CN1042703A - 水渗漉-离子交换法提取左旋多巴新工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明是用黎豆属植物种子猫豆提取左旋多巴新工艺。该新工艺的特点是采用渗透性较强的稀酸溶液为溶剂，在室温下用渗漉法提取，通过732#阳离子交换树脂交换和氨水—冰醋酸混合液为洗脱剂进行提纯分离左旋多巴的方法。该工艺可比醇提工艺提高1倍以上的收率，经济效益十分显著。
Description
本发明属于植物提取氨基酸类物质，特别是猫豆提取左旋多巴药物的新工艺。
左旋多巴是目前治疗帕金森氏症较好的药物。左旋多巴可通过化学合成方法生产，也可以从藜豆属植物种子如藜豆、蚕豆、猫豆中提取。
据文献报导，1971年和1972年美国学者BELL和DAXENBICHLER从藜豆属植物种子中，以热水提取，阴离子交换树脂AG1×2吸附，10%冰醋酸为洗脱剂提取分离左旋多巴的研究取得成功，收率为3.1%-6.7%（1046J、AGR·FOOD CHEM·VOL20，NO：5，1972）。
DAXENBICHLER用热水-离子交换法提取左旋多巴，原料是藜豆属植物种子（MUCUNA SEED），小试投料为100克，收率为3.1%～6.7%。该工艺优点是热水提取，溶剂易得，并用阴离子交换树脂（AG1×2）提纯、分离，收率高;用10%冰醋酸为洗脱剂，用量少，利于浓缩，成本低，但该工艺用热水量大不易过滤，增加交换量，不利于大生产。同时该工艺所用阴离子交换树脂（AG1×2）国内没有生产。无法将DAXENBICHLER工艺用于国内的生产。
本发明的目的是寻找利用国产的原材料、化学试剂（洗脱剂）与DAXENBICHLER工艺完全不同的离子交换法提取左旋多巴新工艺，以提高收率，提高质量，降低成本，提高经济效益。
本发明的目的是这样实现的：将猫豆粉碎成18-60目粗粉，0.1%-0.25%盐酸水溶液为溶剂，用渗漉方法提取，提取液通过732型强酸性阳离子交换树脂交换（或提取液先通过加热至100℃，使蛋白质变性凝固析出，滤除蛋白质杂质后，清滤液再通过732型阳离子交换树脂交换），再用适宜的溶剂盐酸溶液冲洗吸附于树脂上的蛋白质等杂质，最后用1%氨水溶液并以冰醋酸调PH为4-7，作为左旋多巴洗脱剂将左旋多巴洗脱出来，洗脱液经浓缩，冷却析晶，精制而得左旋多巴。其工艺流程如下：
猫豆 (粉碎)/(18～60目) →猫豆粗粉 (0.1%～0.25%盐酸水溶液)/(浸泡、渗漉36小时) →渗漉液 (过滤、阳离子交换树脂交换，洗除蛋白质，洗脱)/(（或先加热至100℃，滤液再通过树脂）) →洗液 (浓缩)/(600mmHg) →浓缩液 (0℃～10℃冷却)/(析晶，过滤) →粗品 (精制)/() →左旋多巴。
此工艺采用渗漉方法提取，除净蛋白质的方法、并选用适宜的树脂和洗脱剂，使猫豆中的左旋多巴提取较完全，树脂对左旋多巴有较牢固的吸附作用，吸附于树脂上的蛋白质杂质易被蛋白质洗脱剂洗除而不洗出左旋多巴，左旋多巴洗脱剂能完全地把左旋多巴洗出，从而达到提纯、分离的最佳效果，并能提高质量、提高收率，提高经济效益。
本发明的工艺有以下特点：
1、所用的稀酸溶剂有较强的渗透性，渗漉过程中溶液浓度均处在梯度状态，利于左旋多巴溶出、扩散，所以用的溶剂少，提取较完全，提取率达85%以上。
2、所用的树脂为强酸性阳离子交换树脂，国内生产，能保证生产需要。且该树脂能较好地选择性吸附左旋多巴，而易使左旋多巴与其他杂质分离开来。所用的洗脱剂能较完全地把吸附于树脂上的左旋多巴洗脱出来，左旋多巴提纯、分离效果好，产品质量高且稳定，收率可达3.34%。
3、洗脱剂易得价廉，用量少（比提取液少 1/2 左右），减少浓缩量而大幅度节能，利于降低成本，经济效益十分显著。
4、设备要求不高，操作简便易懂。
实施例：
称取合格的猫豆5000克，粉碎成18～60目粗粉，均匀撒入先配好的30L0.12%盐酸水溶液的提取缸中，室温下浸泡2～4小时，然后按常规方法渗漉36小时，测定渗漉液左旋多巴含量极少时，停止渗漉，共收集渗漉液100L，滤清。清滤液通过732型强酸性阳离子交换树脂（树脂处理按常规方法）交换，每小时流量10L～12L，交换完毕，用0.6%左右盐酸溶液50L冲洗树脂，除去蛋白质，除尽蛋白质后，用去离子水冲洗树脂至中性，然后用1%氨水溶液以冰醋酸调PH6.5左右溶液为洗脱剂洗脱，共收集洗脱液30L，用玻璃簿膜浓缩器在600mmHg真空下浓缩至1700mL，有大量结晶析出，于冰箱中10℃冷却8小时，倾出上清液（母液再浓缩回收左旋多巴），抽滤，用纯水洗涤至洗液澄清，抽干，称重得湿粗品302克，按湿粗品量配制1MOL盐酸（分析纯）液1170mL，适加抗氧剂，倒入粗品不断搅拌至完全溶解，加入9克活性炭，搅拌5分钟，用铺有适量炭层的布氏漏斗抽滤，得清滤液约1480mL，在不断搅拌下缓缓加入3.5MOL氨水调PH4.0，有大量结晶析出，置冰箱中10℃下冷却8小时，倾出上清液（母液浓缩回收左旋多巴），抽滤，用纯水洗涤3次，抽干，用无水乙醇50mL脱水，抽干，得湿精品210克，60℃烘干，得精品152克，母液共回收得左旋多巴精品15克，共得精品167克，收率为3.34%。精品按《中国药典》85年版检验，完全符合标准。
Claims (3)
1、猫豆提取左旋多巴新工艺，采用水渗漉-离子交换法提取左旋多巴，其特征在于以0.1～0.25%盐酸溶液为溶剂，通过732型强酸性阳离子交换树脂进行交换，用适当的盐酸溶液为除蛋白质的溶剂，用0.5～2%氨水或0.5～1.5%的氢氧化钠溶液与0.5～3%冰醋酸混合液为洗脱剂。
2、根据权利要求1所述的工艺，其特征在于洗脱剂的PH为4～7。
3、根据权利要求1所述的工艺，其特征在于除蛋白质溶剂-盐酸溶液浓度为1%。
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