CN103361171B - 用米糠制备米糠油和米糠蛋白以及菲汀的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明为用米糠制备米糠油和米糠蛋白以及菲汀的方法,该方法是以米糠为起始原料，以溶剂浸提法提取得到米糠油，提取米糠油之后的脱脂米糠再以水提取得到米糠蛋白质，剩余的糠渣经酸水浸提，浸提液经加碱沉淀得到高纯度菲汀。采用本发明方法制备的米糠油提取率高、米糠蛋白纯度高、菲汀产品纯度和质量高。
Description
技术领域:
本发明涉及一种使用米糠制备米糠油和米糠蛋白以及菲汀的联产方法
技术背景:
世界稻谷生产总量66,181万吨（2008年）。我国是稻谷产量第一大国，年产稻谷18,692万吨，水稻加工过程中产生10%左右副产品米糠。米糠是糙米碾白时分离出来的糠层和胚芽的混合物。每吨稻谷加工成精米可得到10%左右的米糠。据统计我国米糠年产量约在1,300万吨左右。这是一笔十分巨大的可再生资源。然而我国主要将米糠作为饲料喂养畜禽，只有10%左右米糠用于深加工，资源远未得到充分利用。
米糠含15%～20%油脂，平均15%的蛋白质和5%～12%的菲汀（植酸钙镁），以及其它营养物质和功能活性物质。米糠油是一种营养价值很高的植物油，米糠油精炼皂脚中可提取游离脂肪酸及脂肪酸衍生物；米糠油脱水、脱臭、脱色的皂化物可用于提取谷维素（间脑功能调节药）、谷甾醇（糠甾醇片原料药）、生育酚（天然维生素E）等。米糠蛋白是公认优质植物蛋白质，其必需氨基酸组成平衡合理，赖氨酸含量较高，营养价值可与鸡蛋、牛乳相媲美，消化率可达90％以上；此外，米糠蛋白是低过敏性蛋白，不会产生过敏反应，非常适合作为婴幼儿和老年人群营养食品。菲汀也叫植酸钙镁，其用途十分广泛，主要应用于食品、医药化工、日用化工以及其他行业。菲汀具有抗氧化活性，可以促进人体的新陈代谢、恢复人体内磷的平衡、改进细胞的营养作用，是一种滋补强壮剂。
现有报道的和实际生产中的米糠精深加工多是局限在其中单一营养物质或功能活性物质的获取，而且由于米糠成分复杂，提取分离工艺难度大，得到的产品纯度和质量低，经济效益低下，因而限制了米糠精深加工产业的发展。
发明内容：
本发明的目的是为了提供一种米糠油提取率高、米糠蛋白纯度高、菲汀产品纯度和质量高的用米糠制备米糠油和米糠蛋白以及菲汀的方法。
本发明的目的是这样来实现的：
本发明米糠制备米糠油和米糠蛋白以及菲汀的方法，该方法是以米糠为起始原料，以溶剂浸提法提取得到米糠油，提取米糠油之后的脱脂米糠再以水提取得到米糠蛋白质，剩余的糠渣经酸水浸提，浸提液经加碱沉淀得到高纯度菲汀。
本发明方法包括以下步骤：
1). 以米糠为起始原料，对原料预处理和测定：首先清除米糠中的机械杂质、灰分、异物等，检查原料无变质腐败、无霉菌，然后对原料进行粉碎，得到粒径为0.074～0.175mm（80目～200目）均匀原料，检定原料中按重量百分含量油脂含量为15%～20%、蛋白含量为12～17%、菲汀含量为5%～12%、水分8～15%；
2). 将经预处理的米糠原料浸泡在有机溶剂中浸提米糠油，溶剂体积与米糠原料体积比是1:1～1:3，浸泡温度在20oC～35 oC，浸泡时间10～24小时，浸泡后过滤，得到澄清透明的滤液和滤渣，滤渣在通风良好的环境中挥干溶剂得到脱脂米糠备用，滤液于40oC～55 oC减压浓缩回收溶剂，蒸干溶剂得到清亮透明的浅黄色毛米糠油，提取率为85～99%；
3). 将步骤2）得到的脱脂米糠加水搅拌均匀，脱脂米糠与水的体积比为1:1～1:10，以重量百分含量为5～10%无机碱调节混匀物料的pH值至7～8，加热至45～75oC，搅拌提取2～8小时后冷至室温，并静置10～20小时，倾倒出上清液后固体糠渣物料待继续备用，上清液以重量百分含量为5～10%无机酸调节其pH值至4～5，有大量白色沉淀析出，静止1～4小时后离心，倾倒出上清液后，剩余固体物为米糠蛋白，在米糠蛋白固体物中加入等体积的水，以重量百分含量为5～10%无机酸调节混合物的pH值至4～5，搅匀洗涤脱盐后再离心，倾倒出上清液得到米糠蛋白湿物料，米糠蛋白湿物料再经洗涤后冷冻干燥得到米糠蛋白粉(I)，得到的米糠蛋白含量为60～80%；
4). 将步骤3）中的糠渣物料继续加水搅拌均匀，物料对水的体积比为1:1～1:7的比例，以重量百分含量为5～10%无机碱，调节混匀物料的pH值至7～8，加热至45～75oC，搅拌提取1～3小时后，以重量百分含量为5～10%无机碱调节pH值至9～11，继续搅拌0.5～2小时，冷至室温后离心，收集上清液，剩余的糠渣物料备用，上清液用重量百分含量为5～10%无机酸调节pH值至4～5，有大量白色沉淀析出，静止1～4小时后离心，倾倒出上清液后，剩余的固体物为米糠蛋白，向米糠蛋白固体物中加入等体积的水，以重量百分含量为5～10%无机酸调节混合物的pH值至4～5，搅匀洗涤脱盐后再离心，倾倒出上清液得到米糠蛋白湿物料，米糠蛋白湿物料再经洗涤后冷冻干燥得到米糠蛋白粉(II)，得到的米糠蛋白含量为40～70%；
5). 将步骤4）中的糠渣物料继续加水搅拌均匀，糠渣物料对水的体积比为1:3～1:9，以重量百分比含量为5～10%无机酸调节混合物的pH值至2～4，室温搅拌提取1～8小时，过滤，澄清滤液在搅拌同时分次加入粉末状氧化钙或氢氧化钙调节pH至5.5～7.5，有大量新的白色沉淀析出，继续搅拌1～3小时后静置1～2小时，过滤固体，以去离子水洗固体，然后于55～80oC烘干，得到白色菲汀，菲汀纯度高，无需进一步纯化，有机磷含量大于40%。
上述的无机碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂中的至少一种，无机酸为盐酸、硫酸、磷酸中的至少一种，有机溶剂为食品级石油醚、食品级正己烷中的至少一种，也可采用其它的无机碱、无机酸或有机溶剂。
采用本发明方法制备的米糠油提取率高；米糠蛋白纯度高，且为非变形蛋白，最大限度保持了蛋白的天然本性；菲汀产品纯度和质量高。本发明方法使米糠综合利用率高，工艺条件温和，工艺过程易于操作，没有大量过量酸碱废水排放，安全，具有工业化应用的价值。
具体实施方式：
实施例1：
本实施例1用米糠制备米糠油和米糠蛋白以及菲汀的方法，包括以下步骤：
1，米糠原料的质量控制及预处理：
取米糠5.0 Kg，清除米糠中的机械杂质、灰分、异物等，检查原料无变质腐败，无霉菌。然后对原料作适当粉碎处理，得到粒径为0.74～0.175mm（80目～200目）的均匀原料。测定均匀原料中油脂含量18%，蛋白含量16.5%，菲汀含量7.1%, 水分11.2%。得到约4.8 Kg预处理后的米糠。
2，米糠油的提取：
将步骤1预处理的1.0 Kg米糠原料浸泡在1.0升食品级正己烷中，于室温浸泡15小时。浸泡结束后过滤，得到澄清透明的滤液和滤渣。滤渣在通风良好的环境中挥干溶剂得到800克脱脂米糠备用。而滤液于45oC水浴锅减压浓缩回收溶剂，蒸干溶剂得到清亮透明的浅黄色油状物170克，为毛米糠油，提取率94%。
3，米糠蛋白的第一次提取：
将步骤2得到的800克脱脂米糠加3000毫升水搅拌均匀，以5% 氢氧化钠溶液调节物料的pH值至7.5，加热至60oC，搅拌提取6小时后，冷至室温，并静置10小时。倾倒出上清液后固体糠渣物料待另用。上清液以5% 盐酸调节其pH值至4.0，有大量白色沉淀析出，静止2小时后离心，倾倒出上清液，得到米糠蛋白固体物。将蛋白固体物加150毫升水，以5% 盐酸调节清液的pH值至4.0，搅匀洗涤脱盐后再离心，倾倒出上清液得到米糠蛋白湿物料。米糠蛋白湿物料再经洗涤后冷冻干燥得到类白色米糠蛋白粉(I) 79克。得到的米糠蛋白是非变性的疏松状，含量71%。
4，米糠蛋白的第二次提取：
将步骤3中的糠渣物料继续加2000毫升水搅拌均匀，以5% 氢氧化钠调节物料的pH值至7.5，加热至60oC，搅拌1小时后，以10%氢氧化钠调节pH值至9.5，继续搅拌0.5小时，冷至室温后离心，收集上清液，剩余的糠渣物料备用。上清液以5% 盐酸调节其pH值至4.0，有白色沉淀析出，静止1小时后离心，倾倒出上清液，得到米糠蛋白固体物。将蛋白固体物加100毫升水，以5%盐酸调节清液的pH值至4,0，搅匀洗涤脱盐后再离心，倾倒出上清液得到米糠蛋白湿物料。米糠蛋白湿物料再经洗涤后冷冻干燥得到类白色米糠蛋白粉(II) 41克。得到的米糠蛋白是非变性的疏松状，含量52%。
5，菲汀的提取：
将步骤4的糠渣物料继续加2000毫升水搅拌均匀。以10%盐酸调节混合物的pH值至3.0，室温搅拌提取3小时。过滤，搅拌，向澄清滤液中分次加入粉末状氧化钙调节pH至6.5，有大量新的白色沉淀析出。继续搅拌3小时后静置2小时，过滤固体，以去离子水洗固体，然后于65oC烘干，得到白色菲汀65克。菲汀不需进一步纯化,有机磷含量42%。
实施例2：
本实施例2用米糠制备米糠油和米糠蛋白以及菲汀的方法，包括以下步骤：
1，米糠原料的质量控制及预处理：
按实施例1的步骤1同法操作。
2，米糠油的提取：
将步骤1预处理的1.0 Kg米糠原料浸泡在1.0升食品级石油醚中，于室温浸泡15小时。浸泡结束后过滤，得到澄清透明的滤液和滤渣。滤渣在通风良好的环境中挥干溶剂得到805克脱脂米糠备用。而滤液于45oC水浴锅减压浓缩回收溶剂，蒸干溶剂得到清亮透明的浅黄色油状物173克，为毛米糠油，提取率96%。
3，米糠蛋白的第一次提取：
将步骤2得到的805克脱脂米糠加3000毫升水搅拌均匀，以10% 氢氧化钾溶液调节物料的pH值至7.5，加热至60oC，搅拌提取6小时后，冷至室温，并静置10小时。倾倒出上清液后固体糠渣物料待另用。上清液以10% 硫酸调节其pH值至4.0，有大量白色沉淀析出，静止2小时后离心，倾倒出上清液，得到米糠蛋白固体物。将蛋白固体物加150毫升水，以10% 硫酸调节清液的pH值至4.0，搅匀洗涤脱盐后再离心，倾倒出上清液得到米糠蛋白湿物料。米糠蛋白湿物料再经洗涤后冷冻干燥得到类白色米糠蛋白粉(I) 79.5克。得到的米糠蛋白是非变性的疏松状，含量72%。
4，米糠蛋白的第二次提取：
将步骤3中的糠渣物料继续加2000毫升水搅拌均匀，以10% 氢氧化钾调节物料的pH值至7.5，加热至60oC，搅拌1小时后，以10%氢氧化钾调节pH值9.5，继续搅拌0.5小时，冷至室温后离心，收集上清液，剩余的糠渣物料备用。上清液以10% 硫酸调节其pH值至4.0，有白色沉淀析出，静止1小时后离心，倾倒出上清液，得到米糠蛋白固体物。将蛋白固体物加100毫升水，以10% 硫酸调节清液的pH值至4,0，搅匀洗涤脱盐后再离心，倾倒出上清液得到米糠蛋白湿物料。米糠蛋白湿物料再经洗涤后冷冻干燥得到类白色米糠蛋白粉(II) 43克。得到的米糠蛋白是非变性的疏松状，含量51%。
5，菲汀的提取：
将步骤4的糠渣物料继续加2000毫升水搅拌均匀。以10%硫酸调节混合物的pH值至3.0，室温搅拌提取3小时。过滤，搅拌，向澄清滤液中分次加入粉末状氧化钙调节pH至6.5，有大量新的白色沉淀析出。继续搅拌3小时后静置2小时，过滤固体，以去离子水洗固体，然后于65oC烘干，得到白色菲汀64克。菲汀不需进一步纯化,有机磷含量41%。
实施例3：
本实施例3用米糠制备米糠油和米糠蛋白以及菲汀的方法，包括以下步骤：
1，米糠原料的质量控制及预处理：
按实施例1的步骤1同法操作。
2，米糠油的提取：
将步骤1预处理的1.0 Kg米糠原料浸泡在1.0升食品级正己烷中，于室温浸泡15小时。浸泡结束后过滤，得到澄清透明的滤液和滤渣。滤渣在通风良好的环境中挥干溶剂得到802克脱脂米糠备用。而滤液于45oC水浴锅减压浓缩回收溶剂，蒸干溶剂得到清亮透明的浅黄色油状物172克，为毛米糠油，提取率96%。
3，米糠蛋白的第一次提取：
将步骤2得到的802克脱脂米糠加3000毫升水搅拌均匀，以10% 氢氧化钠溶液调节物料的pH值至7.5，加热至60oC，搅拌提取6小时后，冷至室温，并静置10小时。倾倒出上清液后固体糠渣物料待另用。上清液以8% 磷酸调节其pH值至4.0，有大量白色沉淀析出，静止2小时后离心，倾倒出上清液，得到米糠蛋白固体物。将蛋白固体物加150毫升水，以8% 磷酸调节清液的pH值至4.0，搅匀洗涤脱盐后再离心，倾倒出上清液得到米糠蛋白湿物料。米糠蛋白湿物料再经洗涤后冷冻干燥得到类白色米糠蛋白粉(I) 81.5克。得到的米糠蛋白是非变性的疏松状，含量71.5%。
4，米糠蛋白的第二次提取：
将步骤3中的糠渣物料继续加2000毫升水搅拌均匀，以10% 氢氧化钠调节物料的pH值至7.5，加热至60oC，搅拌1小时后，以10%氢氧化钠调节pH值9.5，继续搅拌0.5小时，冷至室温后离心，收集上清液，剩余的糠渣物料备用。上清液以8% 磷酸调节其pH值至4.0，有白色沉淀析出，静止1小时后离心，倾倒出上清液，得到米糠蛋白固体物。将蛋白固体物加100毫升水，以8% 磷酸调节清液的pH值至4,0，搅匀洗涤脱盐后再离心，倾倒出上清液得到米糠蛋白湿物料。米糠蛋白湿物料再经洗涤后冷冻干燥得到类白色米糠蛋白粉(II) 45克。得到的米糠蛋白是非变性的疏松状，含量51%。
5，菲汀的提取：
将步骤4的糠渣物料继续加2000毫升水搅拌均匀。以10%磷酸调节混合物的pH值至3.0，室温搅拌提取3小时。过滤，搅拌，向澄清滤液中分次加入粉末状氧化钙调节pH至6.5，有大量新的白色沉淀析出。继续搅拌3小时后静置2小时，过滤固体，以去离子水洗固体，然后于65oC烘干，得到白色菲汀65克。菲汀不需进一步纯化,有机磷含量40%。
实施例4：
本实施例4用米糠制备米糠油和米糠蛋白以及菲汀的方法，包括以下步骤：
1，米糠原料的质量控制及预处理：
按实施例1的步骤1同法操作。
2，米糠油的提取：
将步骤1预处理的1.0 Kg米糠原料浸泡在1.0升食品级正己烷中，于室温浸泡15小时。浸泡结束后过滤，得到澄清透明的滤液和滤渣。滤渣在通风良好的环境中挥干溶剂得到800克脱脂米糠备用。而滤液于45oC水浴锅减压浓缩回收溶剂，蒸干溶剂得到清亮透明的浅黄色油状物169克，为毛米糠油，提取率96.7%。
3，米糠蛋白的第一次提取：
将步骤2得到的800克脱脂米糠加3000毫升水搅拌均匀，以10% 氢氧化钠溶液调节物料的pH值至7.5，加热至60oC，搅拌提取6小时后，冷至室温，并静置10小时。倾倒出上清液后固体糠渣物料待另用。上清液以10% 盐酸调节其pH值至4.0，有大量白色沉淀析出，静止2小时后离心，倾倒出上清液，得到米糠蛋白固体物。将蛋白固体物加150毫升水，以10% 盐酸调节清液的pH值至4.0，搅匀洗涤脱盐后再离心，倾倒出上清液得到米糠蛋白湿物料。米糠蛋白湿物料再经洗涤后冷冻干燥得到类白色米糠蛋白粉(I) 78克。得到的米糠蛋白是非变性的疏松状，含量70.5%。
4，米糠蛋白的第二次提取：
将步骤3中的糠渣物料继续加2000毫升水搅拌均匀，以10% 氢氧化钠调节物料的pH值至7.5，加热至60oC，搅拌1小时后，以10%氢氧化钠调节pH值9.5，继续搅拌0.5小时，冷至室温后离心，收集上清液，剩余的糠渣物料备用。上清液以10% 盐酸调节其pH值至4.0，有白色沉淀析出，静止1小时后离心，倾倒出上清液，得到米糠蛋白固体物。将蛋白固体物加100毫升水，以10%盐酸调节清液的pH值至4,0，搅匀洗涤脱盐后再离心，倾倒出上清液得到米糠蛋白湿物料。米糠蛋白湿物料再经洗涤后冷冻干燥得到类白色米糠蛋白粉(II) 43克。得到的米糠蛋白是非变性的疏松状，含量50.3%。
5，菲汀的提取：
将步骤4的糠渣物料继续加2000毫升水搅拌均匀。以10%盐酸调节混合物的pH值至3.0，室温搅拌提取3小时。过滤，搅拌，向澄清滤液中分次加入粉末状氢氧化钙调节pH至6.5，有大量新的白色沉淀析出。继续搅拌3小时后静置2小时，过滤固体，以去离子水洗固体，然后于65oC烘干，得到白色菲汀66克。菲汀不需进一步纯化,有机磷含量41%。
上述实施例是对本发明的上述内容作进一步的说明，但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于上述实施例。凡基于上述内容所实现的技术均属于本发明的范围。
Claims (2)
1.用米糠制备米糠油和米糠蛋白以及菲汀的方法,该方法是以米糠为起始原料，以溶剂浸提法提取得到米糠油，提取米糠油之后的脱脂米糠再以水提取得到米糠蛋白质，剩余的糠渣经酸水浸提，浸提液经加碱沉淀得到高纯度菲汀，包括以下步骤：
1). 以米糠为起始原料，对原料预处理和测定：首先清除米糠中的机械杂质、灰分、异物，检查原料无变质腐败、无霉菌，然后对原料进行粉碎，得到粒径为0.074～0.175mm均匀原料，检定原料中按重量百分含量油脂含量为15%～20%、蛋白含量为12～17%、菲汀含量为5%～12%、水分8～15%；
2). 将经预处理的米糠原料浸泡在有机溶剂中浸提米糠油，溶剂体积与米糠原料体积比是1:1～1:3，浸泡温度在20oC～35 oC，浸泡时间10～24小时，浸泡后过滤，得到澄清透明的滤液和滤渣，滤渣在通风良好的环境中挥干溶剂得到脱脂米糠备用，滤液于40oC～55 oC减压浓缩回收溶剂，蒸干溶剂得到清亮透明的浅黄色毛米糠油；
3). 将步骤2）得到的脱脂米糠加水搅拌均匀，脱脂米糠与水的体积比为1:1～1:10，以重量百分含量为5～10%无机碱调节混匀物料的pH值至7～8，加热至45～75oC，搅拌提取2～8小时后，冷至室温，并静置10～20小时，倾倒出上清液后固体糠渣物料待继续备用，上清液以重量百分含量为5～10%无机酸调节pH值至4～5，有大量白色沉淀析出，静止1～4小时后离心，倾倒出上清液后，剩余固体为米糠蛋白，在米糠蛋白固体物中加入等体积的水，以重量百分含量为5～10%无机酸调节混合物的pH值至4～5，搅匀洗涤脱盐后再离心，倾倒出上清液得到米糠蛋白湿物料，米糠蛋白湿物料再经洗涤后冷冻干燥得到米糠蛋白粉(I)；
4). 将步骤3）中的糠渣物料继续加水搅拌均匀，糠物料对水的体积比为1:1～1:7，以重量百分含量为5～10%无机碱调节混匀物料的pH值至7～8，加热至45～75oC，搅拌提取1～3小时后，以重量百分含量为5～10%无机碱调节pH值至9～11，继续搅拌0.5～2小时，冷至室温后离心，收集上清液，剩余的糠渣物料备用，上清液用重量百分含量为5～10%无机酸调节pH值至4～5，有大量白色沉淀析出，静止1～4小时后离心，倾倒出上清液后，剩余固体物为米糠蛋白，向米糠蛋白固体物中加入等体积的水，以重量百分含量为5～10%无机酸调节混合物的pH值至4～5，搅匀洗涤脱盐后再离心，倾倒出上清液得到米糠蛋白湿物料，米糠蛋白湿物料再经洗涤后冷冻干燥得到米糠蛋白粉(II)；
5). 将步骤4）中的糠渣物料继续加水搅拌均匀，糠渣物料对水的体积比为1:3～1:9，以重量百分比含量为5～10%无机酸调节混合物的pH值至2～4，室温搅拌提取1～8小时，过滤，澄清滤液在搅拌同时分次加入粉末状氧化钙或氢氧化钙调节pH至5.5～7.5，有大量新的白色沉淀析出，继续搅拌1～3小时后静置1～2小时，过滤固体，以去离子水洗固体，然后于55～80oC烘干，得到白色菲汀。
2.如权利要求1所述的用米糠制备米糠油和米糠蛋白以及菲汀的方法，其特征在于无机碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂中的至少一种，无机酸为盐酸、硫酸、磷酸中的至少一种，有机溶剂为食品级石油醚、食品级正己烷中的至少一种。
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| CN102030773A (zh) * | 2010-10-27 | 2011-04-27 | 江南大学 | 一种以脱脂米糠为原料联产植酸和低聚肽的工艺 |
| CN103146782A (zh) * | 2013-04-03 | 2013-06-12 | 四川省农业科学院农产品加工研究所 | 以米糠为原料制备葡萄糖浆的方法 |
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN103361171A (zh) | 2013-10-23 |
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