CN101648982B - 一种从硫酸庆大霉素脱色后的废活性炭中回收庆大霉素的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从硫酸庆大霉素脱色后的废活性炭中回收庆大霉素的方法。该方法是庆大霉素浓缩液经脱色而使用后的废活性炭，经硫酸调pH后用热水进行浸泡洗涤，其洗涤液用碱液调pH后再进行732阳离子树脂交换，再经稀盐酸、稀氨洗涤，浓氨洗脱，转盐脱色，喷雾等工艺步骤进行回收庆大霉素。按照本发明提供的回收方法，可以从硫酸庆大霉素脱色后的废活性炭中回收损失的庆大霉素，提高庆大霉素的产量，具有很大的经济和社会效益。
Description
所属技术领域
本发明属于医药化工技术领域，特别是涉及一种从硫酸庆大霉素脱色后的废活性炭中回收庆大霉素的方法。
背景技术
目前，生产庆大霉素在精制脱色的过程中，使用后的废活性炭部分经洗涤后，其洗涤液进入单独浓缩后以合批，其废炭进行炭醪回收庆大霉素有效成份，回收效果微小。每批脱色液即使经过炭醪回收，以及浓缩的洗炭低单位和正批炭脱液的总回收率达94-95.5％，还有4.5-6.0％的庆大霉素的损失。
发明内容
针对上述情况，为克服现有技术的缺陷，本发明的目的就是提供一种回收方法，以从硫酸庆大霉素脱色后的废活性炭中回收4.5-6.0％这部分损失的庆大霉素。
为达到上述目的，本发明所述从硫酸庆大霉素脱色后的废活性炭中回收庆大霉素的方法，该方法是庆大霉素浓缩液经脱色而使用后的废活性炭，经硫酸调pH后用热水进行浸泡洗涤，其洗涤液用碱液调pH后再进行阳离子树脂交换，再经稀盐酸、稀氨洗涤，浓氨洗脱，浓缩，转盐脱色，喷雾等工艺步骤进行回收庆大霉素。
为此，本发明所述从硫酸庆大霉素脱色后的废活性炭中回收庆大霉素的方法，具体包括以下步骤：
①、将脱色后的废活性炭和用硫酸调pH为2.0-3.5的酸性水以1∶40-50的体积比混合，进行浸泡并搅拌30-60min，其温度为室温或加热至40-70℃，然后用压滤器或板框过滤得酸性滤液；
②、将上述的酸性滤液压入或泵入树脂交换储罐中，并用NaOH溶液调节pH至6.8-7.2，得中性交换溶液；
③、将上述中性交换溶液投加以60000u/ml单位饱和度的阳离子树脂，在搅拌的情况下，交换6个小时以上，然后分离树脂并漂洗干净，得饱和树脂；
④、将上述饱和树脂抽入阳柱中，用0.45-0.50mol/L盐酸的洗涤液通入阳柱进行洗涤，至洗出液经检验无钙、镁离子为止；
⑤、将上述酸洗后的饱和树脂，用纯化水冲洗，至冲出液无氯离子后，再通入0.09-0.11mol/L的稀氨进行洗涤，至洗出出现高峰单位后为止；并及时串联用纯化水正冲至洗出液经检验无氯离子的阴离子树脂柱，同时，把3.0-3.2mol/L的浓氨水通入阳柱进行洗脱，并收集洗脱液；
⑥、将上述洗脱液在真空度条件下进行薄膜浓缩或纳滤，使浓缩单位达28-32万u/ml为止；得浓缩液；
⑦、将上述浓缩液在搅拌下，缓慢加入6.0mol/L分析纯硫酸进行转盐，控制pH在5.06.8，得硫酸庆大霉素溶液；向硫酸庆大霉素溶液中投加重量比为1∶0.1-0.5的活性炭，用蒸汽加热，在20-30min内升温至65-70℃，并保温45min的条件下进行脱色，且其内毒素经检测合格后，然后压料过滤，得炭脱液；
⑧、将上述炭脱液经过滤后喷雾干燥，然后得庆大霉素的产品。
上述回收的洗炭液，可以单独集中回收处理，也可以与正常发酵批次合并一起回收处理；其洗涤废炭的水在调pH时，可以用工业硫酸，也可以用盐酸；同时，洗涤废炭水的温度，可以是常温，也可以用蒸气加热40-70℃来进行回收提取精制。
按照本发明提供的回收方法，可以从硫酸庆大霉素脱色后的废活性炭中回收损失的庆大霉素，提高庆大霉素的产量，具有很大的经济和社会效益。
具体实施方式
本发明所述从硫酸庆大霉素脱色后的废活性炭中回收庆大霉素的方法，该方法是庆大霉素浓缩液经脱色而使用后的废活性炭，经硫酸调pH后用热水进行浸泡洗涤，其洗涤液用碱液调pH后再进行732阳离子树脂交换，再经稀盐酸、稀氨洗涤，浓氨洗脱，浓缩，转盐脱色，喷雾等工艺步骤进行回收庆大霉素。
为此，本发明所述从硫酸庆大霉素脱色后的废活性炭中回收庆大霉素的方法，具体包括以下步骤：
①、将脱色后的废活性炭和用硫酸调pH为2.0-3.5的酸性水以1∶40-50的体积比混合，进行浸泡并搅拌30~60min，其温度为室温或加热至40-70℃，然后用压滤器或板框过滤得酸性滤液；
②、将上述的酸性滤液压入或泵入树脂交换储罐中，并用NaOH溶液调节pH至6.8-7.2，得中性交换溶液；
③、将上述中性交换溶液投加以60000u/ml单位的饱和度的732型阳离子树脂，在搅拌的情况下，交换6个小时以上，然后分离树脂并漂洗干净，得饱和树脂；
④、将上述饱和树脂抽入阳柱中，用0.45~0.50mol/L盐酸的洗涤液通入阳柱进行洗涤，至洗出液经检验无钙、镁离子为止；
⑤、将上述酸洗后的饱和树脂，用纯化水冲洗，至冲出液无氯离子后，再通入0.09-0.11mol/L的稀氨进行洗涤，至洗出出现高峰单位后为止；并串联用纯化水正冲至洗出液经检验无氯离子的711型阴离子树脂柱，同时，把3.0-3.2mol/L的浓氨水通入阳柱进行洗脱，并收集洗脱液；
⑥、将上述洗脱液在真空度条件下进行薄膜浓缩，使浓缩单位达28-32万u/ml为止；得浓缩液；
⑦、将上述浓缩液在搅拌下，缓慢加入6.0mol/L分析纯硫酸进行转盐，控制pH在5.06.8，得硫酸庆大霉素溶液；向硫酸庆大霉素溶液中投加重量比为1∶0.1-0.5的活性炭，用蒸汽加热，在20-30min内升温至65-70℃，并保温45min的条件下进行脱色，且其内毒素经检测合格后，然后压料过滤，得炭脱液；
⑧、将上述炭脱液经过滤后喷雾干燥，然后得庆大霉素的产品。
上述回收的洗炭液，可以单独集中回收处理，也可以随正常发酵批次一起回收处理；其洗涤废炭的水在调pH时，可以用工业硫酸，也可以用盐酸；同时，洗涤废炭水的温度，可以是常温，也可以用蒸气加热40-70℃来进行回收提取精制。
按照本发明提供的回收方法，可以从硫酸庆大霉素脱色后的废活性炭中回收损失的庆大霉素，提高庆大霉素的产量，具有很大的经济和社会效益。
Claims (3)
1.一种从硫酸庆大霉素脱色后的废活性炭中回收庆大霉素的方法，该方法是庆大霉素浓缩液经脱色而使用后的废活性炭，经硫酸调pH后用热水进行浸泡洗涤，其洗涤液用碱液调pH后再进行阳离子树脂交换，再经稀盐酸、稀氨洗涤，浓氨洗脱，转盐脱色，喷雾工艺步骤进行回收庆大霉素。
2.一种从硫酸庆大霉素脱色后的废活性炭中回收庆大霉素的方法，其特征在于所述方法具体包括以下步骤：
①、将脱色后的废活性炭和用硫酸调pH为2.0-3.5的酸性水以1∶40-50的体积比混合，进行浸泡并搅拌30-60min，其温度为室温或加热至40-70℃，然后用压滤器或板框过滤得酸性滤液；
②、将上述的酸性滤液压入或泵入树脂交换贮罐中，并用NaOH溶液调节pH至6.8-7.2，得中性交换溶液；
③、将上述中性交换溶液投加以60000u/ml单位饱和度的阳离子树脂，在搅拌的情况下，交换6个小时以上，然后分离树脂并漂洗干净，得饱和树脂；
④、将上述饱和树脂抽入阳柱中，用0.45-0.50mol/L盐酸的洗涤液通入阳柱进行洗涤，至洗出液经检验无钙、镁离子为止；
⑤、将上述酸洗后的饱和树脂，用纯化水冲洗，至冲出液无氯离子后，再通入0.09-0.11mol/L的稀氨进行洗涤，至洗出出现高峰单位后为止；并及时串联用纯化水正冲至洗出液经检验无氯离子的阴离子树脂柱，同时，把3.0-3.2mol/L的浓氨水通入阳柱进行洗脱，并收集洗脱液；
⑥、将上述洗脱液在真空度条件下进行薄膜浓缩或纳滤，使浓缩单位达28-32万u/ml为止；得浓缩液；
⑦、将上述浓缩液在搅拌下，缓慢加入6.0mol/L分析纯硫酸进行转盐，控 制pH在5.0-6.8，得硫酸庆大霉素溶液；向硫酸庆大霉素溶液中投加重量比为1∶0.1-0.5的活性炭，用蒸汽加热，在20-30min内升温至65-70℃，并保温45min的条件下进行脱色，且其内毒素经检测合格后，然后压料过滤，得炭脱液；
⑧、将上述炭脱液经过滤后喷雾干燥，然后得庆大霉素的产品。
3.根据权利要求2所述的从硫酸庆大霉素脱色后的废活性炭中回收庆大霉素的方法，其特征在于所述洗涤废炭的水在调pH时，用工业硫酸。
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