶液为萃取剂、N-503甲基丁酮溶液与废液的比例为1：6，进行三级逆流萃取废液中的没食子酸，萃取完后，用过量的19%的NaOH溶液反萃，生成没食子酸钠后返回1，同时再生N-503甲基丁酮溶液。 
三级逆流萃取后的废液与其它生活废水合并后进入PH调节池，加入少量石灰乳后通过微生物水解酸化、EGSB厌氧反应，在初沉池进行初步沉淀后进入好氧池进行生物接触氧化，生物接触氧化完成后通过二次沉淀，再利用芬顿试剂氧化脱色后，使废液达标排放。 
经过上述处理工艺得到的没食子酸收率较常规法提高8.9％，排放的废水达到了《污水综合排放标准（GB8978-1996）》一级排放标准。  

Claims (3)

1.一种没食子酸的清洁生产工艺技术，其特征在于包括以下几个步骤：
（1）没食子酸的生产：将干净、干燥的五倍子粉碎至20－60目，投入反应缸，加入五倍子重量0.9－1.1倍的质量分数为35％－45％的氢氧化钠水溶液，升温到100℃-110℃保温2.5-3.5小时，放入酸化缸并合并（2）得到的没食子酸钠溶液后，加入质量分数为28％－32％的盐酸调节pH值为2.8－3.2，再加入五倍子重量2％－4％的活性碳，在85℃－95℃用框板压滤机过滤，冷却到室温离心脱水得没食子酸粗品，把没食子酸粗品投入脱色缸，加入1.5－3倍没食子酸粗品重量的去离子水和五倍子重量9％－12％的活性炭，升温至85℃－95℃保温30分钟后过滤，冷却至室温离心脱水，干燥即得没食子酸成品；
（2）生产废液的处理：将没食子酸生产中产生的废液导入废液调节池，以质量分数为30％－50％的N-503甲基丁酮溶液为萃取剂三级逆流萃取废液中的没食子酸，萃取剂与废液的比例为1：6－1：10，萃取完后，用过量的15%-20%的NaOH溶液反萃，生成没食子酸钠后返回（1），同时再生萃取剂，萃取后的废液与其它生活废水合并后进入pH调节池，加入少量石灰乳后通过微生物水解酸化、EGSB厌氧反应，在初沉池进行初步沉淀后进入好氧池进行生物接触氧化，生物接触氧化完成后通过二次沉淀，再利用芬顿试剂氧化脱色后，使废液达标排放。
2.根据权利要求1所述的没食子酸清洁生产工艺技术，其特征在于：加入五倍子重量0.9－1.1倍的质量分数为35％－45％的氢氧化钠水溶液，升温到100℃-110℃并保温的同时使用超声波辅助以提高水解和碱化效率。
3.根据权利要求1所述的没食子酸清洁生产工艺技术，其特征在于：生产废液中没食子酸的回收率≥90％。
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Denomination of invention: Gallic acid and clean and efficient production process thereof

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Granted publication date: 20140611

Pledgee: Huaihua SME credit Company limited by guarantee

Pledgor: Hunan Ya Gallic biological Polytron Technologies Inc.

Registration number: 2018430000075

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Date of cancellation: 20191206

Granted publication date: 20140611

Pledgee: Huaihua SME credit Company limited by guarantee

Pledgor: Hunan Ya Gallic biological Polytron Technologies Inc.

Registration number: 2018430000075

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Address after: 418200 Huaihua City, Hunan province Hongjiang District Rock Gate No. 1

Patentee after: Hunan Changya Biotechnology Co.,Ltd.

Address before: 418200 Huaihua City, Hunan province Hongjiang District Rock Gate No. 1

Patentee before: Hunan Ya Gallic biological Polytron Technologies Inc.

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Denomination of invention: Gallic acid and clean and efficient production process thereof

Effective date of registration: 20200109

Granted publication date: 20140611

Pledgee: Hongjiang sub branch of China Co truction Bank Corp.

Pledgor: Hunan Changya Biotechnology Co.,Ltd.

Registration number: Y2020980000061

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Date of cancellation: 20200930

Granted publication date: 20140611

Pledgee: Hongjiang sub branch of China Co truction Bank Corp.

Pledgor: Hunan Changya Biotechnology Co.,Ltd.

Registration number: Y2020980000061

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Denomination of invention: Cleaner production technology of gallic acid

Effective date of registration: 20211208

Granted publication date: 20140611

Pledgee: Bank of China Limited by Share Ltd. Huaihua branch

Pledgor: Hunan Changya Biotechnology Co.,Ltd.

Registration number: Y2021980014395

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Date of cancellation: 20230116

Granted publication date: 20140611

Pledgee: Bank of China Limited by Share Ltd. Huaihua branch

Pledgor: Hunan Changya Biotechnology Co.,Ltd.

Registration number: Y2021980014395

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