CN102030773A - 一种以脱脂米糠为原料联产植酸和低聚肽的工艺 - Google Patents
一种以脱脂米糠为原料联产植酸和低聚肽的工艺 Download PDFInfo
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Abstract
一种以脱脂米糠为原料联产植酸和低聚肽的工艺,属于稻谷深加工和综合利用领域。本发明以脱脂米糠为原料,采用低浓度盐酸溶液(pH3.0~4.0)浸提,离心,上清液经分离纯化后获得纯度较高的植酸溶液;浸提植酸后的沉淀,采用碱性蛋白酶和复合蛋白酶分步水解,酶解液经过超滤、大孔吸附树脂分离纯化,冷冻干燥后,获得米糠低聚肽;剩余残渣可作为生产米糠膳食纤维的原料。本发明以脱脂米糠为原料,采用生物联产技术同时制得植酸和米糠低聚肽,具有操作简单、生产成本低、脱脂米糠利用率高的特点。
Description
技术领域:本发明涉及一种以脱脂米糠为原料联产植酸和低聚肽的工艺,综合考虑植酸和米糠低聚肽的制备,属于稻谷深加工和综合利用领域。
背景技术:中国是世界上100多个水稻生产国中的“稻米王国”,稻谷年产量约2亿吨,占亚洲的38%,占世界稻谷年产量的34%,居世界首位。米糠是稻谷加工中的副产品,目前我国米糠资源的年拥有量已经超过了1千多万吨,是一种量大面广的可再生资源。搞好米糠的深加工和综合利用显得尤为重要,这对充分地利用粮食资源、促进粮食工业的发展有着深远的意义。目前在我国米糠没有被有效利用,大部分作为低附加值的饲料,有的甚至作为废料,资源浪费严重。对于米糠这一营养物质丰富、功能成分突出的大宗农副产品资源,仅仅作为饲料体现不出其资源优势,经济效益也不够显著。
现在,大型粮油公司已开发生产米糠油,但是,米糠经过脱除米糠油后,怎样做到脱脂米糠的综合利用,已经摆在了研究者的面前。鉴于脱脂米糠中含量较高的植酸、蛋白和膳食纤维,将其中的植酸、蛋白和膳食纤维分别制成纯度较高的产品,这将大大提高脱脂米糠的利用价值。由于米糠脱脂时经过高温挤压处理使得米糠蛋白严重变性,导致其溶解性大大降低,利用酶法直接水解米糠中的蛋白质,可以得到溶解性良好的米糠低聚肽。因此,采用生物联产技术,以米糠为原料,同时制备得到植酸和低聚肽,工艺简单,操作方便。
发明内容:本发明的目的是提供一种以脱脂米糠为原料,联产制备植酸和低聚肽的工艺,综合利用脱脂米糠。
本发明的目的可通过以下技术手段来实现:一种以脱脂米糠为原料联产植酸和低聚肽的工艺,脱脂米糠采用低浓度盐酸溶液(pH3.0~4.0)浸提,上清液经分离纯化,获得纯度较高的植酸溶液;浸提植酸后的沉淀,再以碱性蛋白酶和复合蛋白酶分步水解,酶解液经超滤和大孔吸附树脂吸附洗脱,冷冻干燥后,获得米糠低聚肽。
本发明所述联产植酸和米糠低聚肽工艺具体过程:
(1)粉碎:将脱脂米糠粉碎过45目筛;
(2)提取:控制料液比1∶6或1∶15,以1~6mol/L盐酸溶液调pH3.0~4.0,在35~55℃条件下搅拌提取3~6h后,离心分离,残渣用去离子水水洗后,再次离心,合并上清液;
(3)中和:利用10%(w/v)氢氧化钙将植酸上清液调至pH4.5,再利用10%(w/v)氨水溶液调pH>7.0,中和过程中要不断搅拌。中和完成后静置30min,离心分离。
(4)溶解:将植酸沉淀利用1mol/L盐酸溶液溶解,抽滤除去不溶性杂质。
(5)吸附:将滤液调至pH1.0~3.0,通过D318型弱碱性阴离子交换树脂,用去离子水将未吸附的杂质除去。
(6)解吸附:用浓度为1.0~2.0mol/L的氢氧化钠溶液对植酸进行解吸,收集解吸液。
(7)除盐:解吸液过732阳离子交换树脂除去盐离子,50~60℃浓缩后得到高纯度植酸溶液。
(8)水解:以提取植酸后的米糠残渣为原料,控制料液比1∶8~1∶15(以原料脱脂米糠为准)混合,以1mol/L氢氧化钠溶液在50~60℃下调节pH8.0~9.0,加入碱性蛋白酶0.3~0.6mL/(100g米糠),水解1.5~2h后,90~100℃水浴灭酶10min;将灭酶后的混合液在40~50℃下调节pH6.0~8.0,加入复合蛋白酶0.5~1.0g/(100g米糠),水解1.5~2h后,90~100℃水浴灭酶10min。
(9)膜分离:将水解液置于离心机中分离,残渣水洗后再离心,合并上清液,将上清液通过分子量50KDa的超滤膜进行除杂,收集透过液。
(10)吸附:将透过液调pH3.0~5.0,通过DA201-C大孔吸附树脂吸附低聚肽,用去离子水洗去未吸附的杂质。
(11)解吸附:利用浓度为75%乙醇溶液洗脱DA201-C大孔吸附树脂,收集解吸液,旋转蒸发除去乙醇,冷冻干燥,得米糠低聚肽。
本发明方法的优点:
1、本发明以脱脂米糠为原料,同时分离出植酸和低聚肽两种产品,使脱脂米糠的附加值进一步提高,达到了脱脂米糠的综合利用;
2、传统米糠肽的制作方法中,通常是利用碱法(pH≥12)提取出米糠蛋白后,再利用各种蛋白酶水解米糠蛋白制备米糠肽,或者利用一种酶在控制水解度的条件下制备米糠多肽,碱法提取对米糠蛋白的营养价值和功能性质等产生不利影响,并可能产生有毒物质,单一酶法提取不利于米糠蛋白的水解,从而提取率不高。本发明将米糠低聚肽的制备控制在pH≤9,温度控制在60℃以下,采用碱性蛋白酶和复合蛋白酶分步水解米糠中的蛋白质,直接从米糠中得到高水解度的低聚肽,此工艺操作简单,成本较低,低聚肽提取率高。
3、本发明中的脱脂米糠在提取植酸和低聚肽后,其残渣中膳食纤维含量将大大提高,可作为生产米糠膳食纤维的原料。
附图说明
附图为脱脂米糠联产植酸和低聚肽工艺流程图。
具体实施方式
以下实施例仅用于阐述本发明,而本发明的保护范围并非仅仅局限于以下实施例。所属技术领域的普通技术人员依据以上本发明公开的内容和各参数所取范围,均可实现本发明的目的。
实施例1
取粉碎后的脱脂米糠100g,加入1000mL的水,以2mol/L盐酸溶液调节pH3.0,50℃水浴搅拌4h后,3000r/min离心20min,残渣用500mL洗,合并上清液;上清液以10%(w/v)氢氧化钙溶液调pH4.5,再用10%(w/v)氨水溶液调pH9.0后,4000r/min离心20min;沉淀用1mol/L盐酸溶液溶解,抽滤后,通过D318型弱碱性阴离子交换树脂吸附植酸,去离子水洗涤后以1.5mol/L氢氧化钠溶液洗脱,收集洗脱液,过732阳离子交换树脂除盐,收集流出液,浓缩后,即为植酸溶液。
以提取植酸后的米糠残渣为原料,加入1000mL水(以原料脱脂米糠为准),以1mol/L氢氧化钠在60℃下调节pH9.0,加入碱性蛋白酶0.4mL/(100g米糠),水解1.5h后,100℃水浴灭酶10min;将灭酶后的混浊液在45℃下调节pH7.0,加入复合蛋白酶0.9g/(100g米糠),水解2h后,100℃水浴灭酶10min;4000r/min离心30min,残渣500mL水洗后再次离心,合并上清液;上清液通过50KDa的超滤膜进行超滤,收集透过液,并调pH4.0后,通过DA201-C大孔吸附树脂吸附,水洗后以75%(v/v)乙醇洗脱,蒸去乙醇后冷冻干燥,得米糠低聚肽。
实施例2
取粉碎后的脱脂米糠100g,加入1000mL水,以2mol/L盐酸溶液调节pH4.0,50℃水浴搅拌4h后,3000r/min离心20min,残渣用500mL洗,合并上清液;上清液以10%(w/v)氢氧化钙溶液调pH4.5,再用10%(w/v)氨水溶液调pH8.0后,4000r/min离心20min;沉淀用1mol/L盐酸溶液溶解,抽滤后,通过D318型弱碱性阴离子交换树脂吸附植酸,去离子水洗涤后以1.5mol/L氢氧化钠溶液洗脱,收集洗脱液,过732阳离子交换树脂除盐,收集流出液,浓缩后,即为植酸溶液。
提取植酸后的米糠残渣在45℃烘箱中干燥后粉碎,加入1000mL的水(以原料脱脂米糠为准),以1mol/L氢氧化钠在60℃下调节pH9.0,加入碱性蛋白酶0.5mL/(100g米糠),水解2h后,100℃水浴灭酶10min;将灭酶后的混浊液在45℃下调节pH7.5,加入复合蛋白酶0.7g/(100g米糠),水解1.5h后,100℃水浴灭酶10min;4000r/min离心30min,残渣500mL洗后再次离心,合并上清液;上清液通过50KDa的超滤膜进行超滤,收集透过液,并调pH4.0后,通过DA201-C大孔吸附树脂吸附,水洗后以75%(v/v)乙醇洗脱,蒸去乙醇后冷冻干燥,得米糠低聚肽。
Claims (6)
1.以脱脂米糠为原料,利用生物联产技术,同时获得植酸和低聚肽。脱脂米糠采用低浓度盐酸溶液(pH3.0~4.0)浸提,离心,上清液经分离纯化获得纯度较高的植酸溶液;沉淀采用碱性蛋白酶和复合蛋白酶分步水解,酶解液经离心,富集,冷冻干燥得到米糠低聚肽;剩余残渣可以作为生产米糠膳食纤维的原料。
2.根据权利要求1所述植酸制备方法,其特征在于:
(1)以脱脂米糠为原料将其粉碎过45目筛;
(2)控制料液比1∶6~1∶15,以1~6mol/L盐酸溶液调pH3.0~4.0,在35~55℃下提取3~6h后,离心分离,残渣用去离子水水洗,再次离心,合并上清液;
(3)将步骤(2)中的上清液,以10%(w/v)氢氧化钙和10%(w/v)氨水中和,控制pH>7.0,中和过程中不断搅拌,静置30min后离心;
(4)将步骤(3)中的沉淀,以1mol/L盐酸溶液溶解,抽滤去除不溶性杂质;
(5)将步骤(4)中的滤液,通过D318型弱碱性阴离子交换树脂,进行植酸的吸附,控制pH1.0~3.0;
(6)用去离子水将上述D318型弱碱性阴离子交换树脂洗涤,用浓度为1~2mol/L的氢氧化钠溶液解吸,收集解吸液;
(7)将步骤(6)中的解吸液,通过732阳离子交换树脂去除钠离子后,浓缩得到植酸溶液。
3.根据权利要求1和2所述,米糠低聚肽的制备方法特征在于:
(1)以提取植酸后的米糠残渣为原料,控制料液比1∶8~1∶15(以原料脱脂米糠为准)混合,在50~60℃下调节pH7.0~9.0,加入碱性蛋白酶(2.66×105u/mL)0.3~0.6mL/(100g米糠),水解1.5~2h后,90~100℃水浴灭酶10min;
(2)将步骤(1)中灭酶的混合液在40~50℃下调节pH6.0~8.0,加入复合蛋白酶(1.18×105u/g)0.5~1.0g/(100g米糠),水解1.5~2h后,90~100℃水浴灭酶10min;
(3)将步骤(2)中所得水解液置于离心机中分离,将上清液通过分子量50KDa的超滤膜进行除杂,收集透过液;
(4)将步骤(3)中的透过液采用DA201-C大孔吸附树脂进行米糠低聚肽的吸附,用去离子水洗涤除杂;
(5)用浓度为75%(v/v)乙醇溶液对大孔吸附树脂解吸,收集解吸液,旋转蒸发除去乙醇,冷冻干燥,制得米糠低聚肽。
4.根据权利要求1和2所述,其特征在于,植酸提取过程中pH控制在3.0~4.0,在此条件下米糠中蛋白质保留最多。
5.根据权利要求3所述,其特征在于,米糠低聚肽由碱性蛋白酶和复合蛋白酶分步水解而得。
6.根据权利要求1、2和3所述,其特征在于,脱脂米糠经过提取植酸和低聚肽后,其残渣是生产米糠膳食纤维的原料。
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